黃金的分析-金火法試金法的條件探究

摘 ?要：火試金方法原理較簡(jiǎn)單，不過(guò)流程也較長(zhǎng)，再加上反應(yīng)條件的不易控制，導(dǎo)致結(jié)果往往不穩(wěn)定。要做好火試金實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件的選擇尤為重要。本文就對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的配料量、富集溫度、灰吹溫度、分金酸度四個(gè)條件控制，進(jìn)行初步的實(shí)驗(yàn)測(cè)試并討論，希望能找出更加適合、穩(wěn)定、精準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件。進(jìn)而提高分析方法的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：;火試金法;溫度;富集;灰吹;分金

英文摘要：Fire assay method principle is relatively simple，But the process is longer，Plus the not easy to control reaction conditions，Lead to the results tend to be unstable. To do well fire assay experiment，the experiment conditions choice is especially important. In this paper，the experimental process of the dosing quantity，concentration，ash blowing temperature，acidity gold four conditions and control，Carries on the preliminary experimental tests and discussion，Hope to be able to find out more suitable experimental conditions，stable and accurate. Then the method to improve the analysis precision and accuracy.

【Key words】：Fire assay method of gold ???The temperature ??enrichment ???ash blowing ???To separate silver from gold and silver alloy grain

1 ?引言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析金銀的新技術(shù)越來(lái)越多，分析儀器也愈來(lái)愈先進(jìn)，火試金法與其它方法比較，其操作程序較長(zhǎng)并需要一定技巧，有許多分析工作者試圖使用其它分析方法來(lái)代替火試金法。對(duì)于原料的高含量金或純金中金成份的測(cè)定，其精確度和準(zhǔn)確度為其它直接測(cè)定法所不及，在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中，火試金分析可以給出令爭(zhēng)議各方信服的結(jié)果。因工作需要，用火試金法測(cè)試金精礦中的金含量與許多因素有關(guān)，這些測(cè)試因素的控制如何與分析結(jié)果有很大的關(guān)系。基于這樣的參考量，本人就這方面的實(shí)驗(yàn)作了一些工作，目的是確定控制因素的具體數(shù)值，以達(dá)到減少分析方法的誤差;對(duì)今后同行分析有所幫助。以下介紹鉛試金法測(cè)試因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響及其控制條件。

2 ?鉛試金法試驗(yàn)試劑、設(shè)備及試樣

2.1 ?試劑

2.1.1碳酸鈉（工業(yè)純），粉狀。

2.1.2氧化鉛（工業(yè)純），粉狀.金量小于2 x 10%，銀量小于2 ×10%。

2.1.3硼砂（工業(yè)純），粉狀。

2.1.4玻璃粉（180-150μm）。

2.1.5硝酸鉀（工業(yè)純），粉狀。

2.1.6純銀（>=99.99%）。

2.1.7覆蓋劑（碳酸鈉：硼砂=2：1），粉狀。

2.1.8硝酸〔優(yōu)級(jí)純（1+7），不含氯離子〕。

2.1.9硝酸（優(yōu)級(jí)純（1+1），不含氯離子。

2.1.10面粉。

2.2 ?實(shí)驗(yàn)所需的設(shè)備

2.2.1 試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土。高130mm，頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300mL。

2.2.2 鎂砂灰皿：頂部?jī)?nèi)徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。制法：水泥（標(biāo)號(hào)425）、鎂砂（180μm）與水按質(zhì)量比（15：85：10）攪和均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備用。

2.2.3 分金坩堝：30mL瓷坩堝。

2.2.4 天平：感量0.01g。

1.2.5 試金天平：感量10g（百萬(wàn)分之一）

2.2.6 馬弗爐：使用溫度在1 200℃.

2.2.7 粉碎機(jī)：密封式制樣粉碎機(jī).

2.3鉛試金法的試樣要求

2.3.1試樣應(yīng)通過(guò)200目（0. 075mm）的篩孔。

2.3.2 試樣應(yīng)在100—105 ℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。

3 ?鉛火試金法的主要分析步驟

3.1稱樣。電子天平（百分之一）。

3.2 熔煉。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合，在坩堝中加熱熔融，用鉛在熔融狀態(tài)下捕集金銀及貴金屬，形成鉛合金（一般稱作鉛扣，也稱之為貴鉛），由于鉛合金的比重大，下沉到坩堝的底部。與此同時(shí)，樣品中賤金屬的氧化物與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發(fā)生化合反應(yīng)，生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金銀從樣品中分離出來(lái)。因此，在火法試金過(guò)程中同時(shí)起了分解樣品和富集貴金屬的兩個(gè)作用。

3.3灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中，在適當(dāng)?shù)臏囟认逻M(jìn)行灰吹除鉛，灰吹時(shí)鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中，從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬，金銀及貴金屬不被氧化而保留在灰皿之中形成金銀合粒。

3.4分金。以硝酸溶解金銀合粒，使銀溶解，而金仍然保持固態(tài)，將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量，可計(jì)算出金的含量，根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的含量。火試金法完成金銀及貴金屬的分離與富集后，除上述測(cè)定金、銀的重量法外，用王水將金銀合粒溶解后，可用多種化學(xué)分析方法測(cè)定金、銀及其它貴金屬。

3.5回火。910℃的高溫馬弗爐內(nèi)保持4min。

3.6稱量。試金天平：感量10-6g（百萬(wàn)分之一）。

4 ?鉛火試金法的條件控制

4.1配料量的影響

在稱取樣品質(zhì)量相同的前提下，分別加入不同質(zhì)量的配料，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。比對(duì)數(shù)據(jù)如下表1所示。

表1：數(shù)據(jù)表明：配料量加145g或165g，富集的不完全，會(huì)使結(jié)果偏低，若加180g 或195g，富集的較完全，熔渣與鉛扣分離的較好，得到的分析結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)，但是加195g增加了成本。所以配料量控制在180g較合理。

4.2富集溫度的影響

在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，控制升溫速度，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。比對(duì)數(shù)據(jù)如下表2所示。

表2：數(shù)據(jù)表明升溫時(shí)間是熔煉過(guò)程的關(guān)鍵，通過(guò)控制升溫的時(shí)間，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都得到提高。在造渣期間升溫過(guò)快，鉛沉降的太快，會(huì)影響捕集效果，所以在800℃時(shí)保持30min，900℃保持15min升至1100℃保持15min較合理。

4.3灰吹條件的影響

在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，選擇不同的灰吹溫度，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。比對(duì)數(shù)據(jù)如下表3所示。

表3：數(shù)據(jù)表明溫度對(duì)灰吹的影響是很大的，如850℃溫度太低熔融不完全，使結(jié)果偏高;960℃時(shí)溫度太高又導(dǎo)致金銀在灰吹過(guò)程中的損失增加;900℃時(shí)測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確，可靠。

4.4分金條件的影響

在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，改變分金的酸度和時(shí)間，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。比對(duì)數(shù)據(jù)如下表4所示。

表4：不同分金酸度和時(shí)間對(duì)火法結(jié)果的影響，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，改變分金的酸度和時(shí)間，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。比對(duì)結(jié)果表明：

①酸度：在酸度能將金銀分離的前提下，適當(dāng)增大酸度，對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有明顯影響。但酸度過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致金銀合粒碎成小塊，不利于最后的稱重，易使結(jié)果偏低。

②時(shí)間：分金時(shí)間過(guò)短，會(huì)導(dǎo)致金銀分離不完全，分析結(jié)果偏高。適當(dāng)延長(zhǎng)分金時(shí)間，會(huì)使得分析結(jié)果更加接近真實(shí)值。

5結(jié)論

綜合上述可以得出以下結(jié)論：

1、配料（碳酸鈉50g+氧化鉛105g﹢硼砂20g+二氧化硅5g）量

控制在180g較合理。

2、熔煉溫度在800℃時(shí)保持30min，900℃保持15min升至1100℃保持15min富集的較完全。

3、灰吹溫度要控制在900℃。

4、分金：一次分金用1+7硝酸分金75min，二次分金用1+1硝酸分金1h即可。

5、備注：重量法測(cè)定金的范圍是Au>10g/t的金精礦，原礦中的金含量分析用化學(xué)法做好樣品前處理（稱樣—熔融—灰吹—1+1王水溶合粒），最后用儀器分析法（原子吸收測(cè)定）測(cè)定。

6致謝

我要感謝的是我畢業(yè)設(shè)計(jì)的指導(dǎo)老師。他雖然工作很繁忙，但仍然給了我最大的幫助。在我有問(wèn)題請(qǐng)教他時(shí)，他總會(huì)放下手上的工作耐心的給我?guī)椭徒陶d。而老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕虒W(xué)態(tài)度、一絲不茍的工作作風(fēng)和對(duì)待同學(xué)的和藹的態(tài)度、謙和的為人，給我留下了深刻的印象，也將使我終身受益，在此，我向老師表示我由衷地感謝和崇高的敬意。

參考文獻(xiàn)

[1] ?蔡樹(shù)型 黃 超 ?《貴金屬分析》北京 冶金工業(yè)出版社 1984

[2] ?中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.1—2007

[3] ?國(guó)家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（長(zhǎng)春） GB/T20899.1-2007 金礦石化學(xué)分析方法第1部分：金量的測(cè)定[S] 北京 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 2007..

[4] ?北京礦冶研究總院分析室編 礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M] 北京 冶金工業(yè)出版社 1990.59.

作者簡(jiǎn)介：李長(zhǎng)梅，女，1992.05.09，云南楚雄，大專，金礦中各種礦物質(zhì)的分析。