1,4-雙(4-硝基苯氧基)苯的制備方法

康永利，張慧麗

( 1.天津市均凱化工科技有限公司，天津 300384；2.天津市眾泰化工科技有限公司，天津 300384)

1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯是制備液晶材料的重要原料。1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯經鈀碳加氫或鐵粉還原等方法還原硝基后可制備1, 4-雙(4-氨基苯氧基)苯。

隨著信息電子產品向著高性能化、輕量化、薄型化、精細化發展,對柔性覆銅板(FCCL)的絕緣材料提出了更高的要求，如需要高耐熱、低介電損耗、高強度等。因此，聚酰亞胺材料在FCCL領域中備受青味，芳香族二元伯胺是合成聚酰亞胺材料的重要原料之一，而分子結構中含醚鍵的芳香族二元伯胺又是合成熱塑性聚酰亞胺的重要原料。目前制備1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯的采用文獻報道的有

(1) 中國專利CN1485315A， 公開了一種3,4-二氨基二苯醚的制備方法[1]。

(2) 中國專利CN1425644A， 公開了一種2, 2 -雙[4- (4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法[2]。

(3) 張教強, 趙春玲 ,晁敏 等人公開了一種1, 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的制備方法，同時也合成得到了系列熱塑性聚酰亞胺[3]。

(4) 虞鑫海，胡志強公開了一種3, 3'二氨基二苯醚的制備方法[4]。

1 實驗部分

1.1 合成路線

以對苯二酚與對氯硝基苯為原料，加入N, N-二甲基甲酰胺，甲苯升溫至120℃，保持18h，得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯，黃色粉末。反應結構式如下：

1.2 儀器和試劑

儀器：電動攪拌器(江蘇省金壇市友聯儀器研究所)、循環水泵(鞏義市予華儀器有限責任公司)。

試劑：碳酸鉀，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯(以上試劑均為AR，天津光復精細化工研究所)。

1.3 實驗步驟

向玻璃三口瓶中加入 22.0g對苯二酚、88.2g 4-氯代硝基苯、220.8g碳酸鉀、1400mL N, N-二甲基甲酰胺和360mL甲苯放入反應釜中，攪拌，加熱回流分水反應18h后，濃縮反應液，回收溶劑循環使用，冷卻反應物，加水，析出黃綠色固體產物，干燥，得到70.2g1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯，熔點為239.6℃,純度為99.9%，根據實際獲得1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯的量和理論量(70.4 g)，計算得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯的收率為99.7%。

3 結論

以對苯二酚與對氯硝基苯為原料，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯為溶劑與反應得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯。該方法具有以原材料易于購買，反應條件，后處理操作簡單，收率高等優點。