食品檢驗檢測機構內部質量控制

彭晶 楊惠成

RB/ T214- 2017中規定檢驗檢測機構應建立和保持監控結果有效性程序。檢驗檢測機構可采用定期使用標準物質、定期使用經過檢定或樣準的具有溯源性的替代儀器、對設備的功能進行檢查、運用工作標準與控制圖、使用相同或不同方法進行重復檢驗檢測、保存樣品的再次檢驗檢測、分析樣品不同結果的相關性、對報告數據進行審核、參加能力驗證或機構之間比對、機構內部對比、盲樣檢驗檢測等進行監控。該條款明確了質量控制手段的多樣化，更加強調了質量控制的效果。為了保證內部質量控制的規范性和有效性，本文從以下兩個方面對內部質量控制進行闡述。

內部質量控制的方式及適用范圍

人員比對。在同等條件下，確認人員之間的檢驗結果的差異性，考核人員對標準方法的理解的一致性，操作的規范性等。這種方式適用于食品的常量指標的項目，如食品中添加劑、營養指標等。

留樣再測。對同一樣品不同時間段進行重復檢測，考核實驗室檢測能力的重現性。這種方式適用于樣品基質穩定、含量穩定的項目。比如防腐劑、蛋白質等項目。同樣，當適用于檢測結果超出控制范圍的項目。

方法比對。同一人員同一樣品，采用不同檢測方法進行檢測，考核方法之間的差異。這種方式，適用于穩定的檢測項目，且方法原理的差異性不大。

儀器比對。同一人員同一樣品，采用不同的儀器進行檢測，考核儀器之間的差異。同樣，也是適用于穩定的項目。

空白試驗。由于食品的特殊性，一些檢測過程中可能會由試劑、耗材等因素引入污染，導致檢驗檢測結果失真。因此，很多食品的檢驗標準有要求進行空白試驗。這種方式，主要根據方法的要求執行。同時應關注樣品基質類型，如礦泉水、生活飲用水等基質較為純凈的樣品，即使標準沒有要求空白試驗，檢驗檢測機構也應該考慮增加空白試驗來評估過程中是否受到污染。

標準樣品驗證。檢驗過程中，增加標準樣品進行檢驗，來考核該批次樣品檢測的準確性。這種方式，適用于標準樣品基質與檢驗的樣品基質一致或相近的檢驗檢測方式。這是一種很好的評估方式，應盡可能使用。但要注意標準樣品的基質一致性以及目標物含量與標準樣品接近才能充分體現其考核意義。

加標回收。往基質樣品中添加標準物質，考核檢驗過程中目標物轉移損失率和目標物的提取率。基本上所有具備標準物質的定量檢驗檢測都可以采用這種方式，這也是檢驗檢測機構最常用的方式。但要注意加標量必須根據實驗項目和樣品合理的添加。對殘留類或非法添加的項目，如藥物殘留等，加標量應盡量在1～2倍檢出限附近；對于有制定最高限量的項目，應在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進行加標，如重金屬等；對于添加劑等含量較高的項目，添加量應在曲線中間點附近。

質量控制圖。將控制樣品與待測樣品放在一個分析批中一起進行分析，然后將控制樣品的結果（即控制值）繪制在控制圖上，實驗室可以從控制圖中控制值的分布及變化趨勢評估分析過程是否受控、分析結果是否可以接受。預備數據的收集至少20個以上，且每個數據不應同一天形成；不應采用加標回收率作為質控圖的預備數據；化學分析均應根據實際情況適當采用質控圖作為內部質量控制。這種方式的難點在于控制樣品不好找，因控制樣品需要持續使用，所以需求量大，且樣品要具備良好的穩定性。

內部質量控制的異常處理

當結果超出控制范圍，實驗室應從檢測方法的可操作性，人員操作的規范性，儀器的穩定性，樣品制備的均勻性，試劑、耗材污染（如凈化小柱等）、操作過程的污染，等進行原因分析，并制定相應的糾正措施，如制定檢測方法作業指導書，細化人員培訓效果評價規則等。另外，對于加標回收，應考慮加標回收的提取效率。因為很多時候添加的標準物質往往很容易被試劑提取，而樣品中的目標物則需要通過一些手段（如超聲）提取出來，一旦前處理不規范，那么加標回收的意義更多的在于目標物的轉移效率。

內部質量控制是檢驗檢測機構保證數據準確性和有效性的重要手段。檢驗檢測機構在計劃內部質量控制時，不要局限于一種或兩種形式，可盡可能多的包含上述質控形式。執行后注重不合格數據的分析，更有利于實驗室發現檢測存在的問題，并采取糾正措施，使實驗的技術水平得到持續的提高，為出具可靠準確的數據提供強有力的技術支撐。