耐酸顆粒堵劑在低滲透油田注水井中的應用*

李澤鋒，邵秀麗，錢 濤

（1.川慶鉆探工程有限公司長慶井下技術作業公司，陜西西安710021；2.川慶鉆探工程有限公司安全環保質量監督檢測研究院，四川 廣漢 618300）

0 前言

在低滲油田的開采過程中，注水開發是當今最為經濟有效的提高采收率技術。在注水過程中，面臨注水井“欠注”的問題，即實際注水量不能達到油田開發設定的日注水量，使油田開發的儲層能量不能得到有效的供給和補充，影響對應受效油井和井組產量。降壓增注技術可以降低注水井的注水壓力，提高注水量，是目前解決低滲油田注水井“欠注”問題的有效措施。

對于油壓相對較高、以降壓增注和調剖為目的注水井，采用顆粒暫堵劑封堵為主，顆粒堵劑注入地層中可以改善地層非均質性［1-5］，其主要作用機理是不同類型的調剖堵水劑在注入油井或水井后，在地層孔隙通道中通過化學或物理作用控制或改變水在地層中的滲流狀態，封堵地層裂縫［6-7］。封堵后需對地層進行酸化處理，達到降壓增注、提高油田采收率的目的，這就要求顆粒堵劑除了要滿足適應地層的各項指標外，還要有較好的抗酸性。

目前我國研制開發的常規無機堵劑、有機凝膠堵劑均因抗酸性能差或強度不夠，難以滿足油藏堵水和酸化聯合作業的要求，同時在地層高礦化度條件下，常規堵劑不具有較好的膨脹性，難以達到施工效果。本文篩選了一種兼具良好抗鹽耐酸性的顆粒堵劑SDJ，同時對其各項性能進行了研究和探索，并采用該堵劑進行了現場注水井暫堵酸化作業。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

顆粒堵劑：SAKDI、SAKDII，工業級，石大奧德科技有限公司；NDT-1、NDT-2，工業級，勝利方圓化工分公司；SDJ，工業級，成都科菲特科技股份有限公司；螯合酸，配方為：12%HCl+3%HF+5%羥基乙叉二膦酸HEDP+0.3%EDTA+1.0%CA+0.5%季銨鹽緩蝕劑，自制。實驗用水為模擬地層鹽水，礦化度50000 mg/L，由17.74 g NaCl、2.44 g CaCl2和 5.63 g MgCl2·6H2O加入500 mL純水中配制而成。

巖心流動儀，江蘇華安科研儀器有限公司。

1.2 實驗方法

依照中國石油天然氣行業標準SY/T 5590—2004《調剖劑性能評價方法》進行評價實驗。

（1）堵劑的膨脹性能測試

在60℃下，在兩個250 毫升燒杯中分別加入150 mL 的純水和礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水，然后將包有1.0000 g（m1）顆粒堵劑的紗絹袋置于上述燒杯中，一定時間后取出紗絹袋，用紙擦干紗絹袋表面的水，稱取吸水后的顆粒堵劑質量m2，m2與m1之比即為顆粒堵劑的膨脹倍數。

（2）堵劑的抗酸性能測試

將吸水后質量為m2的顆粒堵劑置于60℃的15 mL 的鰲合酸中，3.5 h 后取出測剩余顆粒堵劑的質量m3，酸化后m3質量保留值越大，說明顆粒堵劑抗酸性越好，由m3與m1之比計算顆粒堵劑的在酸中的保留膨脹倍數，由式m3與m2之比計算顆粒堵劑在酸中的膨脹保留率。

（3）封堵性能測試

選取填砂管進行巖心驅替實驗，實驗溫度為60℃。將填砂管填砂、稱重，以3 mL/min 的流速注入模擬地層水直至飽和，待填砂管出口液體流速穩定后，記錄壓差p1，稱取飽和待測液后填砂管質量，計算填砂管的孔隙度和堵前滲透率K1；從填砂管中取出適量的砂，放入2.0000 g堵劑，測定堵劑在填砂管中的長度L，再注入模擬地層鹽水，直至填砂管出口端留下第一滴液體且以后不斷有液體流出，此時進口端壓力表讀數為堵劑的突破壓力p2，待流速穩定后記錄穩定壓差p3，并計算堵后滲透率K2。由K1與K2之差與K1之比計算堵劑的堵水率%，由p3與p1之比計算堵劑的阻力系數，由p2與L 之比計算堵劑的突破壓力梯度。

選取現場巖心試樣進行巖心驅替實驗，將現場巖心試樣劈成兩半，中間填入顆粒堵劑后利用膠帶將劈開的現場巖心試樣纏起來，測定顆粒堵劑在現場巖心試樣中的封堵效果，實驗完成后觀察封堵后顆粒堵劑在現場巖心中的膨脹情況。

2 結果與討論

2.1 顆粒堵劑優選

體膨脹顆粒堵劑適用于非均質性強、大孔道發育和含水率高的油水井的封堵調剖，其工作原理是：在油的作用下堵劑的體積不發生變化，而在水的作用下堵劑的體積發生膨脹，在地層深部產生流動阻力，引起注入水在高滲層和大孔道中分流，并改變方向，同時引起地層壓力場和流線場發生改變，進而提高注入水的波及體積，改善注入水的開發效果［8-10］。

由于膨脹性是顆粒堵劑基本性能，抗酸性是顆粒堵劑能否適用于現場酸化增注的重要參考指標，故以顆粒堵劑膨脹性和抗酸性作為評價指標，篩選符合現場需要的性能優良的顆粒堵劑。

在60℃下，SAKDI、SAKDII、NDT-1、SDJ、NDT-2等5種顆粒堵劑分別在純水和模擬地層鹽水中的膨脹倍數隨時間的變化見圖1 和圖2。在純水中，SAKDI、SAKDII 和 SDJ 顯示出較好的膨脹性，60℃下吸水12 h 后，這3 種顆粒堵劑的膨脹倍數依次為15.6、17.1、14.1 倍；在礦化度為 50000 mg/L 的模擬地層鹽水中，SDJ顯示出較好的膨脹性，吸水12 h后膨脹8倍，其余顆粒堵劑都不足4倍。

圖1 不同顆粒堵劑在純水中吸水膨脹曲線

圖2 不同顆粒堵劑在模擬地層鹽水中吸水膨脹曲線

將以上分別在純水和礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水中吸水膨脹12 h的5種顆粒堵劑置于螯合酸中，3.5 h后堵劑的保留膨脹倍數和保留率實驗結果見表1 和表2。顆粒堵劑SDJ 在純水和模擬地層鹽水中吸水膨脹后均有較好的抗酸能力，純水中吸水后酸化最終保留膨脹倍數為8.0 倍，在模擬地層鹽水中吸水后酸化最終保留膨脹倍數為6.1倍，其他幾種顆粒堵劑的均不足4.0倍，其中SAKDI的抗酸性能最差，最終膨脹保留倍數僅1.3倍。

綜上，顆粒堵劑SDJ 具有較好的吸水膨脹性和抗酸性，能滿足現場施工性能要求。

表1 不同顆粒堵劑在純水中吸水膨脹后在螯合酸中的膨脹保留倍數和保留率（60℃）

表2 不同顆粒堵劑在模擬地層鹽水中吸水膨脹后在螯合酸中的膨脹保留倍數和保留率（60℃）

2.2 顆粒堵劑SDJ性能

SDJ 顆粒堵劑主要由丙烯酰胺、含羥基、氨基、磺酸基及陽離子單體交聯聚合制備而成，屬于交聯聚丙烯酰胺類顆粒堵劑，主要靠交聯聚合物空間網絡吸水溶脹，通過控制交聯劑濃度使顆粒堵劑達到最佳凝膠強度，具有優良的抗酸性能。

為滿足現場不同裂縫規模地層封堵需要，實驗室將SDJ分為3個粒徑范圍，分別是SDJ-1：160 μm＜Φ＜355 μm；SDJ-2：355 μm＜Φ＜600 μm；SDJ-3：600 μm＜Φ＜1000 μm，對3 個粒徑范圍的顆粒堵劑SDJ進行性能測試。

2.2.1 顆粒堵劑SDJ的吸水膨脹性

60℃下，3種不同粒徑的SDJ-1、SDJ-2、SDJ-3的顆粒堵劑的吸水膨脹倍數隨時間變化見圖3。顆粒堵劑SDJ 的吸水速率較快，在吸水0.5 h 后，顆粒質量基本保持不變，吸水倍數隨著粒徑變大稍有降低，但變化不大，SDJ-1、SDJ-2 和SDJ-3 的最終膨脹倍數分別為 14.0、14.1 和 12.2，說明顆粒堵劑 SDJ 具有較好的吸水性。顆粒堵劑SDJ 分子中含有羥基、氨基、磺酸基等親水基團，在交聯劑的作用下發生交聯，最終形成不溶于水但在水中能夠高度溶脹的凝膠，遇水后能迅速膨脹，大量吸水并將水保存在網狀聚合物中間。

圖3 顆粒堵劑SDJ在純水中吸水膨脹曲線

2.2.2 顆粒堵劑SDJ抗鹽性

60℃下，將 3 種不同粒徑 SDJ-1、SDJ-2、SDJ-3的顆粒堵劑置于礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水中，堵劑的吸水膨脹倍數隨時間的變化見圖4。每種粒徑的顆粒堵劑SDJ 的最終吸水膨脹倍數均在8.5倍左右，說明顆粒堵劑SDJ具有較強的抗鹽性能。這是由于顆粒堵劑中引入的磺酸基擁有穩定的電荷結構，對外界陽離子進攻不敏感，在高離子濃度鹽水中使酰胺基得到保護，不易水解。

圖4 顆粒堵劑SDJ在模擬地層鹽水中吸水膨脹曲線

2.2.3 顆粒堵劑SDJr的抗酸性

分別稱取在純水和模擬地層鹽水中吸水膨脹后的顆粒2.0000 g，60℃下置于15 mL 的鰲合酸中，吸水膨脹后堵劑的剩余質量隨時間的變化見圖5和圖6。隨著浸泡時間延長，吸水膨脹后的顆粒堵劑質量均逐漸減少；顆粒粒徑越大，與酸接觸的表面積越小，抗酸能力越好。顆粒堵劑SDJ的結構致密，表面圓潤，顆粒保持獨立完整的狀態，在酸中仍能保持穩定的結構，受酸影響較小。現場施工中應合理控制施工時間，發揮顆粒堵劑的最大作用效果。

圖5 SDJ在下純水中吸水后的抗酸曲線（60℃）

圖6 SDJ在模擬地層鹽水中吸水后的抗酸曲線

2.2.4 顆粒堵劑SDJ的封堵性

用礦化度50000 mg/L的模擬地層水做驅替液，利用填砂管在60℃下對3種粒徑的顆粒堵劑SDJ進行巖心封堵實驗，實驗結果見表3。實驗結果顯示，每種粒徑的顆粒堵劑SDJ對滲透率為1049×10-3μm2的填砂管都具有良好的封堵能力，封堵率均在99.5%以上，且擁有較高的阻力系數。顆粒堵劑SDJ注入填砂管后在縫隙中填充、吸水膨脹，形成具有一定強度的大顆粒，在孔隙介質中間形成物理堵塞，阻止水流通過或改變水流方向，達到封堵地層水，降低滲透率的目的。

表3 3種粒徑的顆粒堵劑SDJ對填砂管的封堵性能

由于低滲油藏中地層巖石致密，孔隙體積小，故SDJ-1 顆粒更加符合現場施工要求。用50000 mg/L的模擬地層水做驅替液，利用現場巖心試樣在60℃下對SDJ-1 顆粒堵劑進行巖心封堵實驗，壓力曲線見圖7。

圖7 SDJ-1顆粒堵劑現場巖心封堵實驗壓力曲線

圖8 SDJ-1顆粒堵劑現場巖心封堵實驗后顆粒膨脹情況

實驗結果顯示，SDJ-1 顆粒封堵后封堵率為94.7%，阻力系數為2.83，突破壓力梯度為35.6 MPa/cm。從圖8 可以看出，SDJ-1 顆粒封堵后仍能保持較好的顆粒狀，顆粒結構穩定，阻力系數高，對于現場巖心具有良好的封堵能力。

2.3 現場應用效果

現場試驗根據低滲透油藏注水井前期注水情況，結合暫堵酸化工藝技術，配套了酸液在線增注和顆粒堵劑攪拌設備。酸液在線增注設備過酸部件全部采用耐酸蝕能力較強的哈氏合金材質組成，耐酸性滿足現場作業要求，同時加入自動控制系統和數據采集系統，實現全自動、精細化現場作業。暫堵酸化采取大段籠統合注，利用不同簇間的滲透率和吸水指數不同的特點，暫堵劑優先進入高滲區并且在高滲區近井帶形成暫堵，減少高滲區酸液量，實現近井帶自然選擇性封堵，提高低滲區入酸液量。

圖9 地××井暫堵酸化施工曲線

圖10 地××井注水剖面改善效果對比

目前完成注水井暫堵酸化3口井（圖9，圖10），其中地XX井于2010年7月高能氣體壓裂投注長811層，投注即高壓欠注；于2013年、2014年、2017年分別進行3次酸壓增注措施，平均有效期6個月，整體措施后有效期短，增注量低，增注壓力高。該井長期欠注，機雜堵塞儲層深部；多次解堵有效距離短；吸水剖面不均一，指進明顯，液體效率低；酸液二次沉淀成分復雜，解堵不徹底。2018年9月，進行了暫堵酸化作業。施工前，注水壓力17.0 MPa，日注28 m3，吸水剖面顯示該井吸水不均，底部高滲帶吸水嚴重，上段不吸水。施工后，單井日增注量較措施前提高了40.6%，注水壓力下降6.0 MPa，降壓增注效果顯著，吸水剖面得到明顯改善。

3 結論

耐酸顆粒堵劑SDJ 具有較好的抗鹽性，不同粒徑的顆粒堵劑均能保持8.5 倍的吸水倍數，且具有一定的耐酸性能。

耐酸顆粒堵劑可有效封堵大孔喉和裂隙，酸化作業后注水井注水壓力降低，注水量提升，注水剖面明顯改善，降壓增注效果明顯。

顆粒堵劑在低滲透油田注水井暫堵酸化作業中具有良好的應用前景。