程羽君 吳建
摘要:借助ICPMS測定土壤中的鎘含量,采用不同消解體系對樣品進行消解,得出最佳消解體系為4mL氫氟酸、2mL高氯酸及2mL過氧化氫,稱樣量為0.2g。該工藝可完全打開土壤的晶格結構,將鎘釋放出來并被全部檢測到,具有可靠的檢測結果。
關鍵詞:土壤;電感耦合等離子體質譜法;消解體系;鎘
土壤中重金屬的污染已是全球面臨的重大環境污染之一,其中重金屬鎘(Cd)因其分布范圍廣、易被農作物吸收,具有積累性及生物毒性,通過食物鏈進入人體并在某些器官內富集,與人體內的酶、蛋白質發生強烈作用,導致酶失活、蛋白質構象發生改變,從而造成人體慢性中毒,對人類的健康乃至整個生態系統構成嚴重的威脅。[1]
目前對土壤中鎘的檢測國標采用原子吸收光譜法(AAS)進行測定。但該方法樣品前處理復雜、靈敏度低且易被污染等缺點。ICPMS法測定土壤中鎘含量,該方法較AAS具有干擾少,檢出限低、優良的精密度及準確性等優點。因重金屬鎘存在于土壤的晶格結構中,需將其晶格結構破壞,才能將鎘釋放并被完全檢測到。因此,建立合適的土壤中鎘元素含量測定的前處理方法,對于土壤中鎘元素的準確監測和環境治理具有重要的環保意義。
1 實驗部分
1.1 儀器及試劑
7500a電感耦合等離子體質譜儀美國Agilent公司;微波消解儀MARS5美國VARIAN公司;AL204型電子分析天平,瑞士梅特勒托利多公司;鎘(Cd)標準溶液(1000 ug /mL),華測檢測認證集團股份有限公司。
硝酸、氫氟酸、高氯酸、雙氧水(試劑均為優級純);超純水(二級)。土壤樣品(鎘含量為12.00mg/kg),華測檢測認證集團股份有限公司。
1.2 實驗條件
1.2.1 儀器參數
高鹽霧化室溫度:≤2 ℃;RE發射功率:1260 W;雙電荷:<3%;載氣(氬氣)流速:1.12 L/min;氧化物:<1%。內標元素選擇為115In。
1.2.2 標準溶液的制備
采用1000ug/mL的標準溶液,分別配置濃度為0ug/L、2ug/L、5ug/L、20ug/L、50ug/L、200ug/L的鎘標準溶液。
1.2.3 樣品前處理
分別稱取適量的土壤樣品于消解管中,在微波消解儀中進行消解,消解后樣品揮酸并轉移至25mL容量品中定容待測。
2 結果與討論
2.1 前處理優化
建立不同的消解體系,測定鎘含量以尋找最佳的前處理工藝。具體消解方法見下表。
3 結論
采用電感耦合等離子體質譜法(ICPMS)測定土壤中鎘含量,最佳前處理工藝為e消解方法(4ml氫氟酸+2ml高氯酸+2mL過氧化氫),稱樣量約0.2g左右,在此條件下,土壤的晶格結構完全打開,測得的值最近接實際值。
參考文獻:
[1]Baker A J M,Brooks R R.Terrestrial higher plants which hyperaccumulate metallic elementsa review oe their distribution ecology and phytochemistry[J].Biorecovery,1989,1(2):81126.
作者簡介:程羽君(1988),男,甘肅天水人,碩士,主要研究方向為化學助劑。
參考文獻:
[1]白潤英.水處理新技術新工藝設備(第二版),化學工業出版社.
[2]鄭梅.污水處理工程工藝設計,化學工業出版社.
[3]戴友芝,肖利平,唐受印等編.廢水處理工程(第三版),化學工業出版社.