交變力磁力顯微鏡:在三維空間同時觀測靜態和動態磁疇

曹永澤 趙越

1)(大連海事大學理學院,大連 116026)

2)(日本秋田大學區域創新中心,秋田 010-8502)

1 引 言

磁力顯微鏡(MFM)是一種測試磁性材料的磁疇結構重要的工具,它具有約10 nm的空間分辨率,而且不需要對樣品進行特殊處理[1-9].利用探針懸臂梁的激光反射來描繪探針磁矩和樣品靜磁場之間的磁力,勾畫出樣品表面的磁疇結構.傳統磁力顯微鏡一般使用兩次掃描模式,第一次掃描是通過輕敲模式(tapping)利用范德瓦耳斯力來測試相貌,之后把探針抬舉到一定高度(lift),去測試磁力,這種方式叫做tapping-lift mode[10,11].然而,這種一次抬舉操作不足以去描繪三維空間的磁場分布.目前,傳統磁力顯微鏡不可能獲得準確的磁疇在不同的抬舉高度對應于樣品表面的同一個位置.因為傳統磁力顯微鏡在每次測量時,樣品的表面形貌會有不同程度的漂移[12,13].因此,需要改變掃描模式去獲得準確的三維磁場分布.另外,傳統磁力顯微鏡只能測試靜態磁疇,在交流磁場作用下的磁疇變化測試還沒有辦法解決[14,15].

為了改進上述問題,我們開發了交變力磁力顯微鏡(A-MFM)[16-19],使用 FeCo-GdOx或者 Co-GdOx超順磁探針,同時觀測了Sr鐵氧體塊體材料在交流磁場作用下的靜態磁疇和動態磁疇,可以準確地辨別出在交流磁場作用下樣品中不同晶粒的磁化狀態變化情況.我們通過修改傳統的tapping-lift模式為一次輕敲多次等距離抬舉探針的掃描模式,準確地測試了樣品的靜態和動態磁場在三維空間的分布.證明了在交流磁場作用下樣品的靜態和動態磁場隨探針和樣品之間距離z的變化,滿足Hz(z)=Hz(0)·exp(—kz).總體來說,AMFM可以測試三維空間的靜態和動態磁場分布,研究材料的動態磁化過程,評價材料的磁均勻性(微觀結構均勻性),擴展了磁力顯微鏡的測試功能.

2 實 驗

圖1(a)為交變力磁力顯微鏡的實驗裝置示意圖.在日立L-trace II 掃描探針顯微鏡基礎上,外加磁場感應線圈和搭建測試信號的線路,如圖1(a).感應線圈可以產生一定頻率的交流磁場,可以周期地調制探針的磁矩.周期變化的探針的磁矩在磁場中產生一個動態磁力能引起探針的有效彈勁系數周期地改變.探針的振動頻率被調制,可以表示為

這里,m是探針的質量,γ是探針振動的阻尼系數,k0是探針的固有彈勁系數;Δk0cos(ωmt)+Δk1cos(2ωmt)=Δkeff(t)是有效彈勁系數的周期變化,Δk0和Δk1是ωm和2ωm信號的振幅;z是探針在垂直方向的位移;F0cos(ω0t)是壓電驅動器施加給探針的驅動力.

探針的有效彈勁系數周期變化可以表示為

Δk0,Δk1<

圖1 (a)靜態和動態磁場測試的交變力磁力顯微鏡實驗裝置示意圖;(b)探針掃描模式示意圖,首先輕敲獲得一點的表面形貌,之后探針多次抬舉相同的高度測試磁力; 探針下落進行這一點樣品表面的輕敲,按照設置的步長移動到下一個點位置輕敲,之后多次抬舉測磁力,這樣循環測試; 這里,設定抬舉的次數為32,每一次抬舉的時間設置為60 ms,每一次抬舉位置的停留時間為 20 ms,在抬舉過程中探針的振動電壓為輕敲時電壓的20%Fig.1.(a)Schematic diagram of A-MFM with super paramagnetic tips for DC and AC magnetic fields measurement of magnetic materials.(b)Schematic diagram of sequential probe control.First measuring the topography(tapping),after tapping,tip was lifted by the same height between the adjacent lift points.The probe drops to tap the topography of the sample at this point,and moves to the next point according to the set step,and then lifts the probe several times,so that the cyclic test was carried out.The lift points number can be set,and the wait time of lift points can be set.In this experiment,the lift points were set as 32,the every lift procession was set as 60 ms,and the wait time was set as 20 ms.Using 20% of the tapping oscillation voltage of the supe rparamagnetic tips as a lift oscillation voltage.

從(3)式看出,只要測得ωm和2ωm信號就可以表示靜態磁場(Δk0與相關)和動態磁場相關).因此,實現同時探測樣品的靜態磁場(ωm信號)和動態磁場(2ωm信號)變得可能.利用鎖相環(easyPLL,Nanosurf?)對調制的信號進行解頻,之后輸入鎖相放大器(LI5640 NF Corporation),鎖相放大器的參考信號來自于信號發生器(圖1(a)).鎖相放大器的輸出信號為ωm信號和2ωm信號的同相X圖像,異相Y圖像,振幅R圖像和相位θ圖像.探針的掃描模式如圖1(b)所示.首先輕敲獲得一點的表面形貌,之后探針多次抬舉相同的高度測試磁力.隨后探針下落進行這一點樣品表面的再次輕敲,按照設置的步長移動到下一個點位置輕敲,之后多次抬舉測磁力,這樣循環測試.本實驗設定抬舉的次數為32,每一次抬舉的時間設置為60 ms,每一次抬舉位置的停留時間為 20 ms.這里,必須保證每一次抬舉位置的停留時間(20 ms)至少要大于線圈交流磁場的一個周期(11 ms).在抬舉過程中探針的振動電壓為輕敲時電壓的20%.最后,我們成功地觀測了硬磁Sr鐵氧體樣品的三維空間的靜態和動態磁場分布.

3 結果與討論

利用Co靶和Gd2O3靶在Ar氣1 Pa氣氛下磁控共濺射制備了100 nm厚的Co-GdOx超順磁薄膜.圖2(a)表示100 nm厚Co-GdOx薄膜在室溫是超順磁性,圖2(a)的插圖是小量程500 Oe的磁滯回線,進一步驗證了Co-GdOx是超順磁性,矯頑力為0 Oe,初始磁化率是1.18×10—5H/m.原子力顯微鏡的實驗結果圖2(b)表明Co-GdOx薄膜的平均顆粒尺寸為20.4 nm,表面粗糙度是0.83 nm.超順磁Co-GdOx探針和薄膜一起制備,超順磁探針是Co-GdOx薄膜覆蓋在商業Si探針(SI-DF40,Seiko Instruments Inc.)上面.樣品臺在濺射過程中保持旋轉,保證探針鍍層的均勻性.制備的Co-GdOx探針在大氣中的共振頻率約為300 kHz,品質因數約為50.更多關于超順磁薄膜的微觀結構和磁性能信息可參考文獻[20].本研究中,樣品是c面拋光的硬磁Sr鐵氧體塊材,鐵氧體樣品尺寸為1 mm×1 mm×1 mm,晶粒尺寸約1 μm,矯頑力為 2.9 kOe,矩形比為 0.97.在測試之前,鐵氧體樣品進行了DC退磁,剩余磁矩為零.鐵氧體樣品的更多磁性能信息可參考文獻[16]的支持材料.

圖3(a)(1—12)是使用交變力磁力顯微鏡結合Co-GdOx超順磁探針獲得的Sr鐵氧體在不同探針和樣品之間距離(T-S)的靜態磁場同相X圖像(ωm信號),T-S從574 nm到8794 nm.這里,X圖像不僅可以表示垂直方向靜態磁場的強度,也可以表示靜態磁場的方向(垂直向上或者向下).在圖3(b)中,線掃描結果可以清楚表示出靜態磁場的零點位置,也就是靜態磁場方向轉變的位置,如果正的信號表示靜態磁場垂直向上,那么負的信號就表示垂直向下方向.這個線掃描結果表明隨T-S增加磁場強度快速降低.當T-S大于3040 nm時,靜態磁場已經變得很弱.在8794 nm,靜態磁場幾乎是零值.靜態磁場的方向在一些地方隨T-S增加會發生改變,這是因為近表面探針與樣品之間的磁力主要來自于樣品表面的磁荷,而當增加T-S,這個磁力除了受到樣品表面磁荷的作用,也受到樣品內部磁荷的作用.圖4(a)為一個靜態磁場的空間分布示意圖.圖3(c)(1—12)是一系列動態磁場的振幅R圖像在T-S從574 nm到8794 nm.它們和靜態磁場(圖3(a))同時獲得.圖3(d)是線掃描結果,動態磁場的振幅隨T-S增加快速降低.最后,這個振幅趨于一個恒定數值.這個恒定數值來自于探針和線圈交流磁場之間的相互作用.當T-S小于1396 nm時,線掃描結果給出翻轉晶粒兩側的交流磁場振幅是小于探針和線圈交流磁場之間的作用,這是因為翻轉晶粒兩側產生的交流磁場方向是與線圈產生的交流磁場方向相反的(圖4(b)).圖4(b)為Sr鐵氧體中矯頑力較小的晶粒在一個線圈交流磁場周期中磁矩翻轉的示意圖.

圖2 (a)100 nm厚Co-GdOx薄膜在室溫下20 kOe量程的面內磁滯回線,插圖為500 Oe量程的磁滯回線;(b)利用原子力顯微鏡使用Si探針測試100 nm厚Co-GdOx薄膜的表面形貌結果Fig.2.(a)In plane hysteresis loops of Co-GdOx films with 100 nm thickness at 300 K at the range 20 kOe,and the inset figure is the range of 500 Oe,(b)AFM topography image of Co-GdOx films with 100 nm thickness using Si probe.

圖3 一系列不同探針和樣品距離(T-S)的Sr鐵氧體的靜態磁場的同相X圖像(ωm信號)(a)和動態磁場振幅R圖像(2ωm信號)(c);(b)和(d)是圖(a)和(c)在相同位置的線掃描,這里T-S距離從574 nm到8794 nmFig.3.A set of A-MFM in phase X images of ωm signal(a)and the A-MFM amplitude R images of 2ωm signal(c)of Sr ferrite sample at different distances between tip and sample(T-S)from 574 nm to 8794 nm;(b)and(d)are the line profiles of(a),(c)at the same positions,respectively.

圖5是圖3(b)和圖3(d)中位置1,2和3的X圖像靜態磁場和R圖像動態磁場的強度值隨探針與樣品之間的距離T-S的變化曲線.位置1和2的靜態磁場方向是相反的,靜態磁場強度隨TS的變化可以擬合為y=17.95 exp(—2.78x).位置3的交流磁場隨T-S的變化可以擬合為y=15.05 exp(—1.79x)+ 1.45.這里,常數 1.45 是 Co-GdOx超順磁探針和線圈交流磁場之間的相互作用.從實驗上證明了靜態和動態磁場隨T-S以指數衰減,這與理論計算的結果相一致[21].

4 結 論

交變力磁力顯微鏡(A-MFM)使用Co-GdOx超順磁探針可以實現在交流磁場(頻率ωm)作用下探測鐵氧體磁石的靜態和動態磁場.利用鎖相環與鎖相放大器結合可以探測ωm和2ωm信號,準確地表示出鐵氧體磁石的矯頑力大和矯頑力小的區域.通過修改傳統的輕敲-抬舉掃描模式為一次輕敲多次抬舉的掃描模式,A-MFM實現了三維空間的磁場探測.本文證明了在交流磁場作用下樣品的靜態和動態磁場隨探針和樣品之間距離z的變化,滿足Hz(z)=Hz(0)·exp(—kz).A-MFM 結合超順磁探針可以研究材料的動態磁化過程,也可以評價材料的磁均勻性(微觀結構均勻性).

圖4 (a)Sr鐵氧體的三維靜態磁場分布示意圖;(b)在線圈交流磁場作用下,Sr鐵氧體矯頑力較小的晶粒的磁矩翻轉示意圖,翻轉的頻率與線圈交流磁場頻率相同,這里線圈交流磁場頻率是89 Hz,振幅是800 Oe0-p(零點到峰值的強度)Fig.4.(a)Schematic of 3-D static(DC)magnetic field distribution of Sr ferrite sample;(b)the changed magnetized statement of the grain(a small coercivity)of Sr ferrite sample under an external AC magnetic field(frequency is 89 Hz,amplitude is 800 Oe(zero to peak intensity)).

圖5 圖3(b)和圖3(d)中位置1,2和3的X圖像靜態磁場和R圖像動態磁場的強度值隨探針與樣品之間的距離T-S變化曲線Fig.5.The plot of intensity values of A-MFM in phase X images of static(DC)magnetic field with ωm signal and AMFM amplitude R images of dynamic(AC)magnetic field with 2ωm signal versus distance between super paramagnetic tip and Sr ferrite sample on the position 1,position 2 and position 3 in Fig.3(b),(d).