影響白酒中氰化物檢測加標回收率因素探究及方法優化

楊軍

摘要：按照國標GB 5009.36-2016中第一法對白酒中進行氰化物檢測發現樣品加標回收率偏低，且檢測結果不太穩定。通過實驗研究，發現由于加入堿液濃度過低、加熱時長過長造成堿性條件下加熱除去高沸點有機物過程中出現目標物氰化物損失，同時發現樣品中含有酒精度、總酸、總酯含量、加標濃度變化均可造成回收率變化，最終通過提高堿液濃度到10g/L，縮短加熱時長至30min，添加硼氫化鉀等方式確保回收率達到85%以上且檢測結果穩定。

關鍵詞：白酒;氰化物;加標回收率;堿液濃度;加熱時長

氰化物是酒類的一項重要食品安全指標。白酒中氰化物來源有很多種：如果白酒在釀造過程中使用了使用木薯和薯類植物為原料，根部外表大量氫氰酸會導致氰化物產生，釀酒過程中可能使用了受污染生產用水、使用含氰化物基酒或調味酒[1]、使用農藥污染的原料和釀酒過程中的變異反應[2]都有可能帶入氰化物污染，所以白酒氰化物超標時有發生。GB2757-2017中規定氰化物（以HCN計按100%酒精度折算）限量≤8.0mg/kg[3]。GB 5009.36-2016中第一法紫外分光光度法是白酒中氰化物檢測最常用的檢測方法，與被替代方法GB 5009.48-2003的4.7相比，新方法采用堿性條件下加熱除去高沸點有機物，然后在pH=7.0條件下，用氯胺T將氰化物轉變為氯化氰，再與異煙酸-吡唑啉酮作用，生成藍色染料，與標準系列比較定量的原理，主要優化了檢測過程中部分樣品在顯色過程中由于高沸點有機物引起的顯色液渾濁問題，即GB 5009.36-2016中第……