基于動態差壓法的分子流流導測量

甘 婧，王永健，王旭迪

（合肥工業大學機械工程學院，合肥 230009）

0引言

固定流導元件在分子流狀態下的流導不受入口壓力的影響，是一個恒定不變的數值。通過調節穩壓室的壓力，流導元件能夠產生穩定的氣體流量，這一特性廣泛應用于真空計、質譜儀、材料放氣、漏孔漏率以及真空泵抽速等校準計量方面[1-3]。納米級小孔是傳統的固定流導元件，通過激光、機械等方法加工而成，其流導值通常用恒壓法、定容法和流量對比法等測量方法獲得[4-7]。近年來，以多孔金屬[8]和多孔氧化鋁（AAO）[9-10]制作而成的漏孔固定流導元件已經應用于真空計量和校準技術中。這類新型流導元件在入口壓力為上萬帕甚至大氣壓下均可獲得分子流，其流導可以達到10-9m3/s。然而，上述三種流導測量方法測量較大流導的元件時，存在裝置容積大、恒壓控制裝置調節范圍過大、流量可調量程過寬等難題。

本文提出一種基于動態差壓法測量分子流流導的新方法，在固定流導元件兩端連接兩個壓力不同的容器，實驗通過測量兩容器壓力差的動態變化，并對壓差數據進行指數函數擬合計算出流導大小。AAO固定流導元件作為流導測量對象，以氮氣、氬氣和氦氣為實驗氣體，分別測量在不同壓力下的分子流流導，以此驗證該方法的可行性。實驗結果證明，測量裝置簡單可靠、成本低、精確度高。

1 測量裝置

實驗裝置原理如圖1所示，是由差壓傳感器、兩個固定容器（V1=1.34×10-2m3，V2=7.10×10-4m3）、溫度計、AAO固定流導元件和四個閥門等部件組成。差壓傳感器用于連續監測AAO流導元件進口和出口之間的壓差變化，采用的是羅斯蒙特公司生產的3051系列差壓傳感器，量程為-2 000～+2 000 Pa，測量精度比較高，為滿量程的0.065%，響應時間較短，可以較快的反映出兩個容器壓力的變化情況；容器3和容器9是由不銹鋼焊接而成，采用酸洗清潔不銹鋼容器、氣體管路等材料表面，有效的減少材料表面放氣。在整個實驗過程中，兩個容器溫度由恒溫裝置穩定在Tm=296.5±0.1 K。固定流導元件是由多孔陽極氧化鋁（Anodic Aluminum Oxide，AAO）制作而成。流導元件的有效區域是一個直徑為13 mm的圓形AAO[11]，其分子流上限可以達到101 kPa。為了保證實驗氣體的純凈度，安裝了真空機組和供氣系統，供氣系統中存有高壓干燥的純凈氣體（氦氣、氫氣、氬氣），為實驗提供高純度（99.99%）的測試氣體。

圖1 流導測試原理圖Fig.1 The schematic diagram of conductance measurement

2 測試原理

實驗開始前，將實驗裝置中閥門6、10、13打開，用真空機組將整個實驗裝置抽真空至1×10-3Pa以下。隨后關閉閥門10、13并打開閥門2，將實驗氣體引入容器3和9中，使兩個容器達到一定初始壓力p0。然后關閉閥門6，再次向容器3中充入實驗氣體，使得容器3中壓力再次升高，當差壓傳感器的示數從0 Pa增加至1200 Pa左右時，關閉閥門2。等待約15 min，使容器3和9的溫度、壓力達到穩定狀態。再次開啟閥門6，由于壓差的存在，容器3中的氣體流經AAO流導元件進入容器9，最終兩容器中的壓力達到平衡狀態。

根據流導的定義，可以得到流導元件的流導：

式中：Qi代表從容器3泄漏到容器9的氣體流；p1和p2代表容器3和9的壓力。其中，氣體流量Qi定義為

當Vi為定值時，式（2）成立。聯立式（1）、式（2）可得：

式中：V1代表容器3的體積；V2代表容器9的體積。將上述兩方程的左邊項和右邊項同時相減，得到微分方程：

計算得到V0=6.74×10-4m3，由于AAO的流導C為常數，求解微分方程式可得：

式中：Δp0為t=0時的初始壓差；τ為實驗的特征時間。在實驗過程中，可以得到容器3和9的壓差隨時間的變化值Δp（t）。根據式（7），使用Origin軟件對其進行指數函數擬合，獲得實驗的特征時間τ；進而在已知V0條件下，計算出流導C的大小。

3 實驗結果及討論

本文以高純度的氦氣、氮氣和氬氣作為實驗氣體，對容器3和9的初始壓力p0分別設置為10 kPa、30 kPa、50 kPa、70 kPa、100 kPa進行流導測量實驗。圖2分別是p0為30 kPa和100 kPa時獲得的差壓隨時間變化曲線。可以看出，在初始壓力p0相同和初始壓差Δp0基本相同的條件下，分子質量較大的氣體總是比分子質量較小的氣體更慢抵達最終的平衡狀態。通過Origin軟件采用最小二乘法對差壓數據進行指數函數擬合，可以看出兩個容器的差壓成指數式衰減，與指數函數曲線的擬合度非常高，其確定系數R-square約為0.999，具體參數如表1和表2所列。結果證明，固定流導元件流導是恒定不變的，不隨兩端差壓的變化而改變，在分子流條件下，流導與分子質量方根的倒數成正比。在理論上，氮氣和氦氣的流導之比約為0.378。氦氣和氬氣的流導之比約為3.16。實驗測得：氮氣和氦氣的流導之比為0.38，氦氣和氬氣的流導之比為3.25，實驗結果符合分子流中氣體流導和氣體質量之間的關系。

圖2 不同初始壓力p0時氮氣、氦氣、氬氣的差壓衰減變化圖Fig.2 Difference pressure attenuation of N2，He andAr at different initial pressures

表1 不同初始壓力p0時氮氣、氦氣、氬氣的流導Tab.1 The conductance of N2，He andAr at different initial Pressure p0

基于AAO在大氣壓力下仍然可以實現分子流的特點，通過動態差壓衰減的方法，同樣可以測量大氣壓附近的流導，如圖3所示。AA0流導元件的出口直接與大氣環境相連，容器3的體積為3.25×10-3m3。實驗初始，對容器3進行充氣，使內部壓力比大氣壓力高1.7 kPa左右，然后關閉閥門2、5、10，打開閥門6、9，開始記錄差壓數據。流導測量結果如表2所列。

表2 初始壓力p0為大氣壓力、Δp0=1.7 kPa時氮氣的流導Tab.2 N2Conductivity at initial pressure Δp0=1.7 kPa atmospheric pressure

圖3 基于大氣差壓下流導測試原理圖Fig.3 The schematic diagram of conductance measurement based on the atmospheric pressure.

4 基于動態差壓法測量分子流流導的不確定度評定

根據測量方法的不確定度公式[12]，結合測量裝置和測量方法分析，本實驗裝置的測量不確定度主要來源有：重復性測量引入的不確定度（uR）、容器體積測量的不確定度（ΔV0）、壓差測量的不確定度（Δp）和時間測量不確定度（Δt）。分子流流導C的合成標準不確定度用式（8）計算：

式中的靈敏度系數分別按下式計算：

選擇He，以起始壓力30 kPa為例，V0為6.74×10-4m3，p0為 1.297 kPa，取t為 60 s，則p為 27.94 Pa。ΔV0=3.21×10-6m3；時間讀數誤差取1 s，按均勻分布，則Δt=s；差壓傳感器量程為-2 000～+2 000 Pa，測量精度為0.065%，絕對誤差Δp=Δp0=2.6 Pa?？汕蟮茫?/p>

則相對合成標準不確定度為：

測量重復性引入的不確定度，取五組分子流流導數值：4.08×10-5m3/s、4.08×10-5m3/s、4.27×10-5m3/s、4.08×10-5m3/s、4.09×10-5m3/s，求平均值為4.13×10-5m3/s，實驗偏差得到值為7.82×10-5m3/s，相對實驗標準偏差×100%得到值為1.89%，重復性引入的不確定度uR=得到值為0.85%。

綜上所述，動態差壓法的分子流流導的相對合成標準不確定度為=13%。

分析不確定度評定過程，可以發現：體積測量引入的不確定度是恒定的，而隨著測量時間t的增加，時間測量引入的不確定度逐漸減小，而差壓測量引入的不確定度急劇增大，導致總不確定度的增大。即隨測量時間增加，測量點的不確定度會急劇增大，因而在測量時，應根據需求并綜合考慮時間、壓差因素，選擇合適的測量點。

5 結論

本文提出了一種新型的分子流的流導測量方法。利用自主設計搭建的流導測量裝置，以氦氣、氮氣和氬氣作為實驗氣體，對固定流導元件AAO在不同壓力條件下的流導進行測量。實驗結果表明，氣體流經固定流導元件AAO時，流導恒定，不隨兩端壓差的變化而改變，符合分子流的基本特征，流導測量裝置的測量范圍為1×10-4～ 1×10-7m3/s。合成不確定度為13%，該裝置實現了分子流大流導的快速、精確、方便測量。