承德磷礦生產(chǎn)黃色磷酸二銨的方法

盧濤，李崇貴，保興國(guó)，朱玉梅

（內(nèi)蒙古大地云天化工有限公司，內(nèi)蒙 古赤峰 024300）

黃色磷酸二銨市場(chǎng)需求量較大，而采用承德地區(qū)磷精粉,不能自然生產(chǎn)出黃色磷酸二銨產(chǎn)品。承德地區(qū)磷精粉是選磁性鐵的副產(chǎn)品，其中鐵的主要形態(tài)為二價(jià)鐵、三價(jià)鐵，總鐵含量較高，一般在2%～4%（以Fe2O3計(jì)）。如何利用承德磷精粉，生產(chǎn)出黃色磷酸二銨，本課題組開展了針對(duì)性研究，并在內(nèi)蒙古大地云天化工有限公司成功實(shí)施。

1 承德磷礦磷酸與云南天安化工有限公司的對(duì)比分析

1.1 磷礦的對(duì)比分析

承德地區(qū)磷礦與云南天安化工有限公司磷礦的對(duì)比分析見表1、表2。

表1 2018 年承德地區(qū)磷礦漿質(zhì)量指標(biāo)

表2 2018 年云南天安化工有限公司磷礦漿質(zhì)量指標(biāo)

表1、表2 看出：承德地區(qū)磷礦中Fe2O3 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比云南天安化工有限公司的高45.8%（相同P205 含量對(duì)比）。經(jīng)分析，承德地區(qū)磷礦中的鐵，以二價(jià)鐵形式存在的占30%，以三價(jià)鐵形式存在的占70%，而云南天安化工有限公司磷礦中的鐵，幾乎全部為三價(jià)鐵。

1.2 產(chǎn)出磷酸的對(duì)比分析

產(chǎn)出磷酸的對(duì)比分析見表3、表4。

表3 2018 年承德地區(qū)磷礦產(chǎn)濃磷酸質(zhì)量指標(biāo)

表4 2018 年云南天安化工有限公司磷礦產(chǎn)濃磷酸質(zhì)量指標(biāo)

由表3、表4 看出：承德地區(qū)磷礦生產(chǎn)的磷酸中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比云南天安化工有限公司的高34.6%（相同P205含量對(duì)比），Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比云南天安化工有限公司的低48.8%（相同P205含量對(duì)比）。磷酸中的二價(jià)鐵，在磷酸中和過程中，起增黑作用，而鋁起增白作用。

2 承德磷礦產(chǎn)磷酸的料漿及產(chǎn)品顏色

2.1 磷酸不同含鐵量制得的磷酸二銨

不同含鐵量的磷酸（48%P2O5）制得的磷酸二銨的顏色詳見表5。

表5 不同含鐵量的磷酸（48%P2O5）制得的磷酸二銨顏色

由表5 看出：承德磷酸含鐵量越高，制得料漿的顏色越灰，對(duì)其著色成黃色也越困難。

2.2 與云南天安化工有限公司的磷酸二銨本色產(chǎn)品對(duì)比

圖1 a 為承德礦制得的磷酸二銨產(chǎn)品本色（濃磷酸中w(Fe2O3）為2.5%），圖1b 為云南天安化工有限公司生產(chǎn)的磷酸二銨產(chǎn)品本色（濃磷酸中w(Fe2O3）為1.3%。）。

從圖1 看出：承德磷礦所產(chǎn)磷酸二銨本色產(chǎn)品的顏色較灰，不能直接著色成黃色。需要找到一種試劑，讓磷酸二銨料漿顏色變淺、變白，才能再進(jìn)行無毒、無害黃色著色劑著色。

圖1 不同磷礦制得的64%磷酸二銨

3 磷酸二銨著色試驗(yàn)

3.1 不同X 試劑直接加入磷酸

將同一磷酸（承德礦生產(chǎn)的48%（P2O5）磷酸）均勻分為四份，分別加入不同濃度的X 試劑，通入氨水后觀察料漿顏色（pH 為7～7.5），結(jié)果見圖2。

圖2 不同X 試劑加入磷酸中，通氨后的料漿 顏色

由圖2 看出：在磷酸中增加X 試劑的量后，料漿顏色明顯變淺。

3.2 不同X 試劑加入到pH 2～3 的磷酸中

不同X 試劑加入到pH 2～3 的磷酸中，通氨后料漿（pH 為7～7.5）的顏色見圖2。

圖2、圖3 比較后看出：相同X 試劑加入pH2～3 磷酸中，比直接加入磷酸中的效果好；X試劑加入量越大，料漿變淺效果越好。因此確定X 試劑的加入量為0.4%。

3.3 加不同量的黃色著色劑后料漿的顏色

選擇加入0.4%X 試劑，同時(shí)加不同量的黃色著色劑后，料漿的顏色見圖3。

根據(jù)圖2～圖4 的效果：確定X 試劑的加入量為0.4%；加入點(diǎn)為pH2～3 的磷酸中，其生產(chǎn)裝置對(duì)應(yīng)點(diǎn)為管式反應(yīng)器給料槽（pH 值滿足要求）；無毒、無害黃色著色劑量的最佳值為0.2%。

3.4 料漿及產(chǎn)品顏色對(duì)比

本色、單獨(dú)加入黃色著色劑、加入黃色著色劑+X 試劑等3 種狀態(tài)下，料漿及產(chǎn)品顏色的對(duì)比見圖5。

圖5 看出：加入黃色著色劑+X 試劑的料漿及產(chǎn)品的顏色能滿足要求。證明所選擇的試劑、黃色著色劑種類及量合理。

圖3 不同X 試劑加入pH2～3 磷酸中，通氨后料漿顏色

圖4 加不同量黃色著色劑后料漿顏色

圖5 磷酸二銨料漿及產(chǎn)品顏色

4 結(jié)語

內(nèi)蒙古大地云天化工有限公司，于2019 年3月5 日，成功生產(chǎn)出黃色64%DAP。根據(jù)市場(chǎng)需求，2019 年3 月8 日，成功生產(chǎn)出黃色57%DAP產(chǎn)品，并投放市場(chǎng)。由此也打破了承德礦不能生產(chǎn)黃色磷酸二銨的歷史記錄。