工業齒輪油氧化安定性測試方法的對比研究

周康 孫建武 王碩 王玉玲

1 中國石油蘭州潤滑油研究開發中心

2 中國石油蘭州潤滑油廠

本文對工業齒輪油氧化安定性測試方法進行了系統對比，簡要闡述了3類氧化試驗方法的原理和特點；采用代表性的工業齒輪油樣品，選擇試驗耗時較短的DKA氧化試驗、烘箱氧化試驗及SH/T 0123—2003《極壓潤滑油氧化性能測定法》進行了對比測試。結果表明，DKA氧化試驗與烘箱氧化試驗的結果一致性較好，與SH/T 0123—2003《極壓潤滑油氧化性能測定法》的試驗結果對應性較強，適合用于工業齒輪油氧化安定性的前期篩選。

齒輪油的氧化安定性指油品抗老化性能，一般是以油中生成的沉淀物及酸值來表示，是決定油品使用壽命的主要指標之一。工業齒輪油在使用過程中，不可避免地會與空氣、金屬和雜質等接觸，在溫度較高條件下使用時會加速油品的氧化，氧化過程產生的油泥會導致油品和齒輪箱組件使用壽命縮短，影響潤滑效果。同時，隨著節能和環保法規的日益嚴格，要求包括工業齒輪油在內的潤滑油產品具有較長的使用壽命或換油周期，對油品的氧化安定性提出了日益苛刻的要求。因此，氧化安定性是工業齒輪油研究過程中需關注的重點。

工業齒輪油的使用工況復雜惡劣，影響其氧化安定性的除了油品化學組成外，還有眾多的外在因素（溫度、壓力、負荷、時間和金屬催化等）。本文選擇代表性的工業齒輪油樣品，采用常用的3種抗氧化試驗方法進行了對比測試，考察不同方法試驗結果的一致性和對應性，為工業齒輪油的配方開發提供參考。

試驗方法概述與對比

試驗方法概述

根據使用主要儀器設備的不同，國內外工業齒輪油氧化安定性測試方法大體上可以分為如下3類：

氧化管試驗法

工業齒輪油國家標準GB 5903—2011《工業閉式齒輪油》和石化行業標準NB/SH/T 0467—2010《合成工業齒輪油》中均采用了SH/T 0123—2003《極壓潤滑油氧化性能測定法》來評定油品的氧化安定性。該方法是將300 mL試樣倒入試驗的氧化管中，然后插入已到達試驗溫度（95 ℃或121 ℃）的加熱浴中，通入恒壓干燥的空氣，通過測定試樣100 ℃運動黏度的增長值和沉淀值的變化，表示油品的氧化安定性。

GB 5903—2011中，也要求采用GB/T 12581—2006《加抑制劑礦物油氧化特性測定法》測試油品的氧化安定性。該方法是通過測定95 ℃試驗條件下試樣酸值達到2.0 mgKOH/g所需要的時間來判定油品的氧化安定性，特別適用于評價容易被水污染的油品氧化安定性。由于工業齒輪油的使用環境較為惡劣，常常會有遇水的工況，因此也成為工業齒輪油評價氧化安定性的重要方法。

此外，DKA氧化試驗（CECL-48-A-00）條件較為苛刻，是測定特定人工老化條件下潤滑油氧化的試驗方法，近年被油品公司和添加劑公司廣泛使用。該方法是將0.5 mg試樣在150 ℃條件下通入一定流速的空氣，通過測定試驗后試樣酸值增加、40 ℃和100 ℃運動黏度變化和油泥情況，對油品的氧化安定性進行有效評價。

氧化誘導期法

GB 5903—2011在測定L-CKB工業齒輪油的氧化安定性時，也采用了SH/T 0193—2008《潤滑油氧化安定性的測定 旋轉氧彈法》。該方法是將50 g試樣、5 mL水、銅催化劑線圈放入一個帶蓋的玻璃試樣器內，置于裝有壓力表的氧彈中。氧彈充入620 kPa壓力的氧氣，放入規定的恒溫油浴中（150 ℃），使其以100 r/min的速度與水平面呈30°角軸向旋轉，記錄達到規定的壓力降175 kPa所需的時間（min）。以氧化誘導期表示其抗氧化能力，氧化誘導期越長，油品的氧化安定性越好。

設備模擬試驗法

設備模擬試驗法是指將油樣加入到模擬設備中，模擬不同潤滑油的實際工作環境，在規定時間和試驗溫度進行氧化后，根據黏度、酸值的變化等指標表征油品的氧化程度[1]。

本文采用了一種自建方法考察工業齒輪油的氧化安定性，即烘箱氧化試驗。該方法是在250 mL 燒杯中加入200 mL 試油，將磨好的45號鋼片以和杯底約30°角浸于試樣中，將燒杯置于135 ℃ 烘箱中恒溫72 h，然后取出鋼片用石油醚沖洗，觀察鋼片變色（鋼片評級規定： 0為鋼片不變色；1為稍變色，幾乎與新片相同；2 為局部淡白色；3為鋼片淡白色，擦去后鋼片亮；4為紅、黃、藍、灰等彩色或灰白色；5為局部灰黑色，明顯腐蝕；6 為鋼片灰黑，剝落）和杯底沉積物情況（以多、中、少、無區分），同時測定油品氧化前后酸值、100 ℃運動黏度的變化。

不同方法的試驗條件對比

前述工業齒輪油抗氧化試驗方法的主要試驗條件對比見表1。

從表1可以看出：5種方法對試樣量、試驗溫度、催化劑種類和時間等的要求均不相同，具體來說：

◇SH/T 0123、GB/T 12581需要的試樣量較大，達到了300 mL；

◇ 與SH/T 0123相 比，GB/T 12581要求加入鐵線圈、銅線圈作為金屬催化劑，通氣使用的是氧氣而不是空氣。

◇旋轉氧彈法（SH/T 0193）設備比較簡單，反映的是油品簡單的靜態特性，難以全面凸顯用戶普遍關心的潤滑油使用性能[2]。

◇烘箱氧化法和DKA氧化方法類似，試驗溫度較高，表征項目也大致相同，主要關注油品酸值、運動黏度和油泥（沉積物）的變化。

不同測試方法對比考察工業齒輪油的氧化安定性

試驗油品的調制

將質量分數為75%的150BS-1、150BS-2和150BS-3分別和APIⅡ類基礎油作為基礎油組分，加入復合劑以及選定的降凝劑、抗泡劑和破乳劑，調制成320黏度級別的CKD工業齒輪油YGO-1、YGO-2、YGO-3（使用復合劑A調制）及 YGO-4、YGO-5、YGO-6（ 使用復合劑B調制）。

試驗用150BS-1、150BS-2、和150BS-3均為市售的典型150BS光亮基礎油，主要理化性能見表2。試驗用復合劑A和復合劑B為市售的兩種進口工業齒輪油復合劑，主要理化性能見表3。

表1 工業齒輪油抗氧化試驗方法的主要試驗條件對比

表2 試驗用150BS光亮油和APIⅡ基礎油的主要理化性能

不同測試方法的氧化安定性結果對比分析

采用上述5種方法中耗時相對較短的DKA氧化、烘箱氧化和極壓潤滑油氧化性能測定法(SH/T 0123)測試油品的氧化安定性，結果見表4。不同油品烘箱氧化試驗后的鋼片變色情況和DKA氧化試驗后的油泥評級情況分別見圖1、圖2。

表3 試驗用工業齒輪油復合劑的主要理化性質

表4 不同測試方法考察工業齒輪油的氧化安定性

從表4可以看出：

◇在烘箱氧化試驗和DKA氧化試驗中，YGO-2、YGO-5的黏度增長、酸值增加值和鋼片（油泥）評級較大；在SH/T 0123試驗中，YGO-2、YGO-5的100℃運動黏度增長率分別為6.89%、6.16%，沉淀值都大于0.1 mL，均超過了GB 5903—2011標準的氧化安定性限值要求。

◇采用烘箱氧化試驗、DKA氧化試驗評價時，對于用復合劑A調配的 YGO-1、YGO-2、YGO-3，YGO-1的黏度增長、酸值增加值和鋼片（油泥）評級表現最好，YGO-2的表現最差。對于用復合劑B調配的YGO-4、YGO-5、YGO-6，YGO-4的黏度增長、酸值增加值和鋼片（油泥）評級表現最好，YGO-5的表現最差。YGO-1和YGO-4油品的氧化安定性性能表現最好，推測與150BS基礎油的來源及結構組成密切相關。

◇由于DKA氧化試驗的溫度和時間都大于烘箱氧化試驗，因而油品DKA氧化試驗后的100 ℃運動黏度增長率、酸值增加均大于烘箱氧化試驗的結果；DKA氧化試驗與烘箱氧化試驗的結果具有一定的對應性，即烘箱氧化表現較好的油品在DKA氧化試驗中也表現較好。同時，烘箱氧化試驗和DKA氧化試驗結果較好的油品采用SH/T 123測試時也表現較好， 100 ℃運動黏度增長率在較小范圍波動，說明抗氧劑未完全消耗[3]，試驗條件相對較為緩和。

根據圖1、圖2，YGO-1、YGO-2和YGO-3油品烘箱氧化試驗后的鋼片變色分別為2級、5級和3級，DKA氧化試驗后油品的油泥評價分別為1級、3級和3級；YGO-4、YGO-5和 YGO-6油品烘箱氧化試驗后的鋼片變色分別為2級、4級和3級，DKA氧化試驗后油品的油泥評價分別為1級、3級和1級。整體看，烘箱氧化試驗后的鋼片變色大的油品，DKA氧化試驗后的油泥評級就越高。

圖1 采用烘箱氧化試驗測試不同工業齒輪油的鋼片變色情況

圖2 采用DKA氧化試驗測試不同工業齒輪油的油泥情況

結束語

工業齒輪油氧化安定性測試方法較多，其中烘箱氧化試驗和DKA氧化試驗類似，主要關注油品酸值變化、黏度變化和油泥變化。試驗發現，烘箱氧化試驗與DKA氧化試驗的試驗結果一致性較好，都具有良好的區分性，同時與工業齒輪油常用的SH/T 0123—2003《極壓潤滑油氧化性能測定法》的試驗結果對應性較強。這2種方法可以作為考察工業齒輪油配方氧化安定性的前期篩選方法。