稻殼制備納米二氧化硅的實驗探究

許亮亮 胡宇昂 張知為 楊鎧岳

摘要： 介紹在新高考背景下基于STEM理念讓學生利用廢棄稻殼制備納米二氧化硅的實驗探究。通過酸溶、熱解等方法制得的二氧化硅分散效果好，顆粒分布均勻，粒徑平均約為100nm。利用EDS和SEM對所得產物的組成和微觀結構進行了表征。整個實驗操作簡單，現象明顯，試劑用量少。通過廢棄資源的循環利用使學生樹立起綠色化學的理念。

關鍵詞： STEM教育; 稻殼; 納米二氧化硅制備; 實驗探究 ? ?文章編號： 10056629（2019）6007603??????中圖分類號： G6338??????文獻標識碼： B

1?問題提出

作為培養具有全面科學素養和創新能力人才的全新的教育范式，STEM教育已經成為世界各國教育領域的重要發展戰略。STEM教育發展的方向是以科學技術為路徑、實現跨學科融合為特征、關注最新技術及其實踐應用、培養能夠綜合運用多學科知識解決實際問題的復合型創新人才[1]。如何將國外先進的STEM教育理念與我國扎實的學科教學基礎進行有機結合是迫切需要解決的問題。縱觀近三年江蘇省高考化學試題實驗部分，可以發現2015年16題“磷石膏制備輕質CaCO3”、2016年19題“工業廢渣制備MgCO3·3H2O”和2017年16題“鋁土礦制備鋁”都涉及了化工生產中酸溶、堿溶、浸取、除雜、過濾、高溫煅燒、產率計算等操作，體現了與生產實際緊密聯系的化學工程技術理念。而這些綜合了化學制備、工程設計、技術處理、數學計算等多學科知識的好題，不恰恰閃爍著STEM教育理念的光輝嗎？但可惜的是，這些經典的高考題所苦心營造的實驗情境和操作，在教科書上幾乎找不到與之對應的學生實驗。結果是，課堂上學生不需動手，只要弄清基本原理、死背實驗操作和結論，考到高分即可。所謂的“黑板實驗”、“試卷實驗”早已司空見慣、不足為奇，而這正是以犧牲學生實際探究和創新能力為代價的。

基于以上思考，STEM理念中國化的過程決不能無視我國中學教學實際，也不能紙上談兵，只做概念介紹和理論推演，而應積極開發反映新時代科技進步、具有鮮明學科特色、體現跨學科融合、真正能提升學生核心素養的實驗教學案例[2]。通過查閱科技文獻和對實驗條件反復嘗試后，運用酸溶、抽濾、高溫熱解等江蘇高考題中經常出現的常規實驗操作，成功開發出“稻殼中制備納米二氧化硅”探究實驗，并應用于高一STEM化學實驗探究活動中，取得了良好的教育教學效果。現將本實驗設計思路、實驗過程和實驗反思介紹如下，以期與同行們進行更深層次的討論和交流。

2?思路設計

人教版必修1第四章“非金屬及其化合物”第一節“無機非金屬材料的主角——硅”中詳細介紹了SiO2，其優良的物理性質、化學性質和在自然界的廣泛存在，從古至今都被人類廣泛地應用著[3]。學生了解到沙子、石英和瑪瑙等礦石中都有SiO2不同的存在形態，便提問：“純凈的SiO2形態是什么樣子呢？如何制備純凈的SiO2呢？學校的實驗條件能制備嗎？”日常教學中學生的問題永遠是啟迪教師教研思路最亮麗的色彩。但化工生產中制備二氧化硅多采用氣相法、電弧法[4]，中學實驗室顯然不能滿足這樣的反應條件。

研究文獻發現稻殼中含有大量SiO2納米顆粒，大小為50nm左右。我國作為水稻生產大國，大米年產量占全球產量1/3，每年都會產生大量稻殼，用稻殼作為原料來制備納米SiO2將是一個理想的選擇，也是潛在的經濟來源[5]。稻殼從組成來看，有機物（主要為木質纖維素類生物質）約占70%、 H2O和少量金屬化合物約占10%，其余20%即為SiO2。稻殼中的SiO2通常情況下通過顆粒間產生鍵合作用穩定存在于稻殼的有機組織中（見圖1）。

本實驗通過洗滌除去稻殼表面泥土、酸溶除去稻殼中有機物和少量金屬化合物、抽濾得到不溶物并洗滌干燥、高溫加熱除去不溶物中的碳等步驟制備高純度的納米SiO2，計算產率并利用元素分析儀、掃描電鏡等儀器對納米SiO2進行了表征（見圖2）。

3?實驗過程

儀器和藥品

稻殼（可在淘寶網購買）、濃鹽酸、去離子水、電子天平、磁力攪拌器、三口燒瓶、球形冷凝管、恒溫加熱套、溫度探頭套筒、布氏漏斗、坩堝、恒溫烘箱、馬弗爐

實驗步驟

（1） 用去離子水沖洗稻殼3～4次，置于恒溫烘箱60℃干燥24h;

（2） 向三頸燒瓶中加入3.00g清洗后的稻殼、45mL 10%鹽酸，接通冷凝水，打開磁力攪拌器和恒溫加熱套，升溫至100℃，恒溫保持2h;

（3） 抽濾并水洗黑色不溶物，置于恒溫烘箱中60℃干燥12h;

（4） 將黑色不溶物置于馬弗爐內，以5℃/min的速率加熱至700℃，恒溫2小時后降至室溫，即制得產品。

4?實驗結論

稻殼制備納米二氧化硅

本實驗先用去離子水洗去附在稻殼表面的泥土和其他污物。干燥后的稻殼與10%鹽酸充分共煮以破壞有機物結構，并除去少量金屬化合物雜質。觀察到隨著煮沸時間的延長，稻殼的顏色逐漸由金黃色變為暗黃色再變為褐色直到變為淺黑色，因此可從顏色的變化初步判斷出稻殼中有機物結構被破壞的程度。抽濾、洗滌、干燥得到灰黑色稻殼，最后通過高溫熱分解將灰黑色稻殼中的有機物灼燒掉，得到白色針狀二氧化硅052g，計算產率為173%。稻殼轉化過程見圖3。

納米二氧化硅的微觀表征

在南京大學固體微結構國家重點實驗室的幫助下，利用能譜分析儀（EDS）對學生制得的二氧化硅進行元素含量分析。從圖4可以看到灼燒后的產物中主要含有硅元素和氧元素，二氧化硅的純度已經很高。同時利用掃描電鏡（SEM）對納米二氧化硅的顆粒微觀大小和表面形貌進行了表征。從圖5可以看出該實驗條件下制備的顆粒為粒徑在100nm左右的納米二氧化硅，顆粒較均勻，分散效果較好。