前處理方法對(duì)土壤中鎘含量測(cè)定影響的研究

程羽君 吳建

摘要：借助ICPMS測(cè)定土壤中的鎘含量，采用不同消解體系對(duì)樣品進(jìn)行消解，得出最佳消解體系為4mL氫氟酸、2mL高氯酸及2mL過氧化氫，稱樣量為0.2g。該工藝可完全打開土壤的晶格結(jié)構(gòu)，將鎘釋放出來并被全部檢測(cè)到，具有可靠的檢測(cè)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：土壤;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;消解體系;鎘

土壤中重金屬的污染已是全球面臨的重大環(huán)境污染之一，其中重金屬鎘（Cd）因其分布范圍廣、易被農(nóng)作物吸收，具有積累性及生物毒性，通過食物鏈進(jìn)入人體并在某些器官內(nèi)富集，與人體內(nèi)的酶、蛋白質(zhì)發(fā)生強(qiáng)烈作用，導(dǎo)致酶失活、蛋白質(zhì)構(gòu)象發(fā)生改變，從而造成人體慢性中毒，對(duì)人類的健康乃至整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。[1]

目前對(duì)土壤中鎘的檢測(cè)國(guó)標(biāo)采用原子吸收光譜法（AAS）進(jìn)行測(cè)定。但該方法樣品前處理復(fù)雜、靈敏度低且易被污染等缺點(diǎn)。ICPMS法測(cè)定土壤中鎘含量，該方法較AAS具有干擾少，檢出限低、優(yōu)良的精密度及準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)。因重金屬鎘存在于土壤的晶格結(jié)構(gòu)中，需將其晶格結(jié)構(gòu)破壞，才能將鎘釋放并被完全檢測(cè)到。因此，建立合適的土壤中鎘元素含量測(cè)定的前處理方法，對(duì)于土壤中鎘元素的準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)和環(huán)境治理具有重要的環(huán)保意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

7500a電感耦合等離子體質(zhì)譜儀美國(guó)Agilent公司;微波消解儀MARS5美國(guó)VARIAN公司;AL204型電子分析天平，瑞士梅特勒托利多公司;鎘（Cd）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug /mL），華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司。

硝酸、氫氟酸、高氯酸、雙氧水（試劑均為優(yōu)級(jí)純）;超純水（二級(jí)）。土壤樣品（鎘含量為12.00mg/kg），華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1 儀器參數(shù)

高鹽霧化室溫度：≤2 ℃;RE發(fā)射功率：1260 W;雙電荷：<3%;載氣（氬氣）流速：1.12 L/min;氧化物：<1%。內(nèi)標(biāo)元素選擇為115In。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

采用1000ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配置濃度為0ug/L、2ug/L、5ug/L、20ug/L、50ug/L、200ug/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.3 樣品前處理

分別稱取適量的土壤樣品于消解管中，在微波消解儀中進(jìn)行消解，消解后樣品揮酸并轉(zhuǎn)移至25mL容量品中定容待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理優(yōu)化

建立不同的消解體系，測(cè)定鎘含量以尋找最佳的前處理工藝。具體消解方法見下表。

3 結(jié)論

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICPMS）測(cè)定土壤中鎘含量，最佳前處理工藝為e消解方法（4ml氫氟酸+2ml高氯酸+2mL過氧化氫），稱樣量約0.2g左右，在此條件下，土壤的晶格結(jié)構(gòu)完全打開，測(cè)得的值最近接實(shí)際值。

參考文獻(xiàn)：

[1]Baker A J M，Brooks R R.Terrestrial higher plants which hyperaccumulate metallic elementsa review oe their distribution ecology and phytochemistry[J].Biorecovery，1989，1（2）：81126.

作者簡(jiǎn)介：程羽君（1988），男，甘肅天水人，碩士，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)助劑。

參考文獻(xiàn)：

[1]白潤(rùn)英.水處理新技術(shù)新工藝設(shè)備（第二版），化學(xué)工業(yè)出版社.

[2]鄭梅.污水處理工程工藝設(shè)計(jì)，化學(xué)工業(yè)出版社.

[3]戴友芝，肖利平，唐受印等編.廢水處理工程（第三版），化學(xué)工業(yè)出版社.