一種2，4，6-三氟苯甲醛的制備方法

黃光亮

摘 要：在化學(xué)制藥領(lǐng)域，由于氟原子的引入，含氟有機(jī)化合物大多具有其他有機(jī)化合物不能比擬的特定，含氟有機(jī)化合物獨(dú)特而優(yōu)良的性能引起人們對(duì)它的極大興趣。近年來(lái)，含氟中間體由于具有出色的藥理和生理活性而被越來(lái)越多的學(xué)者所研究，氟代苯甲醛是一類重要的有機(jī)化工原料及中間體，可廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及樹脂的合成。但因合成技術(shù)相對(duì)落后，導(dǎo)致供需缺口較大。因此，開發(fā)其制備新技術(shù)具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

關(guān)鍵詞：化學(xué)制藥;2，4，6一三氟苯甲醛;制備方法

1發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的同的在于提供一種2，4，6-三氟苯甲醛的制備方法。本發(fā)明的同的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種2，4，6-三氟苯甲醛的制備方法，步驟包括：①在-55-50 0C、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將正丁基鋰滴加到二異丙胺的四氫呋哺溶液巾，得到二異丙基胺基鋰的四氫呋哺溶液，待用;②降溫至-85-80℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二異丙基胺基鋰的四氫呋喃溶液滴加到1，3，5-三氟苯的四氫呋喃溶液rll，滴加完畢后保溫反應(yīng)3-5h;③向反應(yīng)溶液中滴加二甲基甲酰胺，在-80-75℃下保溫50-70min;④保持溫度在-5-0℃，向反應(yīng)溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至1-2滴加完畢后攪拌l0-20min得粗產(chǎn)物;⑤粗產(chǎn)物經(jīng)后處理得到日標(biāo)產(chǎn)物2，4，6-三氟苯甲醛。

本發(fā)明巧妙的運(yùn)用非親核性的有機(jī)堿二異丙基胺基鋰，利用氟的強(qiáng)鄰定位效應(yīng)，在1，3，5-三氟苯的2一位進(jìn)行攫氫反應(yīng)生成鋰鹽，然后與二甲基甲酰胺作用生成2，4，6-三氟苯甲醛。

步驟①中，所述正丁……