用高純石墨代替標準樣品測定礦石中高碳

陳立杰 李立東

摘 ?要：本文研究了用高純石墨代替標準樣品測定礦石中高碳的方法。經過試驗確認本方法測定礦石中高碳的結果相對標準偏差校小，在0.42～1.10之間。加標回收率為97.86～102.0。方法簡單可靠。能夠滿足實際生產中的檢測要求。

關鍵詞：高純石墨;高碳

Abstract： In the this paper the method of determination of high carbon in the ore by using high purity graphite instead of standard sample is studied.The experimental results show that the relative deviation of of high carbon in the ore is relatively small， RSD is 0.42～1.10，It's standard additionrecovery rate is 97.86～102.0 。The method is sample and reliable.Be able to fill actual productionof test requirements.

Keywords： High purity graphite;High carbon

1 前言

通常情況下，紅外碳硫分析儀測定試樣中碳（C）、是用適合的標樣建立一條適合的工作曲線。為減少測定誤差，準確稱取試樣，試樣量、助熔劑加入量等盡量保持一致。使用紅外碳硫分析儀測定高碳鉻鐵，高碳錳鐵等礦石的碳時，可能因沒有合適的標樣而無法進行。本實驗是在不改變測量條件的情況下，用高純石墨代替標準樣品，然后手動輸入不同的質量（就等同于控制標樣的標準含量），建立適合工作曲線來測定樣品，方法的精密度很高，效果良好。

2 實驗部分

2.1 儀器及分析試劑

CS 800紅外碳硫分析儀

高純石墨：純度大于99.99%。

高純鐵：純度大于99.99%

助熔鎢粒：純度大于99.99%

2.2 測定條件

稱量樣品：稱取500mg左右。

加助溶劑：加1.5g～1.8g鎢粒。

2.3 測定方法

標準樣品：準確稱量高純石墨并記錄，加入高純鐵。（高純石墨+高純鐵500mg左右，輸入高純石墨+高純鐵的準確質量。）正常分析，以計算的碳含量建立分析曲線。

3 結果與討論

3.1 分別測定標樣，結果見以下表1。由結果比較可以看出，測定值與標準值的誤差在國標規定的誤差范圍內。

3.2 精密度實驗

標樣連續測定11次，標準偏差也在范圍之內。結果見表2。

3.3 回收率實驗

用表2中準確測定的樣品進行加標回收實驗。準確稱取0.5000g樣品，分別向其中加入高純石墨0.020g，0.015g左右（相當于其中碳含量分別為），分析其含碳量，計算回收率，結果見表3。

由表3可見回收率在95%～105%之間，說明方法可行。

4 結束語

本方法能夠有效地擴大曲線測量范圍，測量的精度和準確度可以滿足日常分析的需要。類似的高含量碳的測定，在缺少適合的標樣時，都可以使用高純石墨代替標準樣品，運用本方法建立工作曲線，完成高含量碳的測定，這樣可以節約資金，降低成本。

作者簡介：陳立杰，女，高級工程師，1990年大學畢業后，一直在哈爾濱電機廠有限責任公司從事化學分析工作。