飼料級腐殖酸鈉中可溶性腐殖酸檢測方法探究

楊慧杰,紀 源, 孫明明

(1.遼寧省檢驗檢測認證中心，遼寧 沈陽 110000；2.鞍山興達偉業礦物質科技有限公司，遼寧 鞍山 114000)

我國是養殖大國，也是抗生素使用大國。我國2016年《關于加快發展農業循環經濟的指導意見》明確指出，養殖業需要規范飼料添加劑使用，加強飼用抗生素替代品的研發和使用，逐步減少抗生素用量。這表明我國已對養殖業的抗生素使用提出了嚴格要求，“減抗”直至“替抗”已是未來養殖業發展的必然趨勢。腐殖酸鈉其主要成分為天然活性腐殖酸，其特殊的生物活性和結構性能決定了在動物生產中不僅能夠保護動物腸道健康，而且可以提高飼料利用率，提高養殖動物的生產性能，是“替抗”的好原料。

1 實驗溶液配制方法

1.1 重鉻酸鉀溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩爾/升

將重鉻酸鉀置于130℃烘箱中干燥至恒重，取出在干燥器中冷卻至室溫，稱取40克溶于1000毫升水中，備用。

1.2 鄰菲羅啉-硫酸亞鐵銨混合指示劑

稱取1.5克鄰菲羅啉試劑和1克硫酸亞鐵銨置于100毫升容量瓶中，用水溶解并定容，避光保存。

1.3 硫酸亞鐵銨標準溶液，C(Fe2+)=0.1摩爾/升

可購買市售產品或參照GB661自行配制標定。

2 測定步驟

2.1 溶解

稱取試樣約0.2克（精確至0.0001克）于250毫升錐形瓶中，加入約70毫升水，瓶口放置漏斗，置于沸水浴中加熱溶解，每5分鐘搖動一次，30分鐘后取出錐形瓶，冷卻后將溶液及殘渣全部轉入100毫升容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻后用中速濾紙過濾，棄去初濾液后收集續濾液備用。

2.2 氧化

準確移取續濾液5.0毫升于250毫升錐形瓶中，加入C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩爾/升重鉻酸鉀溶液5.0毫升，沿錐形瓶壁緩慢加入濃硫酸15毫升，于沸水浴中加熱氧化30分鐘。

2.3 測定

將氧化后的溶液從水浴鍋中取出，冷卻至室溫，加水約70毫升，鄰菲羅啉-硫酸亞鐵銨混合指示劑3滴，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，當溶液由橙色經綠色轉變為磚紅色為滴定終點。同時做空白實驗。

3 測定結果表示與計算

結果按下式計算：

水溶性腐殖酸含量（%）

式中：V0—滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，毫升；

V1—滴定樣品所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，毫升；

M—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，摩爾/升；

0.003—與1.00毫升C(Fe2+)=1.000摩爾/升硫酸亞鐵銨溶液相當的碳質量，克；

a—試樣溶液的總體積，毫升；

b—測定時所取試樣溶液的體積，毫升；

G—樣品的重量，克；

C—不同煤種純腐植酸的碳系數，風化煤0.64，褐煤0.58，泥炭0.51。

4 結果分析

應用該方法對省內同一家企業的飼料級腐殖酸鈉產品進行了含量檢測，重復性試驗結果表明，該方法穩定性好，測量結果相對標準偏差小于2%。檢測結果見表1。

表1 容量法測定飼料級腐殖酸鈉檢測結果匯總表

5 結論

本實驗采用容量法測定飼料級腐殖酸鈉中可溶性腐殖酸的含量。該方法所需設備簡單、試劑少，操作簡便，穩定性好，實用性強，便于企業日常對產品質量的監控。建議企業要定期標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，以保證檢測結果的準確性可靠。