危羚 黃彬
無論是芯片供應鏈的安危,還是5G時代的到來,這些熱門話題顯示我們的生活與信息化時代的緊密聯系。眾所周知,由高純硅制造的晶圓堪稱半導體行業的基石,是信息化時代不可或缺的核心材料。而鮮為人知的是,在20世紀五六十年代,中國科研人員曾依靠自身力量成功研制出高純度的硅單晶,此舉不但打破美蘇壟斷,還奠定了中國現代電子產業的基礎。
外行人組成的“游擊隊”
1957年,世界第一塊集成電路在美國問世,半導體技術很快在許多領域得到應用。與此同時,一股與西方競賽的硅研究熱在中國科技界也悄然興起。1958年9月,天津市公安局決定在瑪鋼廠成立“601試驗所”(中國電科46所前身),研制小型發報機、步話機等。試驗所成立后,首先成立化學提純組,開始從石英石中制備硅的實驗研究。
但如何熔煉出高純度的硅單晶,當時沒有任何進展。為此,601試驗所決定成立“物理提純組”。擔任組長的是28歲的丁守謙,他畢業于北京大學物理系電子光學專業,也是蘇聯專家謝爾曼培養的中國首批10名電子光學研究生之一。組員張少華,原天津一所中學物理教師;蔡載熙,28歲,從事原子核輻射方面研究;靳健,26歲,從事宇宙射線研究;李性涵,原天津某電池廠廠長,近60歲;雷衍夏,北京大學物理系畢業,熱衷理論物理;胡勇飛,天津大學物理系畢業生。這樣一支沒有一個是學半導體專業的“游擊隊”,能行嗎?
物理提純組成立時,只有幾間平房,不僅沒有設備,更缺少技術資料。千辛萬苦找到的一本俄文版《半導體冶金學》,令大家如獲至寶。從這僅有的一點材料中,他們了解到晶體硅的熔點:1414攝氏度。它的熔點不但極高,而且化學性質極為活潑。該怎么辦呢?
當時沒有設備,只有一臺廢舊的高壓變電器。李性涵提議用高壓打火花的辦法,產生高頻震蕩,感應石墨容器產生高溫。在幾個月的摸索后,總算達到了指定溫度,硅粉也被熔煉成硅塊,大家都很高興。可隨后大家才發現,這種方法結成的只是“碳化硅”,根本不是半導體材料需要的硅單晶。
“只能成功不能失敗”的實驗
所有人不得不重新在國外文獻中尋找零星的線索。經過“大海撈針”般的尋找,終于發現硅單晶需要用專門的硅單晶爐進行拉制,但硅單晶爐究竟是什么模樣,文獻里沒提。后來,物理提純組聽說北京有色金屬冶金院有可以拉鍺單晶的設備,原理與制造硅單晶相似。于是技術廠長宛吉春派出丁守謙前去“取經”。丁守謙后來回憶說,真是不看不知道,原來實物遠比文獻上介紹的要復雜得多。丁守謙一路上瞪大眼睛,努力記住每一個細節。根據他的記憶和大家的修改意見,不到半個月,一臺拉硅單晶的自制爐居然由圖紙變成了實物。
可真正輪到實驗時,問題都接踵而至。硅加熱到超過1400度的熔點時,整個爐壁都熱得燙手,這可是鍺單晶爐(鍺的熔點為960度)不會遇到的麻煩。他們趕緊給爐外殼加了個水冷套。同時,單晶爐內還需要一種保護氣體。到哪兒去找合適的惰性氣體呢?他們又不得不自力更生搞了一套真空系統,才解決了硅的氧化問題。
硅單晶爐制成后,剩下的最大難題就是火候的掌握和提拉的速度了。蔡載熙、靳健和張少華等用其他材料代替硅進行了上百次的實驗和演練。一切準備就緒后,終于要正式拉制硅單晶了。
實驗需要用到費盡周折從蘇聯購來的一小塊籽晶。這是唯一一小塊籽晶!它意味著實驗只能成功,不能失敗!
1959年9月14日晚9時許,實驗開始。全體人員圍聚在自制的硅單晶爐旁。然而好事多磨,就在坩堝內的硅溶液還剩1/3的時候,馬達突然出現故障。大家趕緊采取人工馬達的方法,但堅持了一會兒就不行了,實驗被迫中斷。
這場半途終止的實驗讓所有人的心都懸了起來——它能成功嗎?當只結晶了2/3、約有拇指般大小的晶體被取出時,大家的眼睛頓時亮了!只見這個晶體有棱有角,三個晶面閃閃發光!這就是人們夢寐以求的硅單晶!
經鑒定,我國第一顆硅單晶于1959年9月15日凌晨誕生!在不到一年的時間里,中國首顆硅單晶成功被研制出來,向新中國10年大慶獻上厚禮!
“游擊隊打敗正規軍”
1960年3月,國家計委、冶金部正式批準在天津組建703廠(冶金部規定硅的代號為703)。當時硅單晶雖然拉制成功,但還需要進一步提純。按照國外的科技資料,硅單晶的純度起碼要達到5個9(即99.999%)才能派上用場。可如何提純?這又是一大難題,其難度還要遠遠超過拉制硅單晶本身。
經過仔細研究,大家決定用高頻爐來試試。但一打聽,現有高頻爐的頻率只有幾百千赫,而熔化硅起碼要幾千千赫。怎么辦?宛吉春當機立斷:“管它行不行,先買它一臺再說!”根據對無線電基本知識的了解,他們自己動手,對買回來的高頻爐著手改裝。
接下來的問題是電容如何解決。當時合適的電容器很難買到,還是只能自己動手。起先,他們試圖用玻璃做絕緣介質,結果發現不行。后來,大家把實驗室吃飯的大理石桌子拆了,用大理石桌面和銅片相疊,做成一個大電容。可電容打火問題解決了,但高頻爐的電容還達不到要求。于是他們采用空氣電容器,并仔細調節間距,仔細打磨表面防止火花,最終達到了技術要求。
1960年秋,他們將一根硅單晶棒一連掃描了17次后,純度達到了7個9!趕在國慶11周年之際,他們又一次以優異成績向祖國獻上了一份厚禮。
1961年秋,由國防科委和國家科委聯合舉辦的“全國硅材料研討會”在北京召開。宛吉春帶著純度為7個9的硅單晶赴會。聶榮臻元帥聞知此事后笑著說:“這可是游擊隊打敗了正規軍!”
中科院半導體專家鑒定后認為,601試驗所1960年的設備條件與產品純度,已相當于美國1953年時的水平,技術差距縮小到7-8年!它使中國成為繼美國和蘇聯之后,世界上又一個可以自己拉制硅單晶的國家,使中國在該領域一下站在與世界強國比肩的地步。▲