能力驗證-測定生鐵中的硫

李群　陳西

摘 要：本文對用紅外吸收法分析生鐵中硫含量的方法、助溶劑的使用等的探討和改進，并對影響檢測結果的因素進行充分討論，結果顯示：只有改進后的分析方法才能滿足要求。

關鍵詞：碳硫分析儀;生鐵;硫

1 試驗部分

1.1 主要儀器和試劑

紅外線碳硫分析儀（CS-200）;電子天平（CP124S）;鎢粒（助溶劑，粒度0.8-1.4mm）;錫粒（助溶劑分析時減低熔點，但加入過多影響硫的釋放）;氧氣（燃氣，純度>99.5%，出口壓力0.26MPa）;氮氣（動力氣，出口壓力0.26MPa）;高氯酸鎂作干燥劑（吸水劑，粒度0.7～1.2mm）;玻璃棉（過濾粉塵）。

1.2 儀器環境條件

硫紅外池：8.5V;恒溫室溫度：48℃;催化轉化爐溫度：350℃;系統壓力：725mm;板流：480mA;柵流：100mA。

1.3 試驗方法

①依次打開電源，電腦，分析儀開關，預熱1h后，檢查儀器工作狀態，氣路不應漏氣，信號穩定，開始分析;

②稱取樣品在0.200g～0.220g之間置于預處理過的坩堝內;

③助熔劑取約1.2g的鎢粒和0.2g的錫粒，均勻覆蓋在樣品上;

④坩堝復位使用升降按鈕，用坩堝夾將坩堝輕放在石英坩堝托上（注意坩堝應放在石英坩堝托正中，不能偏心及傾斜，否則會頂壞石英燃燒管），將坩堝托架上升到位開始自動分析。

2 結果與討論

2.1 空白值的測定

①將新坩堝散堆在馬弗爐中，在1000℃高溫加熱爐中灼燒8h，灼燒次質坩堝的雜質，使空白值降到最低，保證結果不出現波動;

②選用一個硫含量都很低的CRM，加入約1.2g的鎢粒和約0.20g的錫粒，測試校準后得空白值：

從表1可以看出空白值都小于0.002%，對結果幾乎無影響。

2.2 分析方法的選用

①舊方法的積分時間為40秒，鎢粒約1.5g，錫粒約0.25g，穩定性測試樣品3個，硫標準曲線值從0.010%到0.124%樣品PT-1488測試結果如下：

從以上結果可以看出，硫的分析結果的精密度和重復性都很差;

②改進方法后的積分時間為45秒，鎢粒約1.2g，錫粒約0.20g，穩定性測試樣品5個，硫標準曲線值從0.031%到0.124%，用此方法硫的分析結果的精密度和重復性能滿足要求。結果見表4。

2.3 積分對測定的影響

①設定吹氧時問為20秒，超低或超高含量設為25秒。最短分析時間的設定根據完全釋放曲線來合理設定;

②正常分析時間為40秒，這個時間既可以使硫的分析反應完全，又能縮短分析時間，提高分析效率。將最長分析時間設置為大于50秒。最長分析時間的設定為防止異常的拖尾情況發生，造成系統不能終止分析，確保系統的安全。

2.4 助熔劑的選擇

在硫的分析中，助熔劑必不可少。助溶劑能加速無機材料的燃燒反應，起點火、助燃的作用，同時能熔解樣品表面的氧化物，使熔體具有良好的流動性，有助于在短時間內氧化樣品中的硫。金屬鎢粒主要起點火、助燃的作用;錫粒在燃燒時能產生大量熱，同時降低熔體的溫度。每一種助溶劑各有優勢，將它們混合使用能獲得最佳的效果。

2.5 標準樣品的線性關系

在測定5個空白樣品穩定后，測定GSBH41008-93，YSBC 28084-95，BH0216-1S，7116，YSB13010-94，5個標準樣品的硫校準曲線圖和準確性如圖1和表3所示。

2.6 方法的準確度

2.7 方法的重復性

試驗結果表明測量誤差滿足GB/T 7730的RSD%≤2的要求。

3 結論

方法改進后，不論是精密度還是重復性都要好得多，測量誤差也能滿足標準的要求。