王曉晴 黃艷苓 林雙 劉永灝 張磊 戰德松 付佳樂
1. 110002沈陽, 中國醫科大學口腔醫學院;2. 中國醫科大學口腔醫學院口腔材料學教研室, 中國醫科大學附屬口腔醫院修復二科
氧化鋯陶瓷在臨床修復治療中日趨常見。含有10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, 10-MDP)成分的通用型樹脂粘接劑實現了不同界面之間穩定的化學結合[1]。自粘接雙固化樹脂水門汀(SDRCs)可減少椅旁操作時間[2],但在濕潤環境中易發生水解,因此在氧化鋯與牙本質之間的粘接效果不理想[3]。本研究通過剪切強度測試評估干/濕存儲條件、有無底漆處理及底漆種類對SDRCs在氧化鋯與牙本質之間粘接效果的影響。
選取無齲離體人磨牙120 顆,使用石膏打磨儀完全暴露牙本質后冠方向下用環氧樹脂制備成邊長2 cm的正方體試件,完全固化后在有水條件下用600 目砂紙打磨牙本質面1 min后備用。氧化鋯試件120 個(直徑4 mm,高5 mm,A2色,Lava,3M,美國)對粘接表面進行噴砂處理(氧化鋁顆粒直徑125 μm,氣壓2.5 bar,時長15 s)后備用。3 種SDRCs分別為:U200(RelyX U200),MS(Multilink Speed)與SAC(Clearfil SAC),與之對應的UAs分別為:SBU(Scotchbond Universal Adhesive),TBU(Tetric N-Bond Universal)與CUB(Clearfil Universal Bond),一種氧化鋯專用處理劑為ZP(Z-prime plus)。將離體牙與氧化鋯試件隨機分為15 組(n=8),對試件施加恒力18.3 N持續20 s后去除周圍多余樹脂水門汀,四周光固化20 s。分組及處理方法如表 1。
37 ℃恒溫水儲24 h后進行剪切強度測試。試件固定后,加載頭沿界面方向垂直向下移動,至界面斷裂(圖 1)。利用P=F/S計算其剪切強度(MPa)。

圖 1 剪切實驗模式圖

表 1 實驗分組及其處理方法
使用電子體式顯微鏡觀察斷面。斷裂模式分組:I類:牙本質端水門汀面積<1/2;II類:牙本質端水門汀面積>1/2;III類:牙本質端斷裂。
應用SPSS 19.0軟件對結果進行One-way ANOVA與Games-Howell統計學分析(P=0.05)。
結果如圖 2。3 種SDRCs組2的剪切強度均高于組1。UAs的使用可顯著改善組3中SDRCs的粘接強度(P<0.05)。在氧化鋯面應用UAs的組4或ZP的組5無統計學區別(P>0.05)。

圖 2 剪切測試結果
相同大寫字母表示同一組別中不同處理方式無統計學差異(P>0.05);相同小寫字母表示不同組別中相同處理方式無統計學差異(P>0.05)。

表 2 斷裂模式分析結果(I類/II類/III類)
結果如表 2。3 種SDRCs組1與組2斷裂模式均以I類為主,表明粘接強度低;而組3、組4與組5斷裂模式以II類為主,表明粘接強度得到改善;MS組中的III類斷裂模式出現較多,表明粘接強度顯著增強。代表性斷面如圖 3。
10-MDP兩端的化學結構分別為磷酸基團“-OP(OH)2”與雙鍵“C=C”,“-OP(OH)2”不僅可與鈣離子形成疏水的納米層狀結構增強牙本質粘接的耐久性[4],還可與氧化鋯表面“O-Zr-O”形成“-P-O-Zr-”共價鍵形成穩定的化學結合[5]。另一端的“C=C”雙鍵可與樹脂水門汀基質中的“C=C”雙鍵發生加聚反應[5](圖 4)。因此,含有10-MDP的UAs可同時作為粘接劑/底漆處理劑在牙本質/氧化鋯表面使用[1],本實驗中3 種SDRCs均含有10-MDP。
本實驗中3 種SDRCs組2的結果均高于組1,這表明水環境可使SDRCs的粘接強度下降。SAC組的粘接強度并無統計學區別(P>0.05),這與其10-MDP的純度與含量有關[6]。

圖 3 斷面觀察

圖 4 10-MDP與不同界面化學反應式
UAs具有良好的流動性與滲透性可在牙本質小管中形成樹脂突增強固位[7],10-MDP在滲透過程中與膠原纖維的化學結合使粘接強度進一步增強[8],顯著改善了3 種SDRCs的粘接強度(組3)。
本實驗中MS組獲得最高粘接強度(17.52±4.27) MPa。3 種SDRCs組4與組5剪切強度均顯著高于組內其他各組(P<0.05),但兩兩比較則無統計學意義(P>0.05),表明UAs作為底漆處理劑可以取得與ZP相似的粘接表現,遠期效果有待證實。
①水環境可導致SDRCs的短時粘接強度降低;②UAs顯著改善SDRCs與牙本質間的粘接強度;③UAs作為底漆處理劑可在24 h后提供與ZP相同的粘接強度。