本科化學實驗項目設計及開發(fā)

劉平平

摘要：文章以選擇最佳提取茴香精油的實驗方法為目的，以茴香精油提取率為指標，提取時間、微波功率和液料比為參考因素，進行了茴香精油提取的正交試驗、極差分析，優(yōu)化茴香精油的提取條件。結果表明：影響茴香精油提取率的主要因素順序為B（提取時間）>A（微波功率）>c（料液比），最佳條件為：液料比8：1，微波功率700W，提取時間為20分鐘。

關鍵詞：茴香精油;提取工藝;正交試驗法

中圖分類號：G642.423 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2019）36-0275-02

目前本科院校開展的有機化學實驗大致可分為提取分離類、合成類、和鑒別類三種，例如我校（上海海洋大學）針對食品相關專業(yè)的本科生的《有機化學實驗》添加多項有關食品原材料中提取某種物質的實驗項目，例如：茴香精油的提取、茶葉中咖啡因的提取、綠葉蔬菜中葉綠素的提取等，而此類課程學生在實驗室只是對照實驗書按部就班地操作，如何開展學生之間有對比性的實驗操作，如何進一步開發(fā)學生的創(chuàng)造性、提高學生對實驗的興趣將是今后進一步發(fā)展實驗操作課程的問題之一。

茴香Fennel，學名FoeniculumVulgareMill。茴香精油是無色或淡黃色液體，有茴香的特殊氣味，味甜。其用途主要用于提取茴香腦，配制牙膏香精及藥物、飲料、食品的增香劑及調味劑等。本研究旨在探索新的適合于本科教學的提取方法，即以同時蒸餾萃取、微波萃取等新方法，探索溫度、原料浸泡和萃取時間及不同的提取方法，為提高本科生的《有機化學實驗》茴香精油的提取項目的教學質量。

一、實驗材料與方法

（一）實驗材料

1.材料及試劑。八角茴香（購于上海農(nóng)工商超市）、無水乙醇、無水硫酸鈉、乙醚、氯化鈉等以上試劑均為分析純，購于國藥集團化學試劑有限公司，實驗所用蒸餾水為實驗室自制。

2.儀器。微波萃取合成萃取儀，型號XH-MC-1，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司;水蒸氣蒸發(fā)器、分液漏斗、直行冷凝管等玻璃儀器等購于國藥集團化學試劑有限公司。

（二）實驗方法

1.材料預處理。將采購的八角茴香于粉碎機中粉碎，過60目篩，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，放人干燥器中備用。

2.間接法水蒸氣蒸餾。稱取15g八角茴香粉末，放入250ml二頸燒瓶中，同時加入50ml蒸餾水，在水蒸氣發(fā)生器中加入2/3水，同時2粒沸石，鏈接水蒸氣蒸餾裝置與二頸燒瓶等玻儀器。加熱水蒸氣蒸發(fā)器至沸騰，當大量蒸汽產(chǎn)生時關閉螺旋夾，使蒸汽通人二頸燒瓶進行提取，同時通入冷凝水并保持溫度收留餾份（約每秒餾處2-3滴餾份），當收集約200mL餾處液至餾處液變清時終止實驗，餾份備用。

實驗方案：間接法水蒸氣蒸餾，可控制變量少，即觀察餾處液的顏色（透明度）決定蒸餾的時間。

3.微波輔助萃取法。將25g茴香粉放入與微波合成萃取儀配套二口燒瓶，加入200mL無水乙醇溶劑浸泡24h，安裝燒瓶、冷凝管、電極等配件，設定反應時間和微波功率，并開啟實驗。微波輔助合成結束后，將反應容器降低至室溫，后用布氏漏斗及抽濾裝置減壓抽濾，棄去上層固體成分，收集餾份濾液。

實驗方案：設計3種因素變化對實驗結果的影響分別為微波功率W（A）：400、500、600、700、800;反應時間分鐘（B）：10、15、20、25、30;液料比（C）：4：1、6：1、8：1、10：1、12：1。

4.餾份處理。上述兩種方法獲得餾份，分別用30-50g氯化鈉飽和餾出收集到的餾份，隨后將次飽和后的餾份轉移至分液漏斗中，使用15mL（C2H5）2O萃取（重復2次），棄去水相合并有機相，用少量無水硫酸鈉干燥。將液體緩慢傾入干燥的50mL蒸餾瓶中。水浴加熱蒸餾出大部分（C2H5）2O（剩余約5—10mL）轉移至事先稱重的干凈試管中，然后在水浴中加熱濃縮至試管中的（C2H5）2O完全蒸發(fā)，擦干試管外壁后稱重，計算本次提取八角茴香精油的重量，計算產(chǎn)率。

二、實驗結果與分析

（一）間接法水蒸氣蒸餾

間接法水蒸氣蒸餾法為目前較常規(guī)的八角茴香精油提取本科實驗方法，在平行三次的實驗的條件下，平均用時120分鐘，茴香精油的提取率為4.2%。

（二）微波輔助萃取法

八角茴香精油微波輔助提取實驗各實驗條件正交實驗結果見表1。

三、微波輔助萃取茴香精油的影響因素

（一）微波輔助萃取微波功率的影響

微波合成功率的大小對實驗的得率影響較大，當其他條件不變的情況下，反應時間20分鐘，液料比為8：1，功率選擇500、600、700、800、900W條件下，結果表明：當功率達到700W時，提取率相對最高。

（二）微波輔助萃取時間的影響

微波合成反應時間對實驗的得率影響最大，當確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，液料比為8：1，反應時間選擇10、15、20、25、30分鐘條件下，結果表明：當提取時間達到20分鐘時，提取率相對最高。

（三）微波輔助萃取液料比的影響

微波合成反應液料比對實驗的得率相對影響較小，當確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，反應時間20分鐘，液料比選擇4：1、6：1、8：1、10：1、12：1條件下，結果表明：當液料比為8：1時，提取率相對最高。