丙酮甲醇混合物萃取精餾分離過程

員建飛 白宇杰 楚莎莎

摘要：丙酮和甲醇也是制藥工業中常用的有機溶劑。而制藥過程中也經常涉及丙酮與甲醇的混合溶液的分離回收再利用的問題。由于甲醇（沸點64.7℃）與丙酮（沸點56.5℃）的沸點相近，容易形成共沸物，因此采用一般精餾的方法很難將其分離。萃取精餾作為常用的分離共沸物的方法而被廣泛使用，因此萃取劑的選擇便成為了萃取精餾的重中之重。

關鍵詞：丙酮；甲醇；精餾分離

一、引言

化工生產中所使用的原料、產生的中間產物以及粗產品幾乎都是由各種不同組分組成的混合物，并且他們當中大部分都是均相物系。在生產過程中經常需要將這些混合物分離，從而獲得較純凈或者幾乎純態的物質或者組分。要想達到分離效果，只有通過改變均相物系，創造一個兩相物系的環境，才能將均相混合物進行分離，并根據物系中不同組分間的某種物性的差異，使其中某些組分或某個組分從一相向另外一相轉移，以達到分離。通常把這種物質在相間的轉移過程稱分離操作或傳質過程。常見的傳質過程分為蒸鎦、吸收、萃取及干燥等單元操作。就像制藥生產工藝中所產生的甲醇和丙酮混合液一樣，兩種物質為均相混合共沸物，若想將兩種物質分離，得到純度較高的丙酮和甲醇，需經過萃取精餾這一分離操作。

1.精餾原理

精餾是進行多次部分氣化和部分冷凝的過程，可使混合液幾乎完全的分離。多次進行部分汽化或部分冷凝以后，最終可以在汽相中得到較純的易揮發組分，而在液相中得到較純的難揮發組分。

2. 精餾過程簡介

精餾一般分為連續精餾和間歇精餾。連續精餾過程中料液從塔中部適當位置連續地加入精餾塔內，塔頂設有冷凝器將塔頂蒸汽冷凝為液體。冷凝液的一部分回到塔頂，稱為回流液，其余作為塔頂產品即餾出液連續排出。在加料位置以上的塔內上半部上升蒸汽和回流液體之間進行著逆流接觸和物質傳遞。塔底裝有再沸器（蒸餾釜）用來加熱液體產生蒸汽，蒸汽沿塔上升，與下降的液體逆流接觸并進行物質傳遞，塔底連續排出部分液體作為塔底產品。在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重組分向液相傳遞，而回流液中的輕組分向氣相傳遞。

二、萃取精餾簡介

1.萃取精餾技術介紹

萃取精餾是指向原共沸體系加入第三組分，加入的組分和原溶液中的組分不形成恒沸物，但是可以改變各組分間的相對揮發度，加入的組分從塔底隨著高沸點的液體排出，所以，加入的組分的沸點要比原料液中各組分的沸點相對高很多，并且不能與組分形成恒沸液。加入的第三組分又叫做萃取劑或者夾帶劑。

2.萃取精餾的操作特點

共沸物能夠得以分離從根本上講是提高了形成共沸物質的組分間的相對揮發度，相對揮發度的增大需要各板液相中的萃取劑達到一定濃度。當原料和萃取劑的混合溶液從塔頂加入到塔內時，必然存在著某一個最合適的回流比。回流比若太小，待分離物系還沒有與萃取劑充分的接觸就從塔頂排出，這就造成分離的不完全。若回流比太大，不僅不能提升餾出液的組成，反而會使塔內添加劑的濃度降低，最終導致分離變得困難。溫度同樣重要，當塔頂回流溫度本身較低時，或者加入添加劑溫度較低時，都可能會引起塔內蒸汽部分冷凝回流從而沖淡各板上的添加劑濃度，使分離變得困難。

所以在設計流程時，為了滿足精餾段同提餾段的添加劑濃度一致或者大致接近，往往通過向塔內加入熱飽和蒸汽的革取精餾的料液來實現。如果是泡點加料，由于添加劑濃度在精餾段與提餾段有所不同，在計算時應該使用不同的相平衡數據。

在萃取精餾中過程中，添加劑使用量較大，而且添加劑的沸點又高，精餾過程中熱能消耗的一大部分要用于提高添加劑的溫度。

3. 甲醇與丙酮混合物萃取精餾原理

由于甲醇與丙酮沸點接近，其所形成的共沸物分離，需加入萃取劑（如水溶液等，具有一定溫度的冷凝水再利用，一方面節約成本控制能耗，另一方面可避免水垢的形成），利用甲醇或丙酮與萃取劑混合形成的共沸物的相對揮發度的差異，通過萃取塔的物質傳遞，使得丙酮與萃取劑形成的混合物首先從萃取塔頂分離出去至丙酮精餾塔，隨著丙酮不斷提純出去，丙酮與甲醇的混合物中甲醇的含量越來越高，則需要增加萃取劑的用量，加大甲醇和丙酮的分離，再通過甲醇精餾塔得到純度較高的甲醇。

三、丙酮一甲醇一萃取劑體系萃取精餾實驗步驟

1.實驗裝置

丙酮、甲醇體系加萃取劑萃取精餾實驗利用的是自行設計的間歇式玻璃精餾塔。整個塔在常壓下進行實驗操作，精餾塔為填料塔。

（1）整個塔的制作材料為玻璃，塔身采用雙層空心設計，起到保溫效果，塔內設有電阻絲，可以起到加熱作用。塔高1米5左右。塔徑為7cm，塔底與容積為3000ml的四口圓底燒瓶相連，四口分別接塔柱、壓差計、溫度計、釜料入口。塔頂連接自行設計的回流裝置，冷凝器采用全凝方式進行。（2）由于甲醇丙酮皆為易燃物，加熱設備采用SXKW型數顯控溫電加熱套加熱。三種萃取劑在塔頂處利用轉子流量計控制流速進入精餾塔中。（3）進料口在塔內填料上部，故該塔只有精餾段，另外回流比用繼電器和電磁擺針來控制。

2.實驗步驟

（1）在精餾塔的各個接口處以及塔頂，塔底的連接處涂抹肥皂水來檢查整個萃取精餾裝置的氣密性，確保整個實驗裝置的氣密性良好。（2）配制1000ml丙酮的摩爾分數為88%（共沸組成）的丙酮和甲醇的混合溶液，經塔釜入口倒入塔釜四口燒瓶中后將各口迅速堵嚴，防止有機物向空氣中擴散，塔頂分液漏斗內放入本實驗所需的萃取劑。

（3）調節塔釜電加熱套至適當溫度（56℃），打開塔身伴熱，加快全回流平衡過程的進度。使塔釜原料逐漸均勻受熱一段時間至初沸，維持初沸狀態5分鐘，見塔頂有小股回流時，打開冷凝循環水。（4）整個精餾裝置系統在全回流下進行精餾操作，等到塔頂溫度穩定時，關閉塔身伴熱，確保整個操作過程穩定時間達到1小時，從而使精餾系統達到穩態。（5）待精餾系統達到穩態即塔頂溫度不再變化，打開懸掛在塔頂裝有萃取劑的高位進料瓶，利用轉子流量計將流速調整到合適的數值，同時將回流比繼電器調到要求的回流比，然后打開開關，每隔五分鐘左右取樣（大概取8個樣），送氣相色譜分析。（6）分別改變回流比、萃取劑進料速率、溶液比、萃取劑的進料溫度等操作參數，重復以上步驟，待系統穩定后分別取樣分析。（7）實驗結束后繼續打開冷凝水系統直到實驗裝置冷卻。將塔釜燒瓶卸下，將他頂層采出與燒瓶內的剩余試劑倒入廢液桶中等待回收。

參考文獻：

[1]成弘，余國琮.蒸餾技術現狀與發展方向[J].化學工程，2001.

[2]徐世民，王軍武，許松林.新型蒸餾技術及應用[J].化工機械，2004.

（作者單位：華藥國際醫藥有限公司）