鐵合金類中硅、磷、錳、鉬成分的快速測定研究

孫巧寅

（撫順特殊鋼鐵股份有限公司，遼寧 撫 順113006）

1 引言

對鐵合金材料成分的分析，在一定程度上對社會工業生產有著寶貴的實際意義。傳統的測定方法是將材料所含的各個元素分別依次測定，這種傳統方法不僅流程煩瑣，實驗成本高，浪費大量的財力、物力，而且對社會工業生產沒有直接的實際意義。通過實際工作經驗的長期積累，本文提出一種利用分光光度計，這一分析設備對鐵合金材料中的硅、磷、錳、鉬成分的測定方法進行改進。先制成實驗所需要的母液，然后再分別提取一定量的試液，對所需要測定的鐵合金材料的成分進行分別測定[1]。實驗表明，該改進的方法具有快速性、準確性和簡易性，對社會工業生產具有重要的指導意義。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器及試劑

本實驗中，所用到的實驗儀器和試劑主要有如下：①分光光度計、燒杯、容量瓶等；②過硫酸銨、過氧化氫、鉬酸銨、抗壞血酸等；③硫酸、硝酸、高氯酸；④標準硅溶液（10ug/ml）、標準磷溶液（10ug/ml）、標準錳溶液（10ug/ml）和標準鉬溶液（10ug/ml）。

2.2 實驗母液的制備

實驗母液的制備是測定鐵合金材料中硅、磷、錳、鉬成分的重要準備工作。它的制備方法步驟為：①使用天平秤取實驗樣品重量范圍在0.25～0.5g放入250ml的干凈燒杯中；②將5ml過硫酸銨溶液（15%）和50ml的硫硝混酸溶液進行混合，加入燒杯中；③用適當的低溫對實驗樣品進行加熱，目的是為了加速它的溶解；④向上述溶液加入2ml濃度為5%的過硫酸銨溶液，煮沸2分鐘；⑤為了使本文實驗效果更加清晰準確，再加入過氧化氫溶液（3%），大約煮沸1～2min，這樣實驗所需要的母液就制備完成了。

3 實驗測定原理與過程

3.1 硅的測定

①硅的測定原理。實驗中的鐵合金材料經過稀硝酸分解之后，其中的硅將會變為可溶性硅酸。試樣溶液中的硅與幾種酸通過化學反應，最終會生成硅鉬藍。由于硅含量與硅鉬藍含量呈正比例關系，因此本實驗可通過利用光度法來進行測量鐵合金材料中的硅含量。其化學反應方程式如下：

②硅的測定過程。取10～15ml左右的母液，并將其加入100ml的容量瓶中，此容量瓶已經事先裝入50ml的水和2ml的硫硝混酸，然后加入2ml鉬酸銨溶液（5%）。放入沸水加熱大約1min，之后加入5ml的草酸溶液（5%），完成之后立刻加入5ml濃度為6%的硫酸亞鐵銨溶液，將混合溶液冷卻一段時間并且進行定容搖勻。最后，在波長為下，用實驗準備好的光度計測定吸光度后，依據它的工作曲線算出其中硅的含量。

3.2 磷的測定

①磷的測定原理。在本文實驗中，磷大都數是以金屬磷化物的形式存在的，向鐵合金材料加入一定量的硫硝酸分解后，再加入過硫酸銨進行處理，實驗樣品中的磷將會全部變化為磷酸。將一定的量的由鉬酸銨和抗壞血酸等組成的顯色劑加入酸度為1/100的硫酸中。此時，顯色劑中的抗壞血酸會將Mo（Ⅵ）還原為Mo（Ⅳ），會生成藍色的絡合物磷鉬藍，它與磷是成正比。其化學反應方程式如下：

②磷的測定過程。取10～15ml左右的母液，放入比色管中，再加入2ml硫酸溶液和25ml水，接著向100ml的容量瓶中加入15ml抗壞血酸（2.5%），10ml硫酸溶液和10ml鉬酸銨（2.5%），并加入適量的水定容形成顯色劑。從中取10ml和比色管中的溶液加入容量瓶中，然后加入適量的水進行定容。為了取得更好的實驗效果，采用水浴加熱的方法，將上述溶液加熱2min左右，然后冷卻一段時間，最終形成樣液。最后，在波長為λ=680nm下，用實驗準備好的光度計測定吸光度后，最終依據其工作曲線來計算出鐵合金材料中的磷的百分含量。

3.3 錳的測定

①錳的測定原理。在鐵合金材料中的錳的實驗測定過程中，需要用到催化劑，利用過硫酸銨將Mn2+氧化為Mn6+，由于此實驗中的溶液化學性質比較穩定，從而可以用來測定錳的含量。其化學反應方程式如下：

②錳的測定過程。首先，提取大約10ml的母液作為實驗樣品，然后將提取的實驗樣品放入100ml的容量瓶中，向混合溶液中加入10ml濃度為15%的過硫酸銨溶液以及5ml的硝酸銀溶液。將它們混合混勻后，再加熱若干分鐘。最后，等混合溶液冷卻一段時間后，加入適量的水進行定容，在波長為λ=530nm下，用實驗準備好的光度計測定吸光度后，最終依據其工作曲線來計算出鐵合金材料中的錳的百分含量。

3.4 鉬的測定

①鉬的測定原理。對于鐵合金材料中的鉬的測定原理主要是將實驗樣品中的Mo5+還原成Mo4+，它與硫氰酸鉀發生化學反應，會生成一種絡合物，并且鉬的含量與此琥珀色的絡合物的含量呈正比例關系。②鉬的測定過程。首先從母液中提取20～30ml的實驗樣液，向燒杯中加入1ml的硫酸和1ml的高氯酸，將它們進行混合形成混合液，然后將它加熱蒸干。然后將混合溶液冷卻一段時間，再向混合溶液加入10ml濃度為5%的氫氧化鈉溶液，將它加熱至沸騰狀態，冷卻一段時間后，向容量瓶加入一定量的水進行定容。經過一段時間之后，待混合溶液變得澄清之后，此時可以提取大約為10ml的溶液放入比色管內，加入酚酞指示劑和硫酸溶液，直到混合溶液變得不渾濁。當溶液處于清澈透明時加入4ml硫酸銅溶液和硫脲溶液進行混合均勻，放置一段時間后，再加入4ml硫氰酸鉀溶液（25%），此時再將它轉移到容量瓶中，向其加入水進行定容，讓溶液進行顯色反應。顯色大約20min后，我們利用實驗準備好的光度計測定吸光度，實驗測定標準為λ=460nm，最終依據其工作曲線來計算出鐵合金材料中的的鉬百分含量。

4 實驗工作曲線的繪制

在本實驗測定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分的含量中，用滴管吸取這四個不同元素所對應的標準溶液0ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug、30ug，并將它們放入實驗樣品測定的容器中。按樣品測定的相同步驟進行顯色和測量后，吸光度以濃度C為縱坐標，以吸光度A為橫坐標，做出鐵合金中硅、磷、錳、鉬各個元素的工作曲線，最后此曲線每兩周進行一次校正[2]。

5 實驗結論

用本實驗的測定方法對所取的標樣進行對比分析，結果與參考值如表1所示。

表1 標樣分析結果與參考值

本實驗改進的測定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，通過大量實踐表明，當實驗樣品中的各個元素分別在以下范圍內，硅：0.050～50.00ug/ml；磷：0.050～10.00ug/ml；錳：0.010～20.00ug/ml；鉬：0.01～10.00ug/ml，符合比爾定理。

6 結語

本文介紹了改進后的測定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，能夠快速且準確地了解鐵合金材料中各個元素所占的百分比，相比于傳統的檢測方法，不僅檢測過程變得簡易而且結果也變得更加精確。通過了解鐵合金材料的性質，可以加強鐵合金在社會工業生產的應用，同時也有利于我國工業的快速發展。