X射線熒光光譜法快速測定硅錳、硅鐵合金中硅錳磷硫含量的測定

高 云

（內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司質(zhì)計部檢化驗中心，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014）

硅錳和硅鐵合金主要是作為鋼鐵冶煉過程中的復(fù)合脫氧劑，合金加入劑，硅錳和硅鐵合金里的硅和錳，與氧的親和力較強，它對于提高鋼的強度、硬度和彈性有很重要的意義[1]。因此對于檢測合金中的各個元素是十分重要，由于化學(xué)分析法測定硅鐵和硅錳中的元素Si、Mn、P、S，檢測周期長，程序繁瑣[2]。

1 實驗部分

（1）主要的儀器與試劑。日本島津公司生產(chǎn)的MXF-2400型X射線熒光光譜分析儀；南京和澳公司YY-600型壓片機；HXKTS-100＊125型制樣粉碎機；PVC壓環(huán)（表面光潔平整，塑性變形小）；分析純硼酸（AR）；樣品粒度：200目；壓樣機壓力：15MPa；保壓時間：20s。

（2）實驗條件。分析通道：固定道；銠靶X光管，分析電壓：40KV；分析電流：70mA；測定時間：120S；X熒光樣品室條件：真空狀態(tài)。

（3）實驗方法。①標(biāo)準(zhǔn)樣品及樣品的制備粒度。標(biāo)準(zhǔn)樣品：選用采購的國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品7個，并根據(jù)采購合金及生產(chǎn)情況和各分析元素的含量范圍，自制標(biāo)樣13個，試樣粒度200目，試樣經(jīng)化學(xué)分析方法定值后作為自制標(biāo)樣。②樣品制備及基體效應(yīng)消除。對于粉末試樣，樣品的粒度直接影響試樣的測定結(jié)果，其帶來的基體干擾明顯，樣品的制備及粒度通過大量的試驗，硅錳、硅鐵合金樣品通過試驗粉磨280S，試樣的粒度能夠達到0.075mm（200目）以上時，其檢測結(jié)果越穩(wěn)定，準(zhǔn)確度越高，樣品的粒度基體干擾基本消除。稱取硅錳合金6.00g予干燥試樣，精確至0.0002g，加入1g的硼酸做粘合劑；硅鐵則直接用PVC塑料壓環(huán)裝樣品制成樣片。

（4）儀器設(shè)備的測定條件。應(yīng)用X射線熒光分析軟件，采用上述樣品制備的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和不同梯度的自制標(biāo)樣做建立工作曲線。按照儀器設(shè)備條件的要求，對各分析元素分析線及分析條件進行分析選擇試驗，遵循信號最強，精度最優(yōu)原則，確定了各元素的分析線與分析條件，通過對X熒光固定通道進行分析測定，建立曲線名稱，對測定最后進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計后對標(biāo)準(zhǔn)曲線進行必要的校準(zhǔn)和系數(shù)調(diào)準(zhǔn)，獲得校準(zhǔn)工作曲線。

（5）方法的準(zhǔn)確度試驗。為了保證建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，采用本方法隨機取3個硅錳標(biāo)準(zhǔn)樣品，4個硅錳試樣和4個硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和3個硅鐵試樣，進行測定。

表1 X熒光測定值與標(biāo)準(zhǔn)值、化學(xué)檢驗值準(zhǔn)確度測定結(jié)果/%

通過上表的檢測數(shù)據(jù)結(jié)果來看，X射線熒光測定儀器與化學(xué)分析的測定值相吻合，所有檢測結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確性好。

（6）精密度試驗。選一標(biāo)準(zhǔn)硅錳和硅鐵合金樣品制成壓片，在X射線熒光分析光譜儀上連續(xù)測定11次，進行精密度試驗，通過數(shù)理統(tǒng)計硅鐵和硅錳合金精密度結(jié)果良好，測量結(jié)果見表3。

表2 硅錳合金精密度試驗結(jié)果/%

2 結(jié)果與討論

在壓片樣品準(zhǔn)備過程中為了保證樣品粒度達到要求，減少樣品帶來的基體干擾，特對樣品的磨樣時間和粒度做了試驗。

（1）制樣時間分別從120S、180S、240S、280S、300S；

（2）試樣粒度采用100目、120目、160目、180目、200目的篩子進行篩分試驗分析。通過試驗表明，樣品粒度為200目，磨樣時間為280S時，樣品粒度越小，分析強度越大，分析精密度越好，在此條件下可得到滿意的測定結(jié)果。

（3）方法的相關(guān)性。見硅錳、硅鐵合金標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)論

采用直接粉末壓片制備樣品，使用X射線熒光光譜分析儀進行測定硅鐵和硅錳合金中的Si、Mn、P、S主要元素，相比較于化學(xué)分析方法，大大縮短了分析檢測時間，分析結(jié)果準(zhǔn)確，提高了工作效率，減輕了員工的勞動強度，降低了試劑材料的消耗，改善了員工的工作環(huán)境，滿足了企業(yè)自身發(fā)展生產(chǎn)需求同時帶來了較好地經(jīng)濟效益。