本源無機凝膠油藏適應性評價及作用機理分析

鄶婧文，曹偉佳，盧祥國，田中原，王 闖，李彥闖

（1. 東北石油大學 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318；

2. 中國海油 湛江分公司，廣東 湛江 524057）

目前，堵水調剖技術已成為油田改善水驅效果的重要技術，但高溫高鹽油藏的堵水調剖技術仍然是亟待解決的技術難題［1-3］。南海潿洲11-1油田流三段油藏溫度超過90 ℃，注入水礦化度大于30 000 mg/L，二價金屬陽離子含量高達1 756 mg/L。目前，油田開發常用的聚合物凍膠類、顆粒類和泡沫類調剖調驅體系大多含聚丙烯酰胺，而理論分析和實驗數據都證明聚丙烯酰胺耐溫不超過90 ℃，在高溫條件下聚丙烯酰胺分子結構會被破壞，穩定性變差甚至失效，封堵強度極大降低，無法滿足油田生產實際需求。而無機凝膠在高溫高礦化度油藏條件下具有良好的穩定性和油藏適應性，它黏度低，具有很好的注入性，以涂層的方式作用于地層巖石骨架形成涂層堵塞物，使得常規礦場作業中的調剖劑耐溫性、成膠時間和配制濃度等不再是主要敏感因素［4-8］。近年來，無機凝膠涂層技術由于耐溫耐鹽能力強、注入性好、價格低廉、無毒環保、配制和注入工藝簡單等特點而被廣泛應用于高溫高鹽油藏調剖調驅［9-15］。唐孝芬等［16-17］研究了利用油田高礦化度注入水等成垢離子作交聯劑就地交聯形成本源無機凝膠轉向劑體系的可行性，并論證了無機凝膠具有使水流優勢通道變窄且“堵而不死”的特性。鐵磊磊等［18］提出采用“主劑+清水+注入水+增強劑”交替注入方式，可使得無機凝膠具有較高封堵率并表現出良好的液流轉向能力。

本工作根據南海潿洲11-1 油田流三段油藏封堵技術需求，開展了無機凝膠涂層性能評價、滲流特性和封堵性能實驗研究及作用機理分析，為目標油藏無機凝膠涂層調剖堵水實驗的技術決策提供依據。

1 實驗部分

1.1 主要原料

Na2SiO3：分析純，沈陽市華東試劑廠；無水CaCl2：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水為模擬海水和地層水。水質分析結果見表1。

表1 水質分析Table 1 Water analysis

1.2 主要儀器

SMZ-DV320 型體視顯微鏡：重慶奧特光學顯微鏡有限公司；Hitachi S-3400 型掃描電子顯微鏡：日立高新技術公司；HAAKE RS6000 型旋轉流變儀：德國哈克公司；DV-Ⅱ+Pro 型布氏黏度計：美國博勒飛公司。

1.3 均質方巖心

巖心為石英砂環氧樹脂膠結人造巖心［19-20］，尺寸為4.5 cm×4.5 cm×30.0 cm，滲透率約為488×10-3μm2。在巖心入口端、距入口1/3 和2/3 處設置3 個測壓點。巖心結構及測壓點分布見圖1。

圖1 巖心結構及測壓點分布Fig.1 Core structure and pressure distribution map.

海水、地層水和Na2SiO3溶液通過交替注入方式從注入端注入巖心，從另一端采出。實驗過程中定期記錄注入端和各測壓點壓力，通過各測壓點間壓力梯度來評價無機凝膠在多孔介質內的傳輸運移能力。

1.4 無機凝膠傳輸運移能力及封堵性評價

將均質方巖心抽真空飽和地層水并測試巖心水相滲透率。交替注入藥劑總段塞尺寸：0.05 PV Na2SiO3（0.03 mol/L，地層水配制）+0.01 PV 地層水+0.05 PV 海水+0.01 PV 地層水，共交替注入6個輪次（即將上述各個段塞分成6份進行交替注入）。靜置12 h，水驅到壓力穩定，記錄各測壓點注入壓力，繪制各測壓點不同時間注入壓力與注入體積關系曲線，計算封堵后滲透率，并計算阻力系數、殘余阻力系數和封堵率。

2 結果與分析

2.1 無機凝膠宏觀形態

分別向海水中加入定量由清水配制的Na2SiO3溶液，并用玻璃棒不斷攪拌，配制濃度分別為0.005，0.01，0.03，0.06，0.1 mol/L 的等量試樣，觀測反應過程中不同階段無機凝膠的宏觀形態，不同時間無機凝膠的宏觀形態見圖2。由圖2 可知，海水與Na2SiO3溶液混合后會立即發生化學反應形成懸浮物。隨靜置時間延長，逐漸形成乳白色凝膠。凝膠密度與水的密度接近，反應過程中生成物稍有下沉但仍處于懸浮狀態，表明無機凝膠具有一定的傳輸運移能力，有利于凝膠在巖心骨架表面涂層結垢［21］。Na2SiO3與海水在一定濃度范圍內可生成整體凝膠，其他濃度時則根據Na2SiO3有效含量最大程度膠凝化，形成分散的凝膠微粒或者凝膠團懸浮在水中，既利于在巖石骨架表面涂層，易于實現深部液流轉向，又能避免調剖劑的浪費［17］。

圖2 不同時間無機凝膠的宏觀形態Fig.2 Macroscopic morphology of inorganic gel at different time.

2.2 無機凝膠的微觀形態

2.2.1 光學顯微鏡照片

靜置6 h 后不同濃度無機凝膠微觀形態光學顯微鏡觀測結果見圖3。

由圖3 可知，當Na2SiO3濃度大于0.03 mol/L時，生成的無機凝膠呈大片分布狀態。隨Na2SiO3濃度降低，無機凝膠生成量減小，晶體間排列更加稀疏。

圖3 無機凝膠的光學顯微鏡照片（×35）Fig.3 Optical microscope photographs of inorganic gel(×35).

2.2.2 SEM 照片

無機凝膠的SEM 照片見圖4。由圖4 可知，生成物整體雜亂無章，呈多個小聚集體狀分布，大顆粒表面附著細小顆粒。

圖4 無機凝膠的SEM 照片Fig.4 SEM images of inorganic gel.

2.3 無機凝膠的耐溫性測試

2.3.1 溫度對體系膠凝化程度的影響

將試樣分別置于25，45，65，95 ℃的恒溫箱內，記錄體系完全膠凝化后微凝膠體積，并計算體系膠凝化程度［17］。溫度與體系膠凝化程度關系曲線見圖5。由圖5 可知，當溫度一定時，Na2SiO3濃度越高，體系膠凝化程度越大；當Na2SiO3濃度一定時，溫度對體系膠凝化程度的影響不大，說明溫度對體系膠凝化程度和封堵效果不會造成明顯影響。這是因為當溫度一定時，Na2SiO3濃度越大，體系中可與溶劑水中成垢離子發生反應的離子濃度越大，能發生反應生成的微凝膠體積越大，故整個體系的膠凝化程度越高；當Na2SiO3濃度一定時，溶液中初始反應離子濃度恒定，溫度只對體系反應速率有影響，而對其膠凝化程度影響不大。

圖5 溫度與體系膠凝化程度關系曲線Fig.5 The relationship between temperature and degree of gelation.Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：● 0.005；■ 0.01；▲ 0.03；▲ 0.06；◆ 0.1

2.3.2 溫度對體系沉降速度的影響

不同沉降距離百分數對應的沉降時間見表2。

表2 不同沉降距離百分數的沉降時間測試結果Table 2 Test results of settlement time with different settlement distance percentages

由表2 可知，Na2SiO3與海水中成垢離子的反應過程對溫度不敏感，不同溫度條件下，同一沉降距離百分數對應的沉降時間相差幅度不大，生成物在常溫和高溫條件下均可保持較好懸浮狀態。這說明環境溫度對反應生成物的沉降速度影響不大。

2.3.3 溫度對無機凝膠黏度的影響

待體系凝膠化后，用布氏黏度計測量無機凝膠體系黏度，取多次測量平均值作為最終數據，溫度與無機凝膠黏度關系曲線見圖6。由圖6 可知，無機凝膠黏度對溫度變化不敏感，隨溫度變化不大，說明無機凝膠耐溫性較好，適用于高溫油藏［17］；另外，無機凝膠體系黏度較低，表明具有良好注入性，可以避免對中低滲透層造成傷害和實現深部液流轉向。

圖6 溫度與無機凝膠黏度關系曲線Fig.6 Relationship between temperature and viscosityof inorganic gel.Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：● 0.005；■ 0.01；▲ 0.03；▲ 0.06；◆ 0.1

2.4 無機凝膠黏彈性測試

無機凝膠儲能模量和損耗模量與振蕩頻率的關系曲線見圖7。由圖7 可知，在Na2SiO3濃度一定條件下，無機凝膠儲能模量大于損耗模量，說明其彈性優于黏性。在振蕩頻率一定條件下，隨Na2SiO3濃度升高，無機凝膠儲能模量和損耗模量均增大。在礦場應用中，一般需要封堵劑具有一定黏彈性，可以抵御注入過程中多孔介質剪切破壞作用［13］。

2.5 傳輸運移能力及封堵性試驗

采用地層水配制濃度為0.03 mol/L 的Na2SiO3溶液，在多測壓孔均質方巖心上開展無機凝膠傳輸運移能力和封堵效果試驗。后續水驅結束時各測壓點區間壓力梯度見表3，實驗過程中各測壓點注入壓力與注入體積關系曲線見圖8。由表3 和圖8 可知，藥劑與地層水交替注入過程中，沿巖心長度方向各個測壓點壓力和各段區間壓力梯度受交替注入輪次與注入端距離的影響。當藥劑濃度一定時，壓力或壓力梯度增幅與距注入端距離呈反比。由壓力梯度比可以看出，無機凝膠在地層中逐漸形成，且具有較好傳輸運移能力。在后續水驅的過程中，壓力或壓力梯度基本保持恒定，表明巖心內形成的無機凝膠具有較強耐沖刷能力。

圖7 無機凝膠儲能模量和損耗模量與振蕩頻率的關系曲線Fig.7 The relationship between energy storage modulus and loss modulus and oscillation frequency.G ′：energy storage modulus；G＂：loss modulus；f：oscillation frequency.G ′，Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：◆ 0.005；▲ 0.01；▲ 0.03；■ 0.06；● 0.1；G＂，Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：◇ 0.005；△ 0.01；△ 0.03；□ 0.06；○ 0.1

表3 后續水驅結束時各測壓點區間壓力梯度Table 3 Pressure gradient at each pressure point interval of subsequent water flooding

在巖心滲透率為488×10-3μm2的條件下，無機凝膠阻力系數為3.93，殘余阻力系數為4.65，平均封堵率為78.52%，巖心前部封堵率為89.89%，中部封堵率為64.96%，后部封堵率為17.91%。由此可知，當巖心滲透率較低時，巖心前部與中部封堵率相對較高，達到64.00%以上，這是由于無機凝膠黏度較低，易注入且具有一定黏彈性，因此在孔喉體積及孔喉半徑較小的條件下，無機凝膠也不易被剪切破壞，故在巖心前部與中部區域均有較高封堵率。

圖8 注入壓力與注入體積關系曲線Fig.8 The relationship between injection pressure andinjection volume.PV：injection volume.■ Injection pressure；▲ Pressure point 1；● Pressure point 2

3 結論

1）高礦化度海水中成垢離子可以與Na2SiO3反應生成無機凝膠。無機凝膠密度與水接近，耐溫性、懸浮性和注入性良好。同時，它具有一定黏彈性，在儲層多孔介質內不易發生剪切破壞，易實現遠距離放置及深部液流轉向。

2）溫度對無機凝膠的膠凝化程度、沉降速度和黏度影響不大，說明無機凝膠熱穩定性良好，可以在高溫環境中保持性能長期穩定，尤其適用于高溫高鹽油藏。

3）在滲透率為488×10-3μm2條件下，無機凝膠在巖心前部區域封堵率為89.89%，中部為64.96%，后部為17.91%。

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