淺析基質效應在氣相色譜檢測中對農藥殘留的影響

戴巧珍 劉秀芹

摘 要 分別選擇兩種基質對兩組農藥進行加標回收試驗。試驗樣品選擇西葫蘆和桃子，西葫蘆中添加三唑酮，桃子中添加氰戊菊酯，西葫蘆和桃子經打漿制成待檢樣，方法：NY/T 761-2008空白樣進行加標回收，用溶劑配標和基質配標分別對加標樣回收情況進行校對，得出結論。結論：在這兩個基質里，都出現了增強基質效應

關鍵詞 氣相色譜；三基質效應

隨著人們生活水平的不斷提高，食品安全問題日益突出，農產品質量安全日漸進入大眾視線，在農產品定量檢檢測中應用最為廣泛的就是氣相色譜法，在對蔬菜、水果中的農藥殘留進行氣相色譜測定時，依據農業(yè)標準方法NY/T761-2008，該方法測定農藥殘留很容易產生基質效應。所謂的基質效應，指的是待測樣中的物質組成對待測農藥殘留測定值的影響，即基質對分析方法準確測定樣品農藥殘留的能力的干擾。基質效應可分為基質增強效應和減弱效應，基質增強效應往往會造成假陽性樣品的檢出，基質減弱效應則可使陽性樣品未檢出，二者都會給分析結果帶來很大的誤差。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

島津GC-2010plus，ECD檢測器，配備自動進樣器、工作站；固相萃取儀， ASE-24；氮吹儀 MTN-5800A；RE-52AA 旋轉蒸發(fā)儀。丙酮 （色譜純），乙腈 （色譜純），氯化鈉 （分析純）。三唑酮、氰戊菊酯標準溶液100ug/ml 。

1.2 色譜分析條件

色譜柱：毛細柱InertCap17；不分流進樣口；載氣：高純氮 （純度99.999%）；柱箱溫度50℃保持2Min，6℃/Min升到270℃，保持8Min；檢測器溫度320℃；進樣口溫度200℃。進樣量1μL，以保留時間確定待測農藥，用峰面積進行外標法定量。

1.3 供檢樣品

隨機抽取上市樣品西葫蘆和桃子。

1.4 樣品處理

1.4.1 樣品制備

將所取樣品取可食用部分，西葫蘆十字縱剖4份，取對角線2份，將其切碎，充分混勻，取混合樣品放入食物料理機中進行粉碎混勻，桃子去果核，切碎，取混合樣品放入食物料理機中進行粉碎混勻，分別取西葫蘆和桃子各500g勻漿后取均勻樣品，進行處理。

1.4.2加標

準確稱取西葫蘆25 g、桃子25 g試樣做為空白樣，準確稱取西葫蘆25 g試樣，加入10ug/ml的三唑酮200ul，準確稱取桃子25 g試樣加入10ug/ml的氰戊菊酯250ul， 用勻漿機勻漿，空白樣品和加標樣品各做兩組平行。

1.4.3提取

將勻好漿的空白樣及加標樣分別加入50mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

1.4.4 凈化

從具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發(fā)至近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，備用。將費羅里矽柱依次用5ml丙酮+正己烷（10+90）、5ml正己烷預淋洗，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15ml刻度離心管接收洗脫液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗費羅里矽柱，并重復一次。盛有淋洗液的離心管放在氮吹儀上，在水浴溫度50度下，氮吹蒸發(fā)至小于5ml，用正己烷定容至5ml，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定。

1.4.5 色譜分析

用空白西葫蘆基質溶液配成0.08ug/ ml的基質標準溶液。用空白桃子基質溶液配成0.1ug/ml的基質標準溶液，再分別用正己烷配制標準溶液。用ECD檢測器對樣品進行檢測。分別用基質溶液和標準溶液對加標樣品進行數據分析，所得結果如下圖。

2 結果與分析

2.1 基質干擾效應

2.1.1 西葫蘆和桃子都存在很強的基質干擾效應

2.2 基質的增強效應

2.2.1從圖中可以看出，三唑酮添加量是0.08，基質標校準數字為0.08，溶劑標校正數字為0.178，氰戊菊酯添加量是0.10，基質標校準數字為0.116，溶劑標校正數字為0.206，由數據可以看出基質效應都增強。

3 結論

根據農業(yè)標準NY/T761-2008，應用氣相色譜法測定有機氯農藥殘留時，樣品中的農藥會產生基質效應，給分析結果帶來了很大的誤差。因此，在分析工作中，要充分重視基質效應對檢測結果的影響，盡量避免假陽性的發(fā)生。

參考文獻：

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