“利劍斬污”行動下石家莊市揮發性有機物的污染特性變化研究

王夢璇 田建立 宋嵐 崔建升 王立新 劉大喜 段麗莉

摘要：為研究石家莊市在"利劍斬污"行動管控期和非管控期揮發性有機物（VOCs）的污染特性變化，在2個時間段內對石家莊市3個國控點進行采樣分析。通過蘇瑪罐（SUMMA罐）進行樣品采集，利用氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）儀對石家莊市區3個國控點的VOCs進行定性定量檢測分析。結果表明，監測期間主要的特征污染物是二氯甲烷、二氯丙烷、苯和甲苯。與非管控期間相比，管控期間各污染物的質量濃度均有所降低，總VOCs平均質量濃度降低45.107μg/m3，二氯甲烷質量濃度降低8.796μg/m3，二氯丙烷質量濃度降低3.750μg/m3，苯質量濃度降低18.285μg/m3，甲苯質量濃度降低16.895μg/m3。大氣環境調控策略的實施，有效降低了VOCs濃度，減少了空氣污染程度，空氣質量改善效果顯著。“利劍斬污”行動期間采取的相關舉措，對于制定常態化下VOCs的防治對策具有一定的參考價值。

關鍵詞：大氣污染防治工程;揮發性有機物;“利劍斬污”行動;氣相色譜/質譜聯用法;濃度;特征污染物

中圖分類號：X511文獻標志碼：A

文章編號：1008-1534（2019）02-0142-07

揮發性有機物（volatileorganiccompounds，VOCs）是指在標準大氣壓下，沸點為50～260℃、熔點低于室溫的有機化合物的統稱[1]，主要包括烷烴烯烴、含氧硫化合物、鹵代烴、苯系物等組分[2]。隨著經濟和技術的發展，空氣中VOCs含量明顯上升[3]，對人體健康以及大氣環境質量造成重大影響[4-5]。VOCs是臭氧形成的重要前體化合物[6]。VOCs可與空氣組分發生反應生成二次有機氣溶膠[7]，這是PM2.5的重要組分[8]。同時，大多惡臭物質也屬于VOCs[9]。VOCs中的很多組分及其光化學產物可直接危害人體健康，出現皮膚過敏、咽痛、乏力等癥狀，甚至還可能導致癌癥和心臟病等重大疾病[10]。

近年來，VOCs越來越受到眾多研究工作者的關注。王伯光等[11]利用罐采樣和氣相色譜-質譜聯用技術，發現廣州市VOCs中單環芳香烴類的平均質量濃度最高可達43.27μg/m3;WEI等[12]對北京石油煉油廠的VOCs進行了現場測量，發現煉油廠周邊地區的VOCs呈現明顯的增加趨勢，其中異丁烷、丙烯、苯和甲苯為主要特征污染物。也有不少學者對大氣中VOCs的特征污染物進行了研究，其中VESASCO等[13]使用FOS和DOAS，PTR-MS和GC-FID對墨西哥城的環境空氣進行分析，發現該地區主要污染成分是烷烴，其次是芳烴;NA等[14]結合GC-FID和GC-MS，利用蘇瑪罐采樣，對韓國首爾的環境空氣進行分析，發現該地區主要污染物是丙烷、甲苯和乙烯;張靖等[15]采用預濃縮/GC-MS方法分析了北京空氣的VOCs，結果顯示，該地區的主要污染是苯、甲苯、丙烯;翟增秀等[16]利用罐采樣/GC-MS分析方法，得出天津市VOCs的主要污染物是烷烴、鹵代烴和苯系物的結論;LIU等[17]采用罐采樣/GC-MS方法，發現烷烴在所有污染物中所占的比例最大。另有研究表明，當前的大氣污染逐漸顯現出區域復合污染問題[18]，而工業企業排放的VOCs是環境空氣污染的主要人工來源[19]。因此，在污染嚴重的地區和時間段亟需采取相應的污染控制措施。

2016年9月中旬，石家莊市出現了連續多日的重污染天氣，市政府決定在2016年11月17日至2016年12月31日期間開展“利劍斬污”行動。采取的部分管控措施如下：一是最大限度減少火電企業發電量;二是對全市化工、制藥、包裝印刷等行業實行清單式管理，要求揮發性有機物生產企業全部停產;三是在主城區實行機動車單雙號限行，限行期間城市公交車免費乘坐等。

本研究選取石家莊市高新區、世紀公園和西南高教3個國控點，采集“利劍斬污”行動管控期間及非管控期間2個時段內的空氣VOCs，檢測和分析VOCs的污染特征和污染程度，篩選出2個時段內的特征污染物，以評估“利劍斬污”行動的管控效果，同時研究工業企業對石家莊市空氣污染的貢獻值。

1實驗部分

1.1主要儀器設備

ENTECH不銹鋼真空罐，ENTECH3100自動清罐儀，ENTECH4700動態稀釋儀，ENTECH7200低溫預濃縮儀，島津QP2010PLUS氣相色譜質譜聯用儀，美國安捷倫公司毛細管色譜柱，美國安泰科公司流量控制器。

1.2主要材料

1μmol/mol的美國SCOTTTO-14A標準氣（39組分）;1μmol/mol的德國lindeTO-15子集標準氣（25組分）;德國linde4組分內標氣;體積分數不小于99.999%的氦氣、高純氮氣及液氮。

1.3分析方法

分析方法參照美國EPA推薦的TO-15分析法及國標HJ759—2015（環境空氣揮發性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質譜法）并經過實驗驗證得出。

1）預濃縮條件

一級冷阱：捕集溫度為-40℃，捕集流速為100mL/min，解析溫度為10℃，閥溫為100℃，烘烤溫度為150℃，烘烤時間為10min。

二級冷阱：捕集溫度為-40℃，捕集流速為10mL/min，解析溫度為230℃，解析時間為2.5min，烘烤溫度為220℃，烘烤時間為10min。

三級冷阱：聚焦溫度為-150℃，解析溫度為80℃，解析時間為1min。

樣品傳輸線溫度為80℃，GC傳輸線溫度為100℃，進樣體積為400mL。

2）色譜條件

程序升溫：初始溫度為50℃，保持5min后以5℃/min速度升至150℃，保持7min后再以10℃/min的速度升至200℃，保持10min。

進樣口溫度為140℃，溶劑延遲時間為4.2min，載氣流速為1mL/min。

3）質譜條件

接口溫度為200℃，離子源溫度為200℃，掃描方式為SIM，掃描范圍為35～300amu。

1.4樣品采集

1）采樣點設置

分別在石家莊市的西部、中部、東部選擇3個國控點作為監測點，其中在西部選擇西南高教的河北師范大學匯華學院，中部選擇的是世紀公園，東部選擇的是高新區的石家莊學院。西南高教區學校較多，有河北師范大學匯華學院、河北中醫學院橘泉校區、麒麟中學等;世紀公園為商住混合區，有懷特商業廣場、萬達、世紀花園小區等;高新區工業企業較多，有以嶺藥業公司、石家莊寶豐化工有限公司、河北省煉油化工有限公司、白沙煙草公司等。

2）樣品采集

采樣前將3.2LSUMMA罐接到3100罐清洗儀上，用高純氮氣進行3個循環的清洗，之后抽至真空[20]。

采樣方式選用恒定流量采樣。首先將流量控制器安裝過濾器之后接在SUMMA罐上，使用流量校準器Flowprofessor校準積分采樣器的流量，使采樣時間固定在1h或2h。校準之后將積分采樣器接到SUMMA罐接口，打開SUMMA的TOV閥門，樣品采集完成之后關閉閥門。

采樣時間：由于“利劍斬污”行動是在2016年11月17日至2016年12月31日期間進行的，所以本研究的采樣時間段定在停產期間的12月份和復產之后的1月份，分別在上午9：00和下午2：00進行采樣，采樣時間為3h。

1.5樣品分析

樣品分析前需要配置標氣和內標。首先清洗SUMMA罐，將6L的SUMMA罐接到3100罐清洗儀上并加熱到80℃進行清洗，清洗進行5個循環。然后進行標氣和內標的配置，打開4700動態稀釋儀，分別用氮氣和標氣沖洗管路，將SUMMA罐連接到接口并打開閥門，設定稀釋倍數與目標罐的壓力，點擊計算、開始，待罐內壓力達到預先設定的值之后關閉閥門。

將空白樣品與采集好的樣品連接至預濃縮儀，抽取400mL樣品和50mL內標物進入預濃縮儀，用定性定量法對樣品進行分析。樣品進入預濃縮后通過低溫冷阱使目標化合物被冷凍而富集，再進行熱解析，將揮發性有機物在氦氣吹掃下進入氣相色譜質譜聯用儀。氣相色譜質譜聯用儀根據目標物的保留時間、定量離子和輔助定性離子之間的豐度比和標準物質之間的豐度比來定性，根據目標物離子峰面積與內標物的離子峰面積比，以及標準物質的離子峰面積與內標物的離子峰面積比來定量。

2結果與討論

2.1特征污染物

本研究所采用的校準信息是由TO-14A標準氣和TO-15子集標準氣組成的64組分的目標VOCs。

在這64種目標VOCs中，共檢出42種。除對二氯苯、間二氯苯、1，2-二溴乙烷、反1，3-二氯丙烯、氯化芐、順-1，2-二氯乙烯之外，其余揮發性VOCs的檢出率均在80%以上。因二氯甲烷、二氯丙烷、苯和甲苯的濃度在管控和非管控期均相對較高，因此本研究將主要針對這4種特征污染物進行分析和討論。

2.2監測期間的點位對比

監測期間二氯甲烷、二氯丙烷、苯、甲苯各點位濃度對比如圖1—圖4所示。

由圖1—圖4可知，管控期間，西南高教區的特征污染物質量濃度為8.015～34.848μg/m3，世紀公園的特征污染物質量濃度為6.041～51.282μg/m3，高新區的特征污染物質量濃度為7.559～40.114μg/m3。非管控期間，西南高教區的特征污染物質量濃度為11.350～39.191μg/m3，世紀公園的特征污染物質量濃度為

11.393～45.0715μg/m3，高新區的特征污染物質量濃度為9.933～47.8443μg/m3。由此可見，與非管控期間相比，管控期間各點位的污染物濃度存在普遍差異，3個采樣點位置具有代表性，監測點位置選取合理。

2.3管控期和非管控期之間污染物濃度對比

2.3.1總VOCs濃度對比

西南高教點位在管控期間VOCs質量濃度為124.381μg/m3，非管控期為150.504μg/m3;世紀公園點位在管控期間VOCs的質量濃度為137.752μg/m3，非管控期為143.703μg/m3;高新區點位在管控期間VOCs質量濃度為141.431μg/m3，非管控期為154.463μg/m3。

與非管控期相比，管控期間西南高教點位VOCs質量濃度降低21.00%，世紀公園點位降低4.32%，高新區點位降低9.21%。可以看出，“利劍斬污”行動有效降低了VOCs濃度，降低了空氣污染程度。

2.3.2特征污染物濃度對比

1）二氯甲烷

管控期間，二氯甲烷占總揮發性有機物的15.591%;非管控期間，二氯甲烷占總揮發性有機物的15.998%。可以看出，無論是管控期間，還是非管控期間，二氯甲烷在揮發性有機物中的占比均較高，所以選擇其作為特征污染物來討論。

具體到3個點位，管控期間與非管控期在西南高教點位，二氯甲烷質量濃度分別為為19.006和18.752μg/m3;管控期間世紀公園點位二氯甲烷的質量濃度為24.248μg/m3，非管控期為27.883μg/m3;管控期間高新區點位二氯甲烷質量濃度為19.727μg/m3，非管控期間為25.142μg/m3。

由數據對比可知：除西南高教外，世紀公園、高新區在管控期間二氯甲烷的質量濃度均有所減少;與非管控期相比，世紀公園管控期間二氯甲烷質量濃度減少3.635μg/m3，下降14.99%;高新區減少5.415μg/m3，下降27.45%。

二氯甲烷是用作原料藥企業的生產用溶劑[21]。高新區以嶺藥業停產后空氣中的二氯甲烷濃度大幅度減低，所以高新區在監測期間差值變化顯著。世紀公園商住混合區，機動車數量相比其他兩地較多，汽車排放的尾氣中包含二氯甲烷，管控期間機動車限行使得世紀公園監測期間污染物的質量濃度差別較為明顯。

西南高教是文化聚集區，沒有使用生產溶劑的企業，機動車基數小，“利劍斬污”行動機動車限號等措施對其影響不大，所以管控期間與非管控期間二氯甲烷的質量濃度相差不大，且非管控期間小于管控期間。“利劍斬污”行動期間，石家莊二氯甲烷濃度在VOCs中明顯降低，說明“利劍行動”對于石家莊市環境空氣VOCs的優化作用良好。

2）二氯丙烷

西南高教點位，二氯丙烷質量濃度在管控期間與非管控期分別為為7.156和11.037μg/m3;在世紀公園點位，管控期間二氯丙烷的質量濃度為11.492μg/m3，非管控期為9.359μg/m3;在高新區，管控期間二氯丙烷質量濃度為11.244μg/m3，非管控期為13.246μg/m3。

由數據對比可知：管控期間除世紀公園外，西南高教、高新區2個點位二氯丙烷的質量濃度均有所降低;與非管控期相比，管控期間西南高教區域二氯丙烷的平均質量濃度減少了54.23%，高新區減少了17.42%。

二氯丙烷的主要來源是涂料和油墨[22]，管控期間對包裝印刷行業實行管理。西南高教區域油墨的使用量減少，因此西南高教點位在監測期間二氯丙烷濃度差異較大。新星涂料廠可能是影響高新區二氯丙烷質量濃度變化的重要原因之一，新星涂料廠停產后，空氣中污染物濃度減低，所以高新區在監測期間二氯丙烷質量濃度的差異較大。又由于西南高教監測點匯華學院印刷廠集中，高新區石家莊學院附近涂料廠等相關企業密度分散，因此在監測期間，西南高教區域比高新區二氯丙烷的濃度變化明顯。

世紀公園是商住混合區，沒有使用涂料的企業，印刷行業基數小，“利劍斬污”行動要求涂料、印刷工序停產等措施對其影響不大，所以該區域在管控期間與非管控期間二氯丙烷的質量濃度相差不大。

“利劍斬污”行動期間，石家莊市環境空氣VOCs中二氯丙烷質量濃度減少，說明“利劍斬污”行動對石家莊市VOCs治理優化起到了顯著作用。

3）苯與甲苯

苯系物的來源分析中，B/T代表苯與甲苯質量濃度比。通常情況下，如果B/T值在0.5左右，說明苯系物污染物來源是機動車尾氣;如果B/T偏高，說明苯系物污染物來源于生物燃料、木炭和油墨的使用;若B/T>1，說明來源于煤燃燒[23]。

在西南高教點位，管控期間與非管控期苯質量濃度分別為為21.629和27.264μg/m3;世紀公園點位管控期間苯的質量濃度為23.187μg/m3，非管控期為24.400μg/m3;高新區點位管控期間苯質量濃度為22.282μg/m3，非管控期為30.719μg/m3。

由數據對比可知，管控期間，西南高教、世紀公園、高新區3個點位苯的質量濃度均有所減少;與非管控期相比，西南高教區域在管控期間苯平均質量濃度降低7.635μg/m3，下降37.01%;世紀公園區域苯平均質量濃度降低1.213μg/m3，下降9.97%;高新區苯平均質量濃度降低7.437μg/m3，下降37.86%。

在西南高教點位，甲苯質量濃度管控期間與非管控期分別為為22.372和27.092μg/m3;在世紀公園管控期間甲苯的質量濃度為25.410μg/m3，非管控期為26.521μg/m3;在高新區，管控期間甲苯質量濃度為22.954μg/m3，非管控期為34.018μg/m3。

由數據對比可知：管控期間西南高教、世紀公園、高新區3個點位甲苯的質量濃度均有所減少;與非管控期相比，西南高教區域在管控期間甲苯的平均質量濃度降低4.72μg/m3，下降21.1%;世紀公園區域甲苯的平均質量濃度減少1.111μg/m3，下降4.37%;高新區甲苯的平均質量濃度減少10.064μg/m3，下降48.2%。

由苯系物的來源可知，管控期間西南高教B/T為0.922，苯系物的來源多為油墨;非管控期B/T為1.043，苯系物的來源多為煤燃燒。由于管控期間要求非承擔居民集中供暖的煤設施一律停止使用，因而油墨是西南高教區域苯系物的主要污染源;管控結束后燃煤增加，煤燃燒成為主要的污染源。

在世紀公園點位，管控期間和非管控期B/T值分別為0.873和0.920，苯系物的來源為生物燃料。世紀公園是商住混合區，主要的大氣污染源是機動車，而當前機動車使用生物燃料較少，使用汽油居多，汽油也產生苯系物[24]，所以推斷世紀公園區域苯系物的主要來源為機動車尾氣排放。管控期間對機動車實行單雙號限行，因此非管控期世紀公園苯與甲苯濃度顯著提升。

高新區管控期間和非管控期B/T值分別為0.970和0.903，苯系物的來源均為生物燃料和木炭。高新區有化工企業，工業原材料使用木炭[25]。管控期間對工業企業實行停產限產政策，使得管控結束后高新區苯和甲苯的濃度變化顯著。由以上對比可知，VOCs以及特征污染物在管控期間的質量濃度均比非管控期低，差值顯著。“利劍斬污”行動有效減少了苯系物濃度，說明管控措施對于石家莊市VOCs的治理起到了優化作用。

2.4VOCs與污染指數AQI的比較

AQI是由河北省環境監測中心站實時發布的數據。

VOCs與AQI的相關性比較選擇了12月27日至12月31日和1月4日至1月8日的數據進行分析。

如圖5所示，AQI和VOCs的上升與下降呈現出一致性。如圖6所示，VOCs與AQI之間呈正向相關性，相關系數為0.8587且相關性良好，說明AQI高時，環境空氣中VOCs的濃度低。

3結論

以往的學者大多對石家莊環境空氣VOCs進行階段性的研究，如春冬季VOCs的濃度對比等。本研究針對石家莊市采取“利劍斬污”行動期間對環境空氣VOCs采取的相關控制措施進行了研究，發現該行動措施降低了石家莊環境空氣中的VOCs濃度，為石家莊治理大氣環境提供了科學依據，有一定的借鑒意義。本研究的具體結論如下。

1）與非管控期相比，管控期間西南高教點位VOCs質量濃度降低了21.00%，世紀公園點位VOCs質量濃度降低了4.32%，高新區點位VOCs質量濃度降低了9.21%。

2）管控期間，世紀公園點位二氯甲烷濃度比非管控期降低14.99%，高新區點位降低27.45%。管控期間，西南高教點位二氯丙烷濃度比非管控期下降54.23%，高新區下降17.42%。

3）管控期間，西南高教點位苯濃度比非管控期減少37.01%，世紀公園點位減少9.97%，高新區點位減少37.86%。管控期間，西南高教點位甲苯濃度比非管控期降低21.1%，世紀公園點位降低4.37%，高新區點位降低48.2%。

4）VOCs及特征污染物的濃度在“利劍斬污”行動管控期間顯著低于非管控期間，石家莊市VOCs平均質量濃度降低45.107μg/m3。制藥等企業大量排放二氯甲烷以及二氯乙烷等污染物，政府要求企業原則上將所有的揮發性有機物生產工序全部停產，使得環境空氣中VOCs的濃度降低。汽車尾氣中含有大量苯系物，政府實行機動車單雙號限行、限行期間城市公交車免費乘坐的政策，減少了機動車的行駛數量，機動車尾氣排放量明顯減少，有效降低了環境空氣中的VOCs濃度。此外，實行停止使用非承擔居民集中供暖任務的燃煤工業鍋爐等政策后，大幅減少了燃煤量，排放的污染源也減少了，環境空氣中的VOCs也相應減少。

“利劍斬污”行動開展的時間段是2016年11月17日至～2016年12月31日，本研究管控期間和非管控期間樣品的采樣時間均為一個月，時間較短，若采集樣品的時間長些，會使相關數據更具有說服力。

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