纖維纏繞增強復合管材長期性能評價

鄭迎雷，孫 晉，李玉娥，者東梅

(中國石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京 100013)

0 前言

纖維纏繞增強復合管主要應用于單井集油、原油長輸、高壓注水、污水回注等流體物料的輸送。自2004年國內產品推出以來，纖維纏繞增強復合管已陸續在塔里木油田、新疆油田、青海油田、吐哈油田、西南油氣田等各大油田投產運作，以代替原有的鋼管管線，消除鋼管腐蝕頻繁穿孔給油田生產帶來的諸多影響和不便[1]。

長期靜液壓強度指標是纖維纏繞增強復合管所有性能指標中最重要的一項，是壓力等級確定的基礎，是確定產品使用壓力、溫度等條件和使用壽命的依據。必須將長期靜液壓強度實驗作為玻璃纖維管道生產企業市場準入的最低門檻，使進入油田的供應商基本上能夠代表玻璃纖維行業的技術水平，其質量管控能力不存在缺陷，從源頭上消除無序競爭的風險，從而增加競爭的充分性和公平性[2]。

纖維纏繞增強復合管材目前主要分為玻璃纖維增強塑料夾砂管、纖維纏繞增強熱固性樹脂壓力管、柔性高壓復合輸送管和熱塑性塑料內襯玻璃鋼復合管。不同產品的纖維含量和纏繞方式對產品性能都會有影響。本文只選擇熱塑性塑料內襯玻璃鋼復合管進行長期性能的研究，按照產品行業標準SY/T 6662.7—2016要求進行樣品制備并進行性能評價。

纖維纏繞增強復合管作為一種復合材料，其基體主要是高分子聚合物。在老化過程中，黏彈性的變化使得彈性模量和蠕變斷裂強度也呈下降的趨勢。對纖維纏繞增強復合管進行壽命預測主要是考察其長期蠕變特性，但是這種考察比較困難，目前沒有精準的壽命預測模型，并且纖維纏繞增強復合管的生產工藝特點使得其性能具有比較大的離散性，試驗時往往需要很大的樣品數量[3]。

國內企業生產纖維纏繞增強復合管時，計算工作壓力通常采用如式(1)所示的經驗公式。

PMOP=Pburst/3

(1)

式中PMOP——最大工作壓力， MPa

Pburst——爆破壓力， MPa

通過短時失效水壓失效試驗得到爆破壓力值，由式(1)得出工作壓力的經驗值。本文按照標準ASTM D2992-12[4]對纖維纏繞增強復合管材的長期性能進行了研究，所檢纖維纏繞增強復合管材采用B法進行長期靜液壓試驗，闡述了長期性能試驗的基本原理，進一步得到管道的最大工作壓力。

1 實驗部分

1.1 主要原料

聚丙烯樹脂，PPB-EH00-V(B8101)，中國石化北京燕山分公司；

高填充母粒，PHF-118，山東道恩高分子材料股份有限公司；

不飽和聚酯樹脂，A400-972，金陵力聯思樹脂有限公司；

合股無捻粗紗，ER13-2400-266，巨石集團成都有限公司。

1.2 主要設備及儀器

管材爆破試驗機，1574，德國IPT公司；

管材液壓試驗機，XGNB-N-B，承德精密試驗機有限公司；

電子數顯卡尺，111-101Q，廣陸數字測控股份有限公司。

1.3 樣品制備

管道的纏繞、固化和脫模過程在同一臺纏繞設備完成，減少了模具數量，節約了模具吊裝和運送時間，使生產效率大大提高；生產過程中要求管道纖維含量為75 %～83 %，為了保證產品的纏繞過程中軸向和環向的受力平衡，纏繞角度為54.75 °，并能按精確的加熱固化曲線控制內加熱金屬模具實現快速的升溫和降溫過程，大大提高了固化效率和品質； 內加熱方式有利于微氣泡的散逸，在管道內壁形成一層樹脂層，提高了管道的防腐、防滲性能[5]。實驗中樣品生產工藝如圖1所示。

圖1 工藝流程圖Fig.1 Process flow chart

1.4 性能測試與結構表征

對纖維纏繞增強復合管的長期靜液壓強度進行評價與預測，保證纖維纏繞增強復合管在正常使用條件下具有所要求的使用壽命。試驗依據ASTM D2992-12中的方法B進行。試驗在選定溫度(不低于設計溫度)下進行一系列長時間的靜液壓試驗，而后通過相應的數學處理和曲線外推才可確定其回歸曲線。

選取了DN100管材通過制定了合理的分級試驗方案，進行了10 000 h以上的試驗并進行了數據收集及處理，最終得出了長期壽命試驗的結果，試驗條件如表1所示，具體參數為試驗用管尺寸：根據標準要求，采用DN100管材，試驗用管長1 400 mm。管材實際尺寸按照GB/T 8806—2008，采用管材壁厚測定儀和π尺測量自由長度部分的平均外徑和最小壁厚[6]。試驗用管數量：每個壓力條件采用3個管段進行相同試驗壓力的平行試驗，可根據短期試驗結果增補2～5個管段進行試驗；密封接頭：采用B型密封接頭進行液壓試驗， 密封后管段的自由長度為1 100 mm； 試驗壓力：在室溫23 ℃下，按照GB/T 5351—2005對3個試樣進行爆破壓力試驗[7]，試樣端面應與其軸線垂直且平整，無分層、撕裂等現象；試驗溫度：按照ASTM D2992-12標準選擇23 ℃作為長期靜液壓強度預測的試驗溫度點；試驗介質：管內外環境介質均為水；根據試驗方案和相關方法標準，進行長期靜液壓強度預測所需的23 ℃下不同壓力等級的靜液壓強度試驗。

表1 長期靜液壓試驗條件

2 實驗部分

2.1 爆破試驗

在室溫23 ℃下，按照GB/T 5351—2005對3個試樣進行爆破壓力試驗，得到爆破壓力為37.4、32.7、41.1 MPa，取平均值為37.1 MPa為爆破壓力。在爆破試驗過程中，管材承受內靜液壓時，管壁處于受力狀態，管壁內出現由靜液壓誘導出的應力，當管壁受力狀態達到一定限度時，管材失效。爆破試驗后管體呈撕裂性斷裂，復合管外層玻璃剛結構遭到明顯破壞，增強纖維分層嚴重且裸露在外，基本失去了樹脂基體的保護[8]。由此可以看出樣品破壞形式屬于韌性破壞，爆破試驗后的樣品如圖2所示。

(a)爆破后的樣品 (b)樣品破壞處圖2 爆破試驗后的樣品Fig.2 Samples after blasting test

水壓爆破值越高，說明內襯材料好，工藝品質控制的好，內襯層真正起到了密封防滲的作用；由于密封防滲層質量好，進而發揮了增強材料的增強作用，使管道的強度提高。

2.2 分級試驗數據

在室溫23 ℃下， 按照ASTM D2992-12標準采用方法B對試驗樣品在不同壓力下進行長期靜液壓試驗。通過爆破壓力試驗數據，根據經驗選取16～27 MPa為管材的試驗壓力觀測值。試樣在不同壓力下的蠕變破壞時間分布情況如表2所示。結果表明，以管材形式試樣進行的靜液壓強度試驗，在同一溫度(T)、環向應力(σ)時，破壞時間(t)數據有較大的分散性，這使得在計算長期靜液壓強度時不得不采用統計分析。長期靜液壓強度概念是一個不僅與時間相關，還和一定的概率相關的概念。

2.3 長期靜液壓試驗蠕變破壞時間分布

按照ASTM D2992-12標準采用方法B，該方法要求至少有18個破壞點，其中100 h以下的試驗樣品不超過2個，1 000～6 000 h的試驗樣品不少于3個，至少1個樣品試驗超過10 000 h[9]。選取不同壓力值時，要符合標準中觀測值分布的要求。試驗中長期靜液壓試驗觀測值分布情況如表3所示，可以看出試驗觀測值的分布是符合標準要求的。

表2 長期靜液壓試驗數據

表3 長期靜液壓試驗的觀測值分布情況

2.4 數據回歸分析

每個產品族代表的壓力等級都應通過評定試驗溫度和恒定壓力條件下進行的一系列應力蠕變破壞試驗來確定，試驗數據被用于確定產品族代表的長期靜液壓力的評價回歸曲線以及它的置信下限。置信下限表示97.5 %的預測值都位于此值以上。通過外推此回歸曲線的置信區間至設計壽命可以得到產品族的置信下限。

建立統一的應力 - 壽命關系的理論模型，進而使數據的回歸方式得到統一。管材的使用壽命通常按照50年設計，要想了解管材的50年時性能，就要建立加速試驗方法和曲線外推方法以進行有效的預測。

采用最小二乘法對試驗數據進行線性回歸分析[10]，回歸分析模型如式(2)所示：

lg(p)=a+b·lg(t)

(2)

式中p——試驗壓力， MPa

t——破壞時間，s

a,b——材料參數

通過上面的試驗方法獲得單個試驗點，利用數據回歸技術對多個試驗點數據進行處理，可以得到纖維纏繞復合管材的長期靜液壓強度曲線。根據回歸參數模型結果進行外推，回歸分析所得參數a為1.510、b為-0.062、r為0.973、Sxy為-0.044。在一定溫度及破壞時間下，計算得到復合管所能承受的最大靜液壓強度和最大靜液壓強度置信下限如表4所示。外推到23 ℃、50年長期靜液壓為14.3 MPa，95 %預測下限強度為13.4 MPa，95 %置信下限強度為13.6 MPa，因此根據ASTM D2992-12標準中表3，判定塑料復合管材壓力設計基礎為12.5 MPa。

表4 靜水壓強度預測(23 ℃)

●—韌性破壞 ◆—進行中 —長期靜液壓 —最小置信下限 — —最小預測下限圖3 長期靜液壓強度預測曲線Fig.3 Long-term hydrostatic strength prediction curve

對應力破壞數據進行回歸分析，得到回歸分析曲線如圖3所示。由表2可知纖維纏繞復合管材在使用溫度23 ℃、靜液壓應力為13.4 MPa時，使用年限可達50年以上。與同規格純塑料管材相比，其在相同使用年限下，靜液壓強度明顯提高，這說明該復合管材具有較高的耐壓強度。從預測曲線中可以看出，隨著靜液壓強度的增加，復合管的韌性破壞時間逐漸減少。曲線的曲率變化均勻，不存在拐點。這說明該管材沒有脆性破壞，實際工程應用中也證明了這一結論，與純塑料管材相比這是很明顯的優勢。

得到的長期靜液壓試驗數據可以用于確定長期靜液壓的平均回歸線及其產品家族代表的置信下限。通過計算得到的置信下限，可以由壓力安全系數和設計安全系數得到產品的最大壓力等級和最大工作壓力，它們的關系如圖4所示。由標準API SPEC 15S 2ND “纏繞增強塑料管線管”可以得到最大壓力等級PMPR和PMOP。

圖4 確定置信下限、最大額定壓力和最大使用壓力程序Fig.4 Determine action of the lower confidence limit, maximum rated pressure, maximum pressure program

PMPR[11]的計算公式如式(3)所示：

PMPR=LCL×Fd

(3)

式中 LCL——95 %置信下限強度， MPa

Fd——最大設計因子0.67

通過式(3)計算得到PMPR為8.38 MPa。

PMOP的計算公式如式(4)所示：

PMOP=PMPR×Fs

(4)

其中Fs為應用因子。當管道應用于輸送氣體時，Fs≤0.67；應用于輸送碳氫液體或多相液體時，Fs≤0.80；應用于輸送水時，Fs≤1.0。一般情況下，管道主要應用于輸送碳氫液體或多相液體，所以選取Fs為0.80，由式(4)得到PMOP為6.7 MPa。

通過短時失效水壓失效試驗得到的爆破值為37.1 MPa，應用企業經驗公式得到的工作壓力為12.3 MPa，由此可以說明企業的經驗公式不具備生產指導意義，不能反映管材的真實工作壓力等級。

由于歷史原因，人們模仿金屬管的力學實驗方法，將管材在短時間加壓至爆破，記錄壓力作為管材的性能。這類實驗的特點就是時間短、方便易行。然而塑料管道對各種載荷的感應和結構金屬相比較，在機理上存在著很大的差別，塑料管道的力學性能表現與金屬管道顯著不同。在常溫情況下，溫度的波動和時間因素對金屬性能影響很小。塑料管材是一種黏彈性材料，其力學性能受到力、形變、溫度和時間4個因素的影響。在我國，打壓爆破試驗結果造成的認識誤區和行為誤導現象有多次實例。

3 結論

(1)按照ASTM D2992-12對纖維纏繞增強復合管材采用方法B進行長期靜液壓試驗，分析評價得到50年長期靜液壓為14.3 MPa，95 %預測下限強度為13.4 MPa，最大工作壓力為6.7 MPa；

(2)和企業通常采用短時水壓失效試驗得到的經驗值相比，實驗結果說明經驗值不能反映管材的真實工作壓力。