響應面中心組合設計法對棉針織物濕蒸染色工藝的優化

俞成丙　陶開鑫　侯頎驁　吳聰杰

摘 要：采用中心組合設計試驗方案，用響應面分析法考察了雷馬素金黃RGB在棉針織物濕蒸染色時，元明粉和純堿質量濃度、汽蒸時間對染色織物K/S值的影響，建立了二次多項式回歸方程的預測模型。通過模型的回歸分析、3個影響因子方差分析，響應面圖和等高線圖的直觀分析，以及所設計染色工藝的實驗驗證，證明響應面模型能夠準確地預測棉針織物濕蒸染色中各工藝條件對K/S值的影響，最佳染色工藝條件為：元明粉質量濃度52.5 g/L、純堿質量濃度53.8 g/L、飽和蒸汽下汽蒸152 s。

關鍵詞：響應面分析;中心組合設計;濕蒸染色;活性染料;優化

中圖分類號：TS194.4

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2019）04-0073-05

Optimization of Wet-Steam Dyeing Technology of Cotton Knitted Fabricby Response Surface Methodology and Central Composite Design

YU Chengbing， TAO Kaixin， HOU Qi’ao， WU Congjie

（School of Materials Science and Engineering， Shanghai University， Shanghai 200444， China）

Abstract：Central composite design and response surface methodology were applied to investigate the influence of the mass concentration of sodium sulfate and soda ash， and steaming time on the K/S value of fabric dyed by wet-steam dyeing process with Ramzol golden yellow RGB. The prediction model of quadratic polynomial regression equation was established. The regression analysis of the model， the variance analysis of three influencing factors and the visual analysis of response surface map and the contour map as well as the experimental verification of the designed dyeing process proved that the response surface model could accurately predict the influence of the process conditions on the K/S value in the wet-steam dyeing process of knitted cotton fabric， and the optimal dyeing conditions were concluded as follows： the mass concentration of sodium sulfate 52.5 g/L， the mass concentration of soda ash 53.8 g/L and steam time 152 s under saturated water steam.

Key words：response surface methodology; central composite design; wet-steam dyeing; reactive dye; optimization

濕蒸染色是一種短流程工藝，將促染劑、堿劑、染料和染色助劑配制在混合液中，紡織物經過浸軋后，直接用飽和蒸汽或過飽和蒸汽進行汽蒸，實現快速固色，一般通過浸軋-汽蒸-水洗工藝，實現紡織物的連續染色，可大大縮短工藝流程，適用于活性染料上染棉針織物[1-2]。響應面分析法是建立在科學合理試驗設計的基礎上，先通過試驗中得到一系列數據，然后采用多元二次回歸方程，來擬合多個變量與一個或幾個響應值之間的函數關系，通過回歸方法進行分析，來尋求最優響應值的工藝參數，它是解決多變量問題時，常用的一種極其重要的統計方法，得到的結果比單因素和正交試驗分析更為有效和全面，已在染色研究中有很多應用[3-6]。本文采用活性染料對棉針織物進行濕蒸工藝染色，通過對染色工藝條件和響應值K/S值的回歸分析，建立染色模型，并對染色工藝條件進行了優化。

1 試 驗

1.1 試驗材料與儀器

織物：純棉14.58 tex雙面棉毛漂白半制品（平方米質量180 g/m2，南通新西爾克針織服裝有限公司）;染料：雷馬素金黃RGB（德司達（上海）貿易有限公司）;試劑：無水純堿、無水硫酸鈉（化學純，國藥集團化學試劑有限公司）。

設備：I5臺式分光測色儀（美國X-Rite公司）;均勻小軋車（紹興縣威達機械有限公司）;熱風定形小樣機（紹興縣威達機械有限公司）;微型萬能汽蒸機（瑞士Mathis）。

1.2 工藝流程

浸軋染料、元明粉和堿液的混合液（染料15 g/L，硫酸鈉x g/L，純堿y g/L，二浸二軋，帶液率60%）→汽蒸（100～102 ℃，飽和蒸汽，一定時間）→冷水洗→熱水洗→皂洗（標準皂片3 g/L，浴比為1∶50，90 ℃處理15 min）→熱水洗→冷水洗→烘干。

1.3 K/S值測試

染色后織物的K/S值在I5臺式分光測色儀上進行測定，測試前按操作規程先用白磚、黑鏡和待染漂白的棉針織物進行校驗，然后測試染色試樣。在測試前，每塊被測染色棉針織物折疊成8層，兼顧上下左右中不同位置，隨機選取試樣上8個不同部位進行測試，數據的平均值即為所測試染色試樣的K/S值。

1.4 試驗方案設計和數據統計分析

采用中心組合設計法，棉針織物在浸軋混合液后，在飽和蒸汽下汽蒸固色，以元明粉質量濃度、純堿質量濃度、汽蒸時間作為自變量，以染色后棉針織物的K/S值作為響應值，中心組合設計各因素及各因素的5個水平詳見表1，中心組合設計試驗方案和相應染色試樣的K/S值見表2，依據表2的方案進行23次試驗。利用SAS V9.4軟件中的RSREG（二次響應面回歸模型）程序，輸入各組實驗的各個因素水平和相應染色試樣的K/S值，對試驗結果進行響應面分析，并對影響因子進行方差分析。

2 結果與討論

2.1 響應面優化濕蒸染色工藝

雷馬素金黃RGB染料屬二氟一氯嘧啶基活性染料，具有中等反應活性，較高的固色率，對棉針織物濕蒸工藝的適應性較好，因而本研究選用雷馬素金黃RGB進行濕蒸染色試驗。

織物的K/S值是一個很重要的特性，它可以直接反映染色織物顏色的深淺，從而反映在某一染色條件下染料在織物上的固色程度。通常情況下，K/S數值越大，表示染色織物的顏色越深，可間接說明染料固著率較高。按照中心組合設計的試驗方案進行染色，染色后各個棉針織物試樣在波長430 nm處測得的K/S值結果見表2。利用SAS V9.4軟件中RSREG程序，先輸入各組染色條件下各因素水平和該染色工藝下所染織物K/S值，然后進行響應面分析，經二次回歸擬合后，得到的響應面回歸模型方程如下：

K/S=-91.13+1.643A+1.343B+0.433C-0.0113A2-0.0113B2-0.00123C2-0.0035AB-0.00153AC+0.00020BC

采用二次模型進行方差分析的結果見表3。從表3中可以看出，響應面模型的P<0.01，表明該模型達到極顯著水平;失擬項不顯著（P=0.21），表明該模型選擇合適。此外，模型的復相關系數（R2）為99.90%，調整的復相關系數（adj.R2）為99.83%，表明該回歸方程可以準確地預測不同染色條件下，雷馬素金黃RGB在濕蒸染色工藝條件對染色棉針織物K/S值的影響。

不同因素對染色織物K/S值影響程度的方差分析結果見表4。由表4可以看出，純堿質量濃度和汽蒸時間對染色棉針織物的K/S值為高度顯著，元明粉質量濃度對K/S值為不顯著（P=0.073），說明在用雷馬素金黃RGB濕蒸染色過程中，純堿質量濃度和汽蒸時間對K/S值有極大地影響，染色時必須優化并嚴格控制。同時，根據影響因子的方差分析結果，3種影響因子F值的大小（C>B>A），得到在棉針織物濕蒸染色時，影響染色織物K/S值的3因素的影響程度依次為：汽蒸時間>純堿質量濃度>元明粉質量濃度。

在用活性染料對棉針織物的濕蒸染色中，織物在浸軋混合液后，通過汽蒸，活性染料才能與棉纖維發生反應完成固色。為克服活性染料分子中水溶性的陰離子基團與棉纖維表面負電荷產生的電荷斥力，染色必須加入大量無機鹽抑制棉纖維表面負電荷聚集，促進活性染料對纖維的吸附。然而在濕蒸染色中，棉針織物浸入染液時間很短，主要是通過浸軋過程中的機械作用強制將染液壓入織物內部，因而此時元明粉的促染作用不再象其他染色方法一樣，其作用比較重要。但在濕蒸染色時，染液中仍需要加入一定用量的鹽，棉針織物浸入染液和浸軋過程很短暫，染料與纖維間也發生了吸附作用，染料與纖維作用力的強弱，將會影響浸軋過程中染料在纖維上的留著量，進而對染色織物K/S值產生影響。固色是在常壓飽和蒸汽下進行，一定帶液率的棉針織物，其升溫和染料固著過程中均需要一定的時間，汽蒸時間不足會造成活性染料固色不充分，從而影響固色率，但汽蒸時間也不宜過長，否則會造成少量已鍵合的活性染料從棉纖維上水解下來，因而汽蒸時間對染色織物K/S值產生影響;同時，純堿質量濃度也會影響染色織物K/S值，影響活性染料與棉纖維的固色速率，純堿質量濃度太小，堿性較弱，汽蒸過程中固色速度變慢，造成活性染料在規定的汽蒸時間內固色不充分，但純堿質量濃度也不能太大，否則在汽蒸過程中，會加速活性染料的水解，從而使得染料固色率變小，導致染色織物K/S值變小。

由響應面模型預測結果獲得，棉針織物在用活性染料染色時，最佳工藝條件理論值分別為：元明粉質量濃度52.5 g/L、純堿質量濃度53.8 g/L、飽和蒸汽下汽蒸時間為152 s，此時回歸方程的K/S值的預測值為20.47。

2.2 染色工藝的等高線圖和響應面圖分析

在活性染料對棉針織物的濕蒸染色過程中，元明粉作為染色促進劑使用，純堿主要作為固色劑使用。元明粉盡管不是濕蒸染色過程中顯著的影響因素，但它會直接影響到棉針織物浸軋后染料的留著量。由圖1（a）中的等高線圖可以看出，當元明粉質量濃度為47～58 g/L，且純堿質量濃度為47～57.5 g/L時，染色織物能夠得到較好的K/S值，同時當元明粉質量濃度為52.5 g/L時，等高線密度最大，表示在該元明粉質量濃度下活性染料上染棉針織物，隨著純堿質量濃度的增加，染色織物K/S值上升的最快。等高線的形狀為橢圓形，表示元明粉質量濃度與純堿質量濃度對染色織物K/S值的影響值有較強的交互性。從圖1（b）響應面圖可以看出，元明粉質量濃度和純堿質量濃度均對染色織物K/S值產生影響，隨著質量濃度的增加，K/S值逐漸變大，在達到極大值后，繼續增加元明粉質量濃度或純堿質量濃度，K/S值反而變小。

由圖2響應面圖可以看出，元明粉質量濃度和汽蒸時間均對染色織物K/S值會產生影響，隨著元明粉質量濃度的增加，汽蒸時間的延長，K/S值均會逐漸變大，但在達到極大值后，繼續增加元明粉質量濃度，或延長汽蒸時間，K/S值反而會逐漸變小。從等高線圖中可以看出，當元明粉質量濃度為45～56 g/L，且汽蒸時間為128～161s時，染色織物能夠得到較好的K/S值，同時當元明粉質量濃度為52.5 g/L時，等高線密度最大，表示在該元明粉質量濃度下，隨著汽蒸時間的增加，染色織物K/S值上升最快。等高線的形狀為橢圓形，表示元明粉質量濃度與汽蒸時間對染色織物K/S值的影響值也具有較強的交互性。

2.3 結果驗證

為了證明響應面中心組合設計預測雷馬素金黃RGB在濕蒸染色工藝中的正確性，考慮到實際操作性，確定此時最佳工藝為：元明粉質量濃度52.5 g/L、純堿質量濃度53.8 g/L、飽和蒸汽下汽蒸時間為152 s。為了驗證響應面法的可行性，設計了6組濕蒸工藝條件（包括響應面模型分析中所得最佳條件），在每個條件下均重復試驗5次，結果見表5。從表5中可以看出，所有實際染色測得的K/S值均非常接近于模型預測的K/S值，最大誤差為1.09%，充分驗證了模型的有效性，證明響應面模型能夠準確地預測棉針織物，用活性染料濕蒸染色中各工藝條件對K/S值的影響，也適用于對棉針織物濕蒸染色工藝的優化。

3 結 論

利用響應面中心組合設計法考察了用雷馬素金黃RGB染料，在棉針織物濕蒸染色工藝中元明粉和純堿質量濃度、飽和蒸汽下汽蒸時間對染色織物K/S值的影響。通過采用中心組合設計試驗方案和響應面分析，得到活性染料濕蒸染色棉針織物工藝的二次多項回歸模型，復相關系數R2=99.90%，模型擬合程度好，通過對所染織物K/S值回歸方程的方差分析、3個影響因子的方差分析、響應面圖和等高線圖的直觀分析，以及染色試驗驗證，證明所建立的響應面模型能夠比較準確地預測染色棉針織物的K/S值。同時，得到各工藝條件對 K/S值影響程度為：汽蒸時間>純堿質量濃度>元明粉質量濃度，最佳的濕蒸染色工藝條件為：元明粉質量濃度52.5 g/L、純堿質量濃度53.8 g/L、飽和蒸汽下汽蒸152 s。

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