氨氮自動(dòng)分析儀自設(shè)方法測(cè)定氨氮研究

周飛飛 孫寶權(quán) 畢春露

摘 要：精準(zhǔn)儀器自動(dòng)化不斷發(fā)展，氨氮自動(dòng)分析儀器越來(lái)越成熟。本法自動(dòng)分析儀把傳統(tǒng)手工預(yù)處理蒸餾設(shè)置成進(jìn)樣自動(dòng)蒸餾程序，后導(dǎo)入比色單元測(cè)量吸光度直接出結(jié)果，其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性良好，可完全替代手工操作。

關(guān)鍵詞：氨氮;自動(dòng)分析儀自設(shè)方法

氨氮是水質(zhì)檢測(cè)的重要指標(biāo)，目前氨氮的測(cè)定方法主要為納氏試試劑分光光度法。但幾乎所有的水樣都存在色度濁度以及肉眼不可見(jiàn)的膠體等物質(zhì)，需要進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理。主要預(yù)處理方法為過(guò)濾、絮凝和蒸餾。過(guò)濾容易帶進(jìn)新的氨氮污染源;絮凝因pH調(diào)節(jié)過(guò)于干擾比色結(jié)果;蒸餾是最好的解決色度濁度和有機(jī)物的影響的方法，但因?yàn)槿斯げ僮骱臅r(shí)和所用儀器的密封性差距導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果差異太大。氨氮自動(dòng)分析儀結(jié)合流動(dòng)注射自動(dòng)進(jìn)樣原理和其儀器自備蒸餾導(dǎo)出功能，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)備穩(wěn)定重復(fù)性好，應(yīng)得到廣泛推廣。

1 氨氮自動(dòng)分析儀自設(shè)方法測(cè)定氨氮原理

氨氮自動(dòng)分析儀的測(cè)定原理：

該測(cè)定方法是水樣直接導(dǎo)入或井蒸餾預(yù)處理后導(dǎo)入比色單元，水中非離子氨或銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成紅棕色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度，吸光度與氨氮含量成正比。氨氮自動(dòng)分析儀和納氏試劑分光光度法測(cè)氨氮原理是一樣的。

2 兩種測(cè)定方法在氨氮測(cè)定中的比對(duì)試驗(yàn)

2.1 監(jiān)測(cè)分析方法及主要儀器

氨氮自動(dòng)分析儀自設(shè)方法：實(shí)驗(yàn)室氨氮自動(dòng)分析儀SK-100A;水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試試劑分光光度法（HJ 535-2009）：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2.2 監(jiān)測(cè)結(jié)果分析

本次監(jiān)測(cè)樣品總數(shù)共計(jì)10個(gè)，地表水三個(gè)，無(wú)色少量沉淀，生活污水三個(gè)，無(wú)色少量沉淀，工業(yè)廢水四個(gè)微黃略有異味。在監(jiān)測(cè)過(guò)程中，加一質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣。監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示12個(gè)水樣相對(duì)偏差1.6-10.8%。人工納氏試劑檢測(cè)方法在實(shí)際測(cè)定水樣中總體結(jié)果比氨氮分析儀偏大，因?yàn)樗畼颖旧淼乃鶐У纳葷岫葘?duì)比色有干擾，引起吸光度偏大，結(jié)果測(cè)定值偏高。即使加入人工預(yù)處理混凝或蒸餾，都會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生不確定性。氨氮分析儀對(duì)每個(gè)進(jìn)樣自動(dòng)進(jìn)行蒸餾預(yù)處理，儀器密閉性良好，結(jié)果統(tǒng)一，表達(dá)性更準(zhǔn)確。

3 氨氮自動(dòng)分析儀的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

3.1 檢出限

氨氮自動(dòng)分析儀檢測(cè)7次空白樣品（實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)自制UP水）的檢出限為0.011mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00039。國(guó)標(biāo)納氏試劑分光法測(cè)定檢出限為0.025mg/L。由此可以看出，前者的檢出限更低，符合儀器檢出限要求，也符合數(shù)據(jù)質(zhì)量管理要求。

3.2 精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定

氨氮自動(dòng)分析儀選取氨氮（0.664±0.033mg/L）作為質(zhì)控樣，平行測(cè)定6次，均值為0.651mg/l，精密度為2.77%，準(zhǔn)確度為-0.22%。其準(zhǔn)確度和精密度都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，氨氮自動(dòng)分析儀自設(shè)方法測(cè)定氨氮，不需要做人工預(yù)處理，保證進(jìn)樣沒(méi)有肉眼可見(jiàn)的大顆粒物質(zhì)。有自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)行參數(shù)設(shè)定后，可自動(dòng)完成標(biāo)線稀釋系列、水樣蒸餾和水樣檢測(cè)。可以有效降低人為操作干擾，且蒸餾快速準(zhǔn)確，測(cè)定一個(gè)水樣實(shí)際只需要七分鐘即可出數(shù)據(jù)。氨氮自動(dòng)分析儀的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果滿足監(jiān)測(cè)要求，符合國(guó)家質(zhì)量數(shù)據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]環(huán)境保護(hù)部.HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

作者簡(jiǎn)介：

周飛飛（1984- ），學(xué)歷：碩士研究生，職稱：工程師，研究方向：為水污染控制。