電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定四氨合硝酸鉑中的雜質(zhì)元素

張保明，華國(guó)防，李 梅

（江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司，江西 萬(wàn)年 335500）

四氨合硝酸鉑是一種重要的鉑化合物，可以用作前驅(qū)體化合物，制備出高活性的Pt/C和Pt/Si02催化劑。其在工業(yè)有機(jī)合成工業(yè)和科研領(lǐng)域都有較大需求，隨著我國(guó)工業(yè)的長(zhǎng)足發(fā)展，四氨合硝酸鉑的需求量也得到了較快的增長(zhǎng)。

為了對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行的更好監(jiān)控，滿(mǎn)足生產(chǎn)需要，人們有必要建立四氨合硝酸鉑中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)積累，人們發(fā)現(xiàn)，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定四氨合硝酸鉑中的銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁含量，方法準(zhǔn)確穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意[1-2]。

本研究將四氨合硝酸鉑試樣用純凈水直接溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，測(cè)定銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁7種雜質(zhì)元素的含量。樣品加標(biāo)回收率為93.78%～100.48%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%～7.30%，其完全可以滿(mǎn)足四氨合硝酸鉑中的雜質(zhì)元素檢測(cè)要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

試驗(yàn)期間，無(wú)特別說(shuō)明采用優(yōu)級(jí)純的化學(xué)試劑和二次蒸餾水。試驗(yàn)采用兩種酸，即鹽酸、硝酸。鹽酸按照兩種體積比來(lái)配制，即鹽酸溶液（1+1）、鹽酸溶液（1+9）。硝酸按照一種體積比來(lái)配制，即硝酸溶液（1+1）。氬氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%。

試驗(yàn)采用的其他試劑有：銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL），市售；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL），市售；鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL）；鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL）；鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL）；錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL）；鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 000 μg/mL）。

試驗(yàn)期間，配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取1.00 mL雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含各種雜質(zhì)元素各 10 μg。

1.2 儀器和試樣

試驗(yàn)測(cè)定儀器為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。樣品儲(chǔ)存于密閉容器內(nèi)，用時(shí)現(xiàn)稱(chēng)。

2 分析步驟

2.1 試料和平行試驗(yàn)

試料：稱(chēng)取0.40 g試樣，精確至0.000 1 g。平行試驗(yàn)：平行做兩份試驗(yàn)。

2.2 試樣溶液的制備

稱(chēng)取0.40 g樣品放入100 mL燒杯中，加入15 mL水，加熱溶解，取下，冷卻；定容至50 mL，混勻；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在選定的最佳儀器條件下按選定的各元素的波長(zhǎng)，測(cè)定銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁各元素的發(fā)射強(qiáng)度，減去試料空白試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度，以工作曲線計(jì)算出銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁的含量[3-5]。

2.3 銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

于一組50 mL的容量瓶中，10 mL硝酸（1+1），分別移取銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL，以水定容，搖勻；在與測(cè)量試料溶液相同的條件下，采用電感耦合等離子體光譜儀來(lái)檢測(cè)樣品和空白溶液中的雜質(zhì)元素含量。

2.4 測(cè)定

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)論證，各元素的檢測(cè)波長(zhǎng)和儀器工作條件如表1和表2所示。

表1 各元素的檢測(cè)波長(zhǎng)

表2 儀器工作參數(shù)

2.5 分析結(jié)果的表述

被測(cè)雜質(zhì)元素的含量按照式（1）進(jìn)行測(cè)定：

式中，w（X）為待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；X為待測(cè)元素（銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁）；ρ為試料溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；ρ0為空白試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；V為待測(cè)試液的體積，mL；m為試料質(zhì)量，g。

3 結(jié)果與討論

3.1 酸度的影響

樣品中雜質(zhì)元素含量較低，使用蒸餾水即可溶解，加入10 mL硝酸溶液作為酸度介質(zhì)，稀硝酸介質(zhì)條件下對(duì)樣品中的雜質(zhì)元素檢測(cè)幾乎沒(méi)有影響。

3.2 測(cè)量參數(shù)的優(yōu)化

采用配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器的各種參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，其結(jié)果如表2所示。

3.3 分析譜線的選擇

四氨合硝酸鉑基體的譜線比較復(fù)雜，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)論證各元素的分析譜線，如表1所示。

3.4 基體干擾試驗(yàn)

關(guān)于鉑基體的干擾，按照不同鉑含量的溶液，測(cè)定各元素的濃度，結(jié)果如表3所示。測(cè)定結(jié)果表明，2 mg/mL是較為合適的。

3.5 方法的檢出限

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)測(cè)定，方法的檢出限如表4所示。

3.6 加標(biāo)回收率

經(jīng)過(guò)論證，方法的回收率如表5所示。

3.7 精密度

由于雜質(zhì)元素含量很低，部分元素低于方法的檢出限，因此對(duì)元素做了加標(biāo)，進(jìn)行精密度試驗(yàn)。稱(chēng)取0.4 g四氨合硝酸鉑并置于100 mL燒杯中，按照試料溶解方法處理，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，然后分別加入適量的銅、鉛、鋅、鎳、鐵、錳、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果如表6所示。

表3 鉑基體對(duì)雜質(zhì)元素測(cè)定的影響

表4 方法的檢出限

表5 各元素回收率的測(cè)定結(jié)果

表6 試料分析及誤差統(tǒng)計(jì)結(jié)果（測(cè)量值以元素的質(zhì)量百分比表示）

上接表4

4 結(jié)論

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有多元素、多譜線同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，應(yīng)用范圍極廣，是實(shí)驗(yàn)室元素分析的必備檢測(cè)手段。試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法具有良好的精密度和回收率，能滿(mǎn)足產(chǎn)品分析的要求。