原子吸收分光光譜分析在糧油食品檢測污染物中的應用

□ 陳雅雄 漳州市糧油質量監(jiān)測站

目前，中國的糧油和食品安全的首要問題是糧油生產(chǎn)來源中的農(nóng)藥殘留、重金屬和真菌毒素污染；其次是糧油儲存過程中的大面積污染。這種污染通常涉及許多方面，包括谷物化學品儲存藥劑污染、儲存環(huán)境的溫濕度失控造成的霉菌污染、谷物和糧油加工中使用的添加劑、禁用的化學物質或顏料，過量添加的增白劑，使用“吊白塊”等危險添加物等。除了這些外部污染之外，糧油食品還存在大量不固定的安全風險，包括轉基因食品的安全性都十分令人擔憂。

1 糧油食品污染物安全檢測的意義

“民以食為天，食以安為先。”中國是生產(chǎn)谷物的農(nóng)業(yè)大國，糧油食品安全從小處說直接關系到人們的身體健康和生活質量，從大處著眼對國民經(jīng)濟的健康發(fā)展、社會的和諧與穩(wěn)定都具有非常重要的影響。隨著我國社會經(jīng)濟的快速發(fā)展以及人民生活水平的不斷提高，人們對谷物、油脂等食物的需求從保障供給轉向對食品安全、健康和營養(yǎng)的關注。如果糧食質量存在問題，不僅會給經(jīng)營者帶來經(jīng)濟損失，還會給社會帶來不穩(wěn)定因素。近年來，國內外食品中重金屬元素的檢測已經(jīng)形成了較為成熟的分析經(jīng)驗與方法，并且樣品處理和數(shù)據(jù)處理方法研究取得了重大進展。糧油食品中的汞、鉛、鎘、砷與鉻等重金屬元素被人體攝入并長期積聚在體內，會造成慢性成癮的現(xiàn)象，且已被證實這些金屬對人體有明顯的毒性作用，甚至可以說，這些重金屬元素對人類健康的潛在威脅已成為一個嚴重的食品安全問題。

2 原子吸收光譜法基本原理

原子吸收光譜法是一種基于物質所產(chǎn)生的原子蒸汽對待測元素的特征譜線的吸收作用來進行定量分析的方法。其基本原理是，當光源通過樣品的蒸汽時，從光源發(fā)射的測試元件的特征光譜被測試元件的基態(tài)原子吸收，入射光被吸收和減弱的程度，與樣品中待測元素的含量呈正相關，并可以一次測定出樣品中待測元素的含量值。這種檢測方法的優(yōu)勢在于檢測靈敏度高、選擇性強、分析范圍廣、并且精度值極強。例如冷原子吸收法可檢出0.01 μg Hg。通常有3種類型的原子化裝置系統(tǒng)，即火焰霧原子化系統(tǒng)、石墨爐原子霧化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生器。其中，石墨爐原子化器是應用最廣泛的無火焰加熱原子化器，其基本原理是利用大電流（常高達數(shù)百安培）通過高阻值的石墨管，以產(chǎn)生高達2 000～3 000 ℃的高溫，使置于石墨管中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。

3 原子吸收光譜法在糧油食品的檢測過程

3.1 樣品制備

稱取0.3～0.5 g（精確到0.000 1 g)的樣品精確轉移至消解罐，加入5 mL HNO3，置于120 ℃加熱板上預消解20 min，取出冷卻液，加入1 mL HNO3和1 mL H2O2，然后用微波消解儀進行消解。消解完成后，在140 ℃的熱板上趕酸至近干，冷卻后，用水定容至10 mL，同時進行試劑空白試驗，具體測試過程見圖1。

3.2 樣品分析

3.3 結果分析

通過石墨爐原子吸收光譜法測試大米和小麥標準樣，Cd和Pb標準曲線圖如圖2、圖3，相關數(shù)據(jù)見表2、表3。

實驗數(shù)據(jù)為：Cd：GBW10044四川大米標準值（0.018±0.002）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.018 mg/kg和0.016 mg/kg；相對偏差11.76%；Pb：GBW10011小麥標準值（0.018±0.004）mg/kg；GBW10011小麥測量值為0.017 mg/kg和0.018mg/kg，相對偏差為5.71%。

4 糧油食品的檢測結果質量保證

4.1 建立質量體系，確保合理運行

圖1 原子吸收光譜法實驗過程

表1 儀器參考條件

圖2 Cd標準曲線

表2 Cd標準曲線濃度值

圖3 Pb標準曲線

表3 Pb標準曲線濃度值

實驗室應建立健全管理體系，編制完整的質量體系文件，及時修訂、滿足檢驗檢測機構資質的一般要求和特殊要求。在此期間，實驗室需要參與體系建設，使質量體系文件得到全面運用。所有成員都參與質量體系運作，如內部審核、管理評審、糾正和預防、人員培訓、儀器校準、標準檢索、方法驗證和測試結果的質量控制等。這些方面的管理工作必須一絲不茍的完成，確保檢測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性的同時，促進質量系統(tǒng)和檢測技術和管理水平的改進。

4.2 樣品提取和制備的標準化，以確保樣品的代表性

①糧油食品的樣品提取和制備是食品檢驗過程中的第一個也是最重要的環(huán)節(jié)。它不僅要求樣本具有代表性，而且其測試報告的客觀性和可靠性必須符合相應測試標準要求。②樣品制備、樣品提取過程應具有代表性和及時性，因為標準化的樣品提取和制備程序可確保測試結果的可靠性并減少實驗誤差，這樣才能確定糧油食品的每一個檢測環(huán)節(jié)都能仔細進行。③樣品提取必須能夠準確反映檢驗品各方面的特征，這是確保測試結果有效性的先決條件。此外，在抽樣之前，工作人員必須事先制定合理的抽樣方案，明確抽樣方法、時間、地點與數(shù)量等，最大程度的保證檢測程序完整和科學。

4.3 設備和設備的驗證和校準，堅持持續(xù)時間內的核查

糧油食品的檢測設備、性能和設備狀態(tài)是反映糧油食品實驗檢測水平的重要指標，也是檢測糧油食品的基礎和先決條件，更是確保檢測數(shù)據(jù)精確性的重要因素。檢驗實驗室應嘗試使用復雜精確的食品檢測設備，以滿足檢驗和分析項目越來越高的檢測需求。并且，在這種設備的使用過程中，要加強實施“特殊操作，特殊人員管理”，重視防潮、防曬、防塵和設備維護的精細管理，遵守設備的檢修規(guī)程，及時發(fā)現(xiàn)并解決設備存在的故障及問題。

4.4 加強食品檢驗人員培訓，提高檢驗員技術水平

糧油食品檢驗機構的檢驗員必須經(jīng)過嚴格的培訓并具備相應的上崗資格。檢驗員在取得檢驗資格證書后不能放松警惕，繼續(xù)加強對新技術的學習，獲取新知識和能力。相關機構還可以開展對檢驗員能力的培訓，如學習食品感官檢測、物理和化學檢測以及生物學檢測的相關國家行業(yè)標準等。并在條件允許的基礎上，培訓其檢驗數(shù)據(jù)分析技能、特定的統(tǒng)計知識等技能，使其在按部就班的日常工作期間，勇于探索創(chuàng)新式技術，將檢測誤差降到最低。

5 結語

糧油食品作為人民餐桌上的主食，已成為國家和人們廣泛關注的焦點。糧食從生產(chǎn)加工到分配再到檢驗必須有一系列嚴謹周密的監(jiān)測過程。在這個過程中，糧食生產(chǎn)是前提，糧食流通是環(huán)節(jié)，糧食檢測是保證，只有經(jīng)過嚴密檢測的糧油食品生產(chǎn)，才是人們吃上真正安全放心食品的可靠保障。