不同表面處理對氧化鋯陶瓷微觀結構與粘接強度的影響

張磊

摘? 要：近年來，大量的氧化鋯陶瓷應用到牙齒組織重建上，其穩定性和粘接強度非常重要。該文對不同表面處理氧化鋯的方法進行簡單的論述，相應地進行一些粘結性對比實驗，通過實驗可以確定，通過噴砂和表面處理可以調控氧化鋯陶瓷的粘結強度，減少粘結失敗問題。運用光學顯微鏡，并將顯微鏡的放大倍數調節到20倍，對所有失粘接的試件中存在的斷裂界面進行全面研究。一般情況下，產生斷裂主要有以下原因：氧化鋯界面的粘接失敗;牙本質界面的粘接失敗;內聚破壞，內聚破壞主要有氧化鋯破壞，還有樹脂的破壞。除此之外，還有一種原因就是混合失敗，所謂的混合失敗就是既有粘接失敗，也有內聚破壞。

關鍵詞：氧化鋯陶瓷? 微觀結構? 粘接強度

中圖分類號：R783.2 ? ?文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2019）07（b）-0244-02

1? 材料和設備

對氧化鋯陶瓷進行處理時需要提前將各種材料準備到位，如氧化物、噴砂粉、微粉、硅溶膠，選擇直徑合適的粒子，便于對氧化鋯陶瓷的輪廓進行分析，必要時利用電子顯微鏡進行微觀結構分析。

2? 氧化鋯陶瓷表面處理研究

2.1 氧化鋯陶瓷的表面處理

選擇合適大小的氧化鋯陶瓷的胚體，切割成126塊試樣，切割完成之后再對樣塊進行燒結，經過燒結之后會得到126個致密的瓷塊，使用砂紙對瓷塊的粘結面進行打磨拋光，拋光時間控制在15s左右。然后再使用超聲對瓷塊進行有效的清洗，清洗的時間控制在10min左右。最后在去離子水中清洗10min，使用無油壓縮空氣吹干。可以將其分成7小組，每個小組中分別會有18個瓷塊，根據具體分組的狀況對瓷塊表面進行表面處理[1]。

Al2O3噴砂粗化在2.8MPa的壓力下持續進行，Al2O3噴砂之后，需要將瓷塊在超聲中進行超聲清洗，時間規定在10min左右，然后使用高壓水槍對其進行沖洗，時間保持在10min左右，然后再使用無油壓縮機空氣吹干。之后使用小毛刷在氧化鋯陶瓷表明涂刷一層硅溶膠，硅溶膠的濃度控制在30%，隨后將其放置在密閉環境中，保持一定的濕度環境下讓其進行干燥。等靜置24h之后，再對其實施熱處理，再讓其以均勻的速度緩慢地達到室溫，將熱處理后的陶瓷樣塊收集待用。

2.2 樣品表面粗糙度的表征

對表面粗糙值3次進行測定可以得出平均粗糙度值，粗糙值越小的狀況下就說明表面越光滑，粗糙值越大的程度下表面值就會越粗糙。可以從每個小組中分別抽取2個試件對表面的粗糙程度進行分析，然后求出平均值，使用接觸式粗糙度分析儀分析儀對試件表面的粗糙程度進行檢測，控制探頭尖的掃描速度，讀數的過程中要緩慢進行滑行，每個平面測定3次，然后計算平均數。

2.3 樣品表面物相的表征

在每個小組的試件中隨機抽取2個，使用X射線衍射儀對陶瓷樣品表面的物相進行分析，對氧化鋯陶瓷中立方相氧化鋯的相對含量進行計算。研究不同粗糙度條件下表面的四方相和立方相的含量。XRD分析儀的主要測試參數是：銅靶，激發電壓40kV，激發電流30mA，掃描步長為0.02°每步，掃描速度2°min-1，掃描角度：10°～100°。

2.4 樣品表面成分的表征

對氧化鋯陶瓷表面中含有的化學成分進行分析，每個小組中隨機抽取2個樣本，使用EDS進行表面成分分析，對不同點位的元素進行多次分析，然后求出平均值。

2.5 樣品表面形貌的表征

每個小組中抽取12個樣本，然后使用SEM對樣本進行觀察，使用SEM放大500倍對大體的形貌進行觀察，然后將SEM放大2000倍對微觀結構進行觀察。

2.6 氧化鋯和牙本質的粘接

每組試件都可以使用固化樹脂粘接系統有效進行粘接，根據制造商提供的說明書，在牙的本質表面涂上相應的化學液，靜置20s之后對空氣有效進行壓縮。對于硅涂層進行處理時，可以使用小毛刷蘸取等量的硅烷偶合劑進行涂布，然后再取出等量的樹脂粘接劑再瓷塊表面進行涂抹，將瓷塊和牙的本質有效連接在一起，將粘重控制在500砝碼。將瓷塊和牙輕按就位，讓重物的重心線能夠穿過瓷塊的中心，使用毛刷除去多余的粘接劑。調節光固化燈的位置保證能夠照射到樣品的從四面八方，樣品的每個側面至少能夠照射20s，上方也照射20s，總共有100s。將所有粘結好的試件放置在試件箱中靜置一天一夜，然后將其放在去離子水中，控制去離子水的水溫在37℃，處理24h之后將其取出。

2.7 對粘接強度進行剪切和測試

運用萬能試驗機對樣品的力學性能進行測試，調整刀型壓頭和加載速度，一直到試件上的氧化鋯瓷塊脫落，測試過程中粘接界面和加載頭平面要一直處于水平狀態，并在沿粘結平面進行加載。

3? SEM觀察結果

沒有經過處理的氧化鋯陶瓷在進行研磨、燒結之后表面會處于一個相對平整的狀態，微觀來看表面上會存在一些凹坑和少量裂紋，就算實施拋光也無法將深度較深的凹坑去除。使用噴砂一定程度上能夠對試件表面的粗糙程度加劇，這就會讓溝槽和凹陷加劇，有時還會存在一些微小的細紋。噴砂時，較大的顆粒在撞擊之后就會迅速破裂，然后形成一種較小的顆粒，這些小的顆粒就會鑲嵌到噴砂形成的各種裂紋中，這種小顆粒分布得非常均勻，也非常一致[3]。實施硅溶膠涂層之后，就會形成一種硅溶膠薄膜，薄膜表面是由多種細小的粒子構成，粒子中間存在著大量的微型空隙，將其放大之后就可以發現粒子會存在一種團聚的現象。通過燒結之后，其薄膜的體積就會出現相應的收縮，造成初始的微型間隙擴大，形成較大的裂紋，甚至會有部分的薄膜會從氧化鋯基體表面剝離下來。XRD氧化鋯陶瓷表面立方相氧化鋯的體積分數主要是5.25%0.35%、8.99%0.24%、15.78%0.28%。

對不同樣品的粘結強度進行測量之后得出，主要的數據如下：（2.280.40）、（3.960.45）、（13.042.08）、（12.702.06）MPa，這些數據表明不同的處理方式產生的影響不同，對這些數據進行對照，能夠發現存在的差異，這些差異存在統計學方面的含義，其中數值最高的處理方法就是使用30%的硅粉噴砂蝕刻和涂抹30%的硅溶膠涂層，其粘接強度之間不會存在統計學意義。

4? 結語

綜上所述，對氧化鋯表面的改性方法進行研究。使用噴砂的處理方法會讓表面的粗糙程度加大，還會讓樣品表面產生部分的裂紋，一定程度上還會產生凹陷。可以選擇合理的噴砂處理工藝，讓樣品表面產生不同的粗糙度，對應來控制氧化鋯的粘結性能。

參考文獻

[1] 徐藝，黃慧.不同氧化鋯陶瓷表面處理對鋯——樹脂粘接強度影響[J].中國實用口腔科雜志，2016，9（8）：506-508.

[2] 劉振海，徐小川，高衛民，等.不同粘接劑及表面處理對氧化鋯的粘接強度的影響[J].口腔頜面修復學雜志，2016，17（3）：152-155.

[3] 靳新發.不同粘接劑及表面處理方法對氧化鋯陶瓷與粘結劑的粘接強度分析[J].疾病監測與控制雜志，2017，11（10）：839-840.

[4] 李斯文，李施施，王艷紅，等.不同表面處理方法對氧化鋯陶瓷微觀結構和粘接強度影響的研究[J].華西口腔醫學雜志，2017，35（1）：43-50.