微波消解-分光光度計法測試油條中鋁含量

張敏 代真真 李威風(fēng) 張鵬程 王媛媛

摘 要：本文建立了微波消解-分光光度計法測定油條中鋁含量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，優(yōu)化條件后，油條樣品的7次測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76%，加標(biāo)回收率在92.4%～103.6%;本方法的處理操作簡單快速、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、適合油條中鋁含量的檢測方法。

關(guān)鍵詞：微波消解法;分光光度法;油條;鋁元素

油條是廣譜大眾的傳統(tǒng)食品，但是口感良好的油條要加入含鋁的膨松劑，鋁元素是一種對人體危害較大的元素，經(jīng)常服用含有鋁元素的食物會在人體內(nèi)積累一些慢性毒素。在臨床醫(yī)學(xué)中，一些患者經(jīng)常出現(xiàn)的老年癡呆癥、關(guān)島帕金森癡呆綜合征以及貧血等癥狀都是由食用鋁元素過多的食品，使鋁元素毒素在人體中不斷積累造成的[1]。早在21世紀(jì)初，世界衛(wèi)生組織以及聯(lián)合國糧農(nóng)組織就做處了相關(guān)規(guī)定，規(guī)定明確指出人體每周允許攝入的鋁元素量已經(jīng)從之前的7 mg/kg（bw）減少到了1 mg/kg（bw）[2]，并且這一規(guī)定在所有的食品調(diào)理劑中都適用。在國際中，對于鋁元素的檢測方法有許多，主要有分光光度法、原子吸收光譜法等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑

普析TU-1901雙光束紫外可見分光光度計;新儀微波消解儀;優(yōu)普純水儀。

1 000 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;雙氧水、硝酸均為有機(jī)純國藥試劑;其他試劑均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 微波消解法消解樣品

在使用微波消解法之前，需要對油條樣品進(jìn)行稱取，稱取的量要非常的精確，稱取0.3 g油條樣品后，將它們放在全自動微波消解罐中，并對全自動微波消解儀中的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，按照表1進(jìn)行微波消解。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

對微波消解后的樣品以及試劑進(jìn)行吸取，全部精確的吸取1.0 mL，并把吸取的樣品以及試劑分別放置于25 mL的具塞比色管內(nèi)，然后加入10 mL的清水。用滴管吸取對硝基酚溶液，分別向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試樣空白管中滴加1滴，把它們搖晃均勻之后滴加氨水，使試管中的液體呈淺黃色，然后加入mL 110 g/L抗壞血酸溶液，在搖晃均勻后加1.0 g/L的3.0 mL鉻天青S溶液，將這些試劑再次搖晃均勻后加1.0 mL Triton X-100溶液，3.0 mL CPB 溶液，6.0mL乙二胺--鹽酸緩沖溶液，然后加入清水定容在25 mL，然后將混合物搖晃均勻后，靜置40 min，在波長為620 nm處，用1 cm比色皿以空白管為參比測定吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解方法及酸體系的選擇

干法消解、濕法消解以及微波消解3種方法都可以用來測試油條中鋁。與微波消解相比，干法消解以及濕法消解在精確度以及回收率方面比較差;這兩種方法所消耗的時間很長，會使相關(guān)人員的工作效率得到很大程度的削減，并且這種兩種方法的消解過程會對一些混合酸進(jìn)行使用，這樣不但會對環(huán)境造成污染還會對人的身體健康造成危害。不過微波消解時，過氧化氫可以替代高氯酸，不過添加過量的過氧化氫容易爆管，添加時注意用量。

本實(shí)驗(yàn)摸索出硝酸∶雙氧水=

5∶4的消解體系，該體系下可完全消解出澄清的樣液。

2.2 緩沖液的用量和選擇

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙二胺-鹽酸緩沖液（要求pH在6.7～7.0）用量為3.0 mL時，經(jīng)測定，溶液的pH值只能達(dá)到6.6左右，不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。改為加入6.0 mL后，溶液的pH值為6.85，能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求。由于顯色劑鉻天青S溶液為酸性，按照國家標(biāo)準(zhǔn)要求，加入3.0 mL1.0g/L顯色劑溶液，會影響緩沖溶液的緩沖能力，為了保證緩沖溶液的最佳效果，本實(shí)驗(yàn)選用緩沖液用量為6.0 mL[3]。

2.3 精密度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)值為（140.0±0.04）mg/kg的鋁質(zhì)控樣0.300 0 g于全自動微波消解儀中，按表1程序進(jìn)行消解，對結(jié)果進(jìn)行7次平行分析，其精密度結(jié)果，試驗(yàn)表明，7次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%，本方法的精密度較好[4]。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

根據(jù)樣品性質(zhì)，分別在油條樣品中和鋁質(zhì)控樣消解液中加入適量的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表1程序?qū)悠芳百|(zhì)控樣進(jìn)行消解、測試、加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，本方法測定的鋁的加標(biāo)回收率為92.5%～103.6%，結(jié)果良好。

3 結(jié)論

本文有效的建立了微波消解-分光光度計測試油條的含量的方法，并對樣品前處理方法、乙二胺-鹽酸緩沖液用量因素進(jìn)行摸索和選擇。鋁屬高沸點(diǎn)元素，微波消解時，具有非常好的重現(xiàn)性，并且它可以在最大限度上節(jié)約時間的同時，獲得更好的檢測效果。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以知道，微波消解-分光光度計這一檢測方法具有非常強(qiáng)的可操作性，并且操作方法非常簡單，檢測效果還具有非常好的精確度以及準(zhǔn)確度，可以最大限度的使相關(guān)人員的工作強(qiáng)度得到減輕，這一方法非常適合對油條中鋁元素的含量進(jìn)行測定。

油條屬于高含量鋁元素樣品，微波消解和分光光光度計法相結(jié)合，可節(jié)省實(shí)驗(yàn)時間，提高工作效率;增加乙二胺-鹽酸緩沖液用量，可有效提高顯色程度，提高準(zhǔn)確度，此方法適合鋁含量較高的油條食品的檢測。

參考文獻(xiàn)

[1]張嬋，王洪彬，申梅桂.食品中鋁的測定及超標(biāo)對人體的危害[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2013，30（2）：30-31.

[2]Joint FAO/WHO Expert committee on Food Addi-tives. Safety evaluation of certain food addi-tives[Z]. WHO Food Additives Series， 2007（58）：119-208.

[3]中華人民共和國衛(wèi)生部. GB/T 5009.182-2003 面制食品中鋁的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[4]全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 23374-2009食品中鋁的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.