淺談地質礦物樣品中硅酸鹽分析

陳倩倩

（江西省煤田地質局普查綜合大隊，江西 南昌 330000）

在自然界中，硅酸鹽屬于一種極為常見的硅氧化合物，其在地殼中有著極為廣泛的分布，因此是多數地質礦物中的重要成分。同時，硅酸鹽也是重要的工業化工原料，有著較大的應用范圍。就當前的情況來看，常見的硅酸鹽分析方法過程相對繁瑣，因此，提出一種快速分析地質礦物中硅酸鹽的方法極為重要。

1 地質礦物樣品中硅酸鹽分析的主要內容說明

第一，硅酸鹽溶解氧測定。在這一過程中，使用的材料與工具包括溶解氧電極、氧濃度測定儀器、5%的硫酸鈉溶液等。最常用的方法為修正法、碘量法等。其中，在修正法中，主要使用了亞硝酸鹽氮在硅酸鹽中溶解，并在疊氮化鈉的支持下完成修正測定；在碘量法中，主要使用了硫酸錳與酸性碘化鉀溶于溶液中，并通過氧化反應生成高價錳與沉淀，溶解沉淀后，利用淀粉指示與硫代硫酸鈉滴定，即可完成溶解氧濃度的測定。第二，硅酸鹽離子色譜法測定。此時，需要將鹽酸溶液與碳酸氫鹽溶液混合，并注入待檢測樣品中；將其置入離子交換樹脂柱中促使各個離子交換分離，此時，被分離樣品中的陰離子會流入強酸性陽離子樹脂內；注入碳酸氫鹽溶液與鹽酸鹽溶液降低導電性，結合電導檢測器的使用，即可完成地質礦物樣品（相應硅酸鹽溶液）中離子的定量與定性分析[1]。

2 地質礦物樣品中硅酸鹽的系統分析探究

2.1 微波消解法的原理

對于微波消解法來說，其主要依托分子極化和離子導電兩個效應，完成對物質的直接加熱，以此促使固體樣品表層快速破裂并生成新的表面與溶劑發生作用，且在數分鐘內完全分解樣品。一般情況下，人們認定微波具有“熱效應”。換言之，微波消解法的原理與傳統加熱存在本質性的區別。對于微波加熱來說，其實驗材料的介電位移、或是材料內部不同電荷的極化并不具備迅速跟隨交變電場的能力。此時，引起的極化落后于電場，同時，極化產生的電流導致材料內部摩擦而發熱，促使試樣的溫度急劇上升，達到加熱的效果。

總體來說，微波消解法將電場能量直接引入物料內部，直接作用在物質分子上，促使其發生運動并發熱，極易在一些物質上引起比周圍溫度更高的“熱點”區域的產生。

2.2 分析實驗

2.2.1 樣品主要成分

根據我國國家標準GB/T14506.1中的相關內容能夠了解到，地質礦石中包含的硅酸鹽成分主要以三氧化二鋁、二氧化硅、氧化鈉、氧化鉀等物質形式存在，還包含著一定的鉛、鉻、鋅等元素。在進行地質礦石的硅酸鹽分析中，對于一些含量較小的微量元素進行忽略處理[2]。因此，在本次地質礦石的硅酸鹽分析中，主要對其中的三氧化二鋁、二氧化硅、氧化鈉、氧化鉀、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鐵等成分展開測定。

2.2.2 試劑及儀器

在本次分析實驗中，使用的材料包括水泥熟料、普通硅酸鹽水泥；使用的試劑包括90%的氫氧化鉀溶液、50%的三乙醇胺、36%的驗算、鈣黃綠素～甲基百里香酚藍～酚酞混合物（CMP指示劑）、EDTA標樣；使用的試驗儀器包括微波爐（功率為1200W）、混合攪拌機、離心機以及水晶玻璃試管等等。

2.2.3 實驗方法

首先，需要展開EDTA試劑的標定。在這一過程中，需要稀釋80%的碳酸鈣溶液，將其稀釋8倍（混合10毫升的碳酸鈣溶液與80毫升的蒸餾水），并使用混合攪拌機展開持續三分鐘的均勻攪拌；攪拌后加入一定量的CMP指示劑，并再次展開持續三分鐘的均勻攪拌；完成攪拌后加入200g/L的氫氧化鉀溶液，出現綠色熒光后滴入EDTA試劑，直到綠色熒光全部消失，以此得出EDTA試劑的濃度完成標定。

第二，樣品消解。取0.100g的水泥熟料樣品放入400毫升的燒杯中，加入3毫升鹽酸、30毫升蒸餾水，蓋上表面皿后放入微波爐展開消解；在最大功率下持續1分鐘加熱，觀察加熱效果后繼續進行持續1分鐘的加熱，直至樣品全部消解后停止；將溶解后樣品放置至室溫，并移入100毫升的容量瓶中測量。普通硅酸鹽水泥樣品也可使用同樣的方式消解，獲得的溶液用于測量。此時，可以將其與基于外部消解法的時長進行對比分析，結果顯示，微波消解法的用時相對較短，平均為外部消解法用時的一半。

第三，比色法測定。利用EDTA試劑以及CMP指示劑完成消解樣品（上述操作后得到的溶液）的成分測量。需要在分離二氧化硅的基礎上，逐步落實三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂等的分離（使用EDTA連續滴定和氫氧化鉀溶液即可實現），最終得各個硅酸鹽鹽的成分含量。同樣，基于外部消解法獲得的溶液也使用同樣的方式完成硅酸鹽分析。

2.2.4 結論

通過上述方式得到的結果如下表所示：

表1 基于微波消解法與外部加熱消解法的硅酸鹽分析結果對比

氧化鈉 微波消解法 2.8 3.1外部加熱消解法 2.6 3.4二氧化鈦 微波消解法 1.1 1.0外部加熱消解法 1.2 0.9氧化鎂 微波消解法 0.8 0.9外部加熱消解法 0.9 1.0氧化鈣 微波消解法 10.5 11.8外部加熱消解法 11.6 11.5

結果顯示，使用微波消解法測定樣品中硅酸鹽成分及含量的精確程度并未下降，其誤差均處于合有效范圍內，但是相比較來說，微波消解法的分析時間下降了近一半，因此具備應用與推廣價值。

3 總結

綜上所述，利用微波能夠完成地質礦物樣品中硅酸鹽成分及其含量的檢測，與傳統消解方法相比，能夠得出：微波消解法的用時相對較短，平均為外部消解法用時的一半；使用微波消解法測定樣品中硅酸鹽成分及含量的精確程度并未下降，其誤差均處于合有效范圍內。可以看出，微波消解法在礦物樣品的硅酸鹽分析中具有較高的優勢，能夠滿足測量的精度與效率需求，具有推廣意義。