利用熱重分析技術淺析微波處理對棉、羊毛、聚酯纖維的熱穩定性影響

文/陳澤蕓

1 引言

紡織品檢測實驗室中，烘干效率是直接影響檢測效率的重要因素之一。目前熱風烘箱法是紡織纖維烘干的基本方法，根據纖維組分的多少，需在密閉的通風烘箱內烘干4～16小時，雖然結果準確、穩定，但是烘干時間長，極大地制約了紡織品纖維成分定量分析效率的提高，不能滿足實驗室紡織品的快速檢測客觀需求。

相較于傳統熱風烘箱法，微波干燥處理技術是一種新型的、節能高效的熱能技術，因微波對水分子的作用效果顯著，特別是在真空負壓狀態下，微波對水分子的作用效果顯著，能達到快速烘干的目的，其能縮短檢測周期，提高檢測效率，符合目前發展快速檢測的趨勢。采用微波干燥技術，需先研究其對纖維組分的熱學性能影響，以確保其可用于紡織品成分分析的快速烘干。而熱重分析則是在程序控制溫度的條件下，測量物質的物理性質與溫度關系的一種技術，因此，利用熱重分析技術，可用于對纖維物質的熱學性能進行研究。

本文將以幾種纖維為試驗對象，研究提出了利用熱重分析技術，對幾種纖維經微波干燥技術前后的熱學性能進行測量，得出相關曲線，并對曲線進行對比分析，從而驗證微波干燥技術對幾種纖維的熱學性能的影響，以此研究微波干燥技術在紡織品成分分析方面的可行性。

2 主要內容

2.1 原理與方案

纖維在程序控制溫度下，其質量與溫度會呈現一定的變化關系，利用熱重分析（TG）和微分熱重分析（DTG）技術得到的分析結果，可用來探討微波處理方式對纖維的熱學性能影響，從而達到研究纖維試樣經微波處理前后的熱穩定性和組分性質的目的。

2.2 方法與標準

參照FZ/T 01057、GB/T 2910標準進行試驗。

2.3 試樣

為確保樣品的標準化，最大限度地避免因同類樣品中相互之間的差異而對研究結果的干擾影響。本文分別選取標準GB 7565《紡織品 色牢度試驗 棉和粘纖標準貼襯織物規格》、GB 7568.1《紡織品 色牢度試驗 毛標準貼襯織物規格》、GB 7568.4《紡織品 色牢度試驗 聚酯標準貼襯織物規格》中棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物作為試樣。

2.4 主要儀器

微波烘干箱：型號為YN-2KW微波紅外調頻干燥箱；最高溫度108℃，電壓380V，微波頻率（2450±50）MHz，功率0～2kW，功率可調，由廣州越能工業微波設備有限公司制造。

熱重分析儀：型號：綜合熱分析儀STA 449 F3 Jupiter；坩堝：Al2O3坩堝；氣氛：N2（氣體流量為50 mL/min）；溫度范圍：30℃ ～1000℃；升溫速度：20℃/min。

2.5 條件

實驗室標準溫濕度，溫度：20℃～22℃，相對濕度：64%～67%。

2.6 試驗過程

依次分別選取棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物（重量大于1g）各2份作為試樣；

將1份棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物試樣，在水中完全濕透后，依次各自分別在微波烘干箱中干燥10分鐘（功率2kW、溫度90℃）；

將微波處理后的1份棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物與1份以上各纖維的空白樣，用剪刀充分剪碎成粉末待測，分別用熱重分析儀進行熱重分析，得到各纖維經微波處理前后的熱重分析圖。

3 結果與討論

3.1 棉纖維

棉纖維經微波處理前后的熱重分析圖對比如圖1。

從圖1可以看出，棉纖維的熱分解分為失水、快速失重和緩慢失重3個階段。第一階段從室溫到初始分解溫度，由于棉纖維素吸附水分的蒸發，樣品失去表層水分，質量略有下降。第二階段從初始分解溫度到終止分解溫度內，是主要階段，此階段棉纖維上羰基和C-H鍵斷裂，發生高分子降解的過程，析出大量揮發物，失重率高達80%以上，出現熱解峰主要是由纖維素熱解產生。第三階段從終止分解溫度開始，樣品熱解失重緩慢，到1000℃時樣品殘余量在10%以內。從表1熱重分析指標值對比表中可以看出，棉纖維經微波處理后，相比于棉纖維空白樣品，在熱重分析中，質量損失過程中的各個指標：初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度均相當接近，可見微波干燥技術對棉纖維的熱穩定性和組分性質幾無影響。

圖1 棉纖維經微波處理前后的熱重分析圖對比

3.2 羊毛纖維

羊毛纖維經微波處理前后的熱重分析圖對比如圖2。

圖2 羊毛纖維經微波處理前后的熱重分析圖對比

從圖2可以看出，羊毛纖維的熱分解過程主要分為失水、快速失重和緩慢失重3個階段，但其初始分解溫度較棉纖維低，為250℃，隨后繼續分解，但分解速率較棉纖維低，熱分解失重臺階無棉纖維明顯，并在330℃左右達到峰值最大分解速率，在1000℃時質量殘余量較多，達到20%左右。從表2熱重分析指標值對比表中可以看出，經微波處理的樣品，與羊毛纖維的空白比對樣，在熱重分析中，質量損失過程中的指標與1000℃時質量殘余量均十分接近。而從圖2熱重分析TG圖中可以明顯看出，兩條曲線趨向的吻合度較高，幾乎處于重疊的狀態，說明微波干燥技術對羊毛纖維的熱穩定性和組分性質幾無影響。

表1 棉纖維經微波處理前后的熱重分析指標對比

表2 羊毛纖維經微波處理前后的熱重分析指標對比

表3 聚酯纖維經微波處理前后的熱重分析指標對比

3.3 聚酯纖維

聚酯纖維經微波處理前后的熱重分析圖對比如圖3。

從圖3可以看出，由于聚酯纖維吸水性差，公定回潮率僅為0.4%，因此聚酯纖維的熱分解主要分為快速快速失重和緩慢失重2個階段。相較于棉、羊毛纖維，聚酯纖維的初始分解溫度較高，為420℃左右，之后分解迅速，質量損失明顯，并在438℃左右達到最大分解速率。從表3中可以看出，聚酯纖維經微波處理后，其初始分解溫度、終止分解溫度均有所下降，但幅度很小，從表3中聚酯纖維經微波處理前后的熱重分析指標對比可以看出，熱重分析中的關鍵指標，如初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度、1000℃時質量殘余量等，仍然是十分接近的。從圖3中可以看出兩條曲線的重合度也較高，表明微波干燥技術對聚酯纖維的熱穩定性和組分性質影響甚小。

4 結論

4.1 棉纖維、羊毛纖維和聚酯纖維均擁有特定的熱重曲線，結合熱重分析的明顯特征指標：初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度、質量殘余量，可用于研究纖維的熱穩定性和組分性質。

4.2 通過各自對比微波處理前后，棉纖維、羊毛纖維、聚酯纖維的熱重分析曲線，表明微波處理技術對三種纖維的熱穩定性和組分性質幾乎無影響。

4.3 結果表明微波處理技術可用于實驗室紡織品成分分析的快速烘干。試驗單次烘干時間較傳統熱風烘箱法縮短至少1小時以上，節能20%～30%。