CPE/PVC/BR鋼結構防火卷材制備與性能

牛貴來，楊守生，龐雲文，孟 濤，周俊偉，牛少偉

(1.駐馬店市消防救援支隊，河南 駐馬店 463000； 2.中國人民警察大學，河北 廊坊 065000； 3.沈陽市消防救援支隊，遼寧 沈陽 110000； 4.濮陽市消防救援支隊，河南 濮陽 457000)

0 引言

對鋼結構進行防火保護，就是將防火保護材料施加于鋼結構表面，防止鋼結構被直接灼燒，阻隔熱量向鋼結構傳遞，延緩溫度的變化，提高鋼結構的耐火極限以滿足防火設計要求。防火涂料、防火板、卷材或混凝土等均是市面上常見的防火保護材料，在鋼結構防火工程項目中噴涂鋼結構防火涂料和包覆鋼結構防火板材兩種方法應用最為廣泛[1]。防火卷材是近年來興起開發的新型防火材料，是以樹脂為基料，添加膨脹阻燃劑及有關助劑的復合材料[2-5]。氯化聚乙烯(CPE)/聚氯乙烯(PVC)/順丁橡膠(BR)為基料的防水材料具有優良的使用性能[6]，本文以此為基礎，將聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇(APP/MEL/PER)膨脹型阻燃體系合理引入，經條件優化制備膨脹型鋼結構防火保護材料。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

順丁橡膠(BR)、癸二酸二辛酯、聚氯乙烯(PVC)、氯化石蠟，工業級，山東優素化工科技有限公司；氯化聚乙烯(CPE)，工業級，臨沂奧星化工有限公司；聚磷酸銨(APP)：Ⅱ型，江蘇鎮江星星阻燃劑公司；三聚氰胺(MEL)，中國醫藥上海化學試劑公司；季戊四醇(PER)、鄰苯二甲酸二異辛酯，工業級，天津市化學試劑批發公司；乙烯基三氯硅烷，工業級，南京創世化工助劑有限公司；防火膠，廊坊碩達保溫材料有限公司。

1.2 主要儀器及設備

開放式煉膠(塑)機，X(S)K-160，無錫美鈺橡膠機械制造有限公司；平板硫化機，XLB-D350×350×2-Z，上海第一橡膠生產廠；氧指數測定儀，HC-2，南京江寧分析儀器廠；水平垂直燃燒儀，UL94SCZ-3，南京上元分析儀器廠；建筑材料煙密度測試儀，SCY-1，南京上元分析儀器廠；掃描電子顯微鏡，日本日立，TM3030型；熱重分析儀，TGA/SDTA851e，METTLER TOLEDO COMPANY;耐火性能測試儀，自制。

1.3 鋼板的選擇及耐火測試試件的制備

采用Q235鋼板作底材，經除銹、無水乙醇擦拭除雜、表面干燥后涂300～350 g·m-2的防火硅凝膠，貼150 mm×150 mm×2 mm防火保護材料，經熱壓得試件。

2 性能測試

2.1 耐火性能測試

參考標準《飾面型防火涂料》(GB 12441—2005)進行檢測。圖1、圖2為自制耐火性能測試裝置結構示意圖，能實現圖3所示的標準升溫。測試時試件背火面溫度升至300 ℃的時間為耐火時間[7]。

2.2 防火性能測試

極限氧指數測試、垂直燃燒測試參照《橡膠燃燒性能的測定》(GB/T 10707—2008)[8]；煙密度測試參照《建筑材料燃燒或分解的煙密度試驗方法》(GB/T 8627—2007)[9]；熱重分析的升溫速率為20 ℃·min-1，氮氣氣氛流速為40 mL·min-1。

圖1 耐火試驗儀器正面圖

圖2 耐火試驗儀器內部結構圖

圖3 耐火試驗爐升溫曲線

利用掃描電鏡，將耐火性能測試后形成的炭層粘到樣品盤上，對其表面進行噴金處理，掃描電壓 15 kV，對炭層進行放大觀察并拍照。

2.3 CPE/PVC/BR鋼結構防火卷材的制備

以氯化聚乙烯(CPE)、聚氯乙烯(PVC)、順丁橡膠(BR)為鋼結構防火卷材的基料，引入聚磷酸銨(APP)、三聚氰胺(MEL)、季戊四醇(PER)膨脹型阻燃體系，添加癸二酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、氯化石蠟、乙烯基三氯硅烷等改性劑制備防火卷材，其流程如圖4。

圖4 鋼結構防火卷材的制備流程

3 結果與討論

3.1 膨脹阻燃體系的作用與影響

表1 P-N-C阻燃體系正交試驗因子水平表

表2 L9(34)正交試驗結果

注：Ti為不同因素i水平的T總和，R為T值的極差。

3.2 基料與阻燃體系配比的影響

表3 基料與阻燃體系配比與耐火時間的關系

圖5 試樣A0膨脹炭層微觀形貌(×200)

圖6 試樣A3膨脹炭層微觀形貌(×200)

從表4試件A0、A1、A2、A3、A4在氮氣氣氛中的熱分析結果看，試件熱分解均存在兩個階段，這與單一組分分解階段基本一致，即組分間相互作用未改變分解階段，但APP/MEL/PER復合阻燃體系與CPE/PVC/BR復合高分子材料相互作用，使CPE/PVC/BR鋼結構防火卷材的初始分解溫度較分解溫度最低PER的初始分解溫度[10](248.52 ℃)提前，變化幅度與基料/阻燃體系配比有關。

表4 試件熱分解階段

注：Tonset為初始分解溫度；Tend為終止分解溫度；Tp為最大分解速率時的溫度。

鋼結構防火卷材的防火性能(阻燃性)、耐火性能是其基本性能，表5為試樣的燃燒性能。

表5 CPE/PVC/BR基鋼結構防火卷材防火性能

由表5可知，未阻燃CPE/PVC/BR基復合材料氧指數為21.8%，水平燃燒性能為FH-4-81mm·min-1，垂直燃燒測試時，一次點火就蔓延至夾具，且有熔融滴落現象；經50%的APP/MEL/PER復合阻燃體系阻燃后氧指數達到32.2%，提高了47.7%，水平、垂直燃燒性能分別達到FH-1、FV-0級，具有較好的防火性能。但膨脹阻燃劑使CPE/PVC/BR基復合材料的最大煙密度值、煙密度等級提高，產煙性增加。

4 結論