氟離子選擇電極法測定飼料中氟的方法研究

□ 郎堃 龐欣 申樺瑀 李鵬程

廣電計量檢測（沈陽）有限公司

氟是自然界中廣泛分布的元素之一，也是人和動物必需的微量元素之一，對骨組織和牙釉質(zhì)的形成有著不可取代的重要作用，但攝入過量可引起氟中毒。近年來，工業(yè)“三廢”排放的氟化物嚴(yán)重污染環(huán)境，監(jiān)測飼料氟含量直接關(guān)系到畜牧業(yè)生產(chǎn)及人類健康。本項(xiàng)研究對氟離子選擇電極法測定飼料氟的前處理方式進(jìn)行比較分析，為相關(guān)部門準(zhǔn)確測定飼料氟含量提供參考依據(jù)。

材料與方法

儀器。pH計一臺，磁力攪拌器一臺，氟離子選擇電極一支，甘汞電極一支

試劑。（1）氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：準(zhǔn)確吸取1.00mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL），放入100mL容量瓶中，用水定容，此溶液濃度為10.0μg/mL。（2）總離子強(qiáng)度緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取294g檸檬酸鈉于1000mL燒杯中，加水溶解，調(diào)節(jié)pH值至6.0～7.0，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。（3）1mol/L鹽酸溶液：準(zhǔn)確吸取18.0mL濃鹽酸，定容至200mL，配成1mol/L鹽酸溶液。（4）5mol/L氫氧化鈉溶液：準(zhǔn)確稱取40g氫氧化鈉，定容至200mL，配成5mol/L氫氧化鈉溶液。

測定步驟。（1）樣品制備：將飼料粉碎，過80目篩，四分法縮分為100g，備用。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0m L，分別于50mL容量瓶中，加入15.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水定容，得到0,0.1,02,0.4,1.0,2.0,4.0μg/mL一系列氟標(biāo)準(zhǔn)濃度。用氟電極從低到高測定其電位。（3）水提取氟測定：準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL水，超聲提取30min，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（4）堿提取氟測定：準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL 5mol/L氫氧化鈉溶液，超聲提取30min，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（5）酸提取氟測定：準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL 1mol/L鹽酸溶液，超聲提取30min，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（6）灰化法氟測定：準(zhǔn)確稱取0.2g飼料于50mL鎳坩堝中，加入2g氫氧化鈉，550℃灰化20min，用熱水浸提，全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。

結(jié)果與分析

水提取氟、堿提取氟、酸提取氟與灰化法氟前處理方式比較。從飼料氟含量測定結(jié)果（表1）來看，灰化法測得氟含量最高，酸提取次之，水提取和堿提取最低。

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結(jié)論

經(jīng)過比較分析，灰化法前處理效果最好，酸提取次之，堿提取和水提取最差，且相差不大，說明灰化法將飼料中氟全部轉(zhuǎn)化到待測溶液中，而溶液浸泡加超聲提取的方法只能將飼料表面的氟轉(zhuǎn)化到待測溶液中，不能完全破壞飼料的組織結(jié)構(gòu)，不能將飼料組織內(nèi)的氟全部轉(zhuǎn)化到待測溶液中。因此，在氟離子選擇電極法測定飼料中氟時，推薦選用灰化法前處理方法以反映飼料中氟的真實(shí)含量。