基于ISO流出杯法的全自動粘度測試儀的研發

諸 靜 李新波2 柴偉杰2 王 琛 萬旺軍

(1.浙江省檢驗檢疫科學技術研究院，杭州 311215；2. 杭州唐研科技有限公司，杭州 310018)

目前，中國是全球最大的涂料生產國。近年來我國經濟增長平穩，涂料產量整體也保持穩步增長的態勢。根據國家統計局的數據顯示，2016年我國涂料年產量1899.78萬噸，2017年我國涂料產量達到近2041萬噸，2018年全年涂料產量約2200萬噸，是國內生產總值不可忽視的一部分。

涂料通常是以樹脂或油為主，并加或不加顏、填料，用有機溶劑或水調制而成的粘稠液體。其中的不少有機試劑具有易燃性，使得涂料整體具有易燃性。因此涂料需要按照危險貨物中的易燃液體進行包裝運輸。根據聯合國《關于危險貨物運輸的建議書規章范本》，易燃液體可分為I、II、III 三個包裝等級。越高等級的包裝，對于生產單位而言，意味著越高的運輸成本。但在知曉閉杯閃點值的同時，涂料這類粘稠易燃液體可根據其流出時間的測定結果，按照規章范本中的相關要求予以包裝降級運輸[1,2]。可見粘度不僅是涂料的一個重要性能標志，還影響著涂料的包裝分類和運輸成本，與涂料生產經營企業的利益、運輸安全息息相關。

現有國際上常用的流出杯款式很多，各國流出杯的外形、型號規格各不統一，導致同種樣品的最終測試結果并不一致，也無法進行有效折算[3]。因此，國際標準化組織則推薦使用ISO流出杯，以解決不同國家標準中流出杯個體差異對測試結果的影響。

ISO流出杯在設計上具有諸多先進性：首先其圓錐角度為120°，有效地克服了液體進入流出孔時造成的紊流。其次ISO流出杯的流出孔長度為 20mm ，長度與孔徑之比即 L/D 為 5，流出孔的毛細管作用越明顯，液體流動穩定。此外，不同孔徑的ISO流出杯適用不同運動粘度范圍的液體，3號杯測試范圍是7～42mm2/s，4號杯 34～135mm2/s，5號杯 91～326mm2/s，6號杯 188～684mm2/s。ISO流出杯雖比各國現有的標準流出杯設計先進，操作簡單、應用廣泛，但其適用范圍仍限于具有牛頓流體或近似牛頓流體的涂料產品，測試前應注意選擇合適的流出杯型號，即被測試樣的流出時間最好在 30 秒至 100 秒之間，若時間100 秒，斷流點會難于判定，且重復性差[4]。現有ISO流出杯的檢測過程由于自動化程度低，故受外界影響因素較多，如測試溫度、人的反應時間等，導致該方法操作不便、試驗結果準確性和重現性欠佳。流出口需要人為堵住放開，而人體的溫度遠高于測試溫度，即便在恒溫室中進行測試，該問題也易燃存在，控溫難以嚴格執行；在此期間，實驗人員只能單手進行試驗，多有不便；此外，由于不同的人在同一環境下，對同一現象(或動作)的反應時間最大可相差0.8秒，人為控制液體流出和秒表啟動的計時方法稍顯不足。因此現有ISO流出杯的測試方法還有很大的改良提升空間，來解決上述存在的問題，但對該測試方法采用自動化控制的相關研究卻不多見。

綜上，本研究基于ISO流出杯法和《GB/T 6753.4—1998色漆和清漆 用流出杯測定流出時間》對涂料中的色漆和清漆粘度測試的現有方法進行現代化處理，目的在于實現操作的自動化、溫度的穩定可控，提高測試結果的準確性、重復性，再現性。

1 工作原理及總體設計

ISO流出杯粘度測試法是利用液體試樣本身重力產生流動，獲取在一定溫度下試樣從粘度杯流出的時間，可通過流出時間和運動粘度的換算公式進行計算：3號流出杯v=0.443 t-(200/t)，4號流出杯v=1.37 t-(200/t)，5號流出杯v=3.28 t-(220/t)，6號流出杯v=6.90 t-(570/t)[5]。

全自動粘度測試儀在設計方案時，先將整機進行分割模塊化，再進行整合組裝調試。采取“先核心模塊，后系統集成”的技術路線，待各個模塊的功能分別實現后，再進行整機組裝調試。參照《GB/T6753.4—1998色漆和清漆 用流出杯測定流出時間》的技術要求，實現全自動流出杯粘度試驗儀：(1)控溫范圍：20～30℃；(2)控溫精度：0.1℃；(3)計時范圍：0～10min；(4)計時精度：0.01s；(5)具有液體涂料流出自動開關功能；(6)具有液體涂料流出自動傳感和計時功能[5]，在滿足現有標準的基礎上，提高了檢測的計時精度。總體設計框架如圖1所示。

圖1 總體設計圖

2 功能模塊的設計

2.1 硬件部分

全自動粘度測試儀的硬件主要包括主板、觸控顯示屏、攝像頭、下位機控制板、鉑電阻、電機、光電對管等元件，功能上主要分為控溫模塊和自動計時檢測模塊。樹莓派3B主板提供豐富的接口以連接各元件，如下位控制板、閥門電機、鉑電阻、恒溫水浴等，實現控溫、自動檢測、計時、斷流判斷以及各項試驗數據的監測、讀取；下位機控制板RPI.Extend與主板串聯，負責記錄樹莓派3B主板監測到的試驗數據并將其輸出至外部存儲設備。光電對管SUNX-PM-L/K/F24控制和反饋流出杯上的流出孔閥門開關是打開或關閉狀態。直流永磁減速電機ZYTD-385(12V-5000R)為流出孔閥門的自動開關和攝像頭、LED照明等提供動力，保證試樣開始流出和計時的同步性。

2.1.1控溫模塊

為能夠精確控溫，全自動粘度測試儀在ISO流出杯的外圍設計了嵌入式夾水套組件，包括流出杯恒溫夾套、閥門電機和鉑電阻等元件。流出杯夾套內置于儀器的頂部，用于定位放置盛放試驗樣品的ISO流出杯；閥門電機安裝在儀器內部的固定板上，用于自動控制流出杯的流出口閉合；試驗儀的一側安有進出水口，由此引入恒溫水浴的水對試樣進行精確控溫，鉑電阻安裝在恒溫夾套的下方，鉑電阻探針嵌入恒溫夾套，用于檢測試驗的實時溫度，溫度讀數精度可達0.1℃。

2.1.2檢測記錄模塊

檢測記錄使整個測試過程變得可追溯，該功能的實現主要依靠相機照明組件實現，主要元件有安裝在固定板上的高壽命的LED照明、銳爾威視RER-USBFHD01M攝像頭。LED照明為監控記錄整個試驗過程提供穩定的光源，確保試樣的流束清晰可見。另外，測試過程圖像的檢測記錄采用“背景差分法”來實現，深色試樣使用純白色背景板作為背景，淺色和透明試樣使用黑色背景板，以此加強試樣跟背景間的色差，提高攝像頭對試驗動態的識別度，為后續清晰識別初次斷流提供基礎。攝像頭采集整個測試過程的視頻信號，采集到的視頻信號通過A/D轉換芯片將采集到的模擬量轉換為相應的數字量，數字信號輸出至數字信號處理器(DSP)并按照標準視頻格式處理，然后傳輸至樹莓派3B主板；主板上的斷束檢測模塊選取試驗前背景板在一個時段的平均圖像作為背景模型，然后把涂料流出的每幀圖像轉化為灰階圖像以加快圖像處理速度，然后利用高斯模糊來移除高頻噪點，利用opencv提供函數獲取當前幀和平均幀的幀變化量，對此變化量進行二值化處理，隨后對經過二值化處理的圖像進行輪廓檢測，從而捕捉清晰的涂料流束區域，最后通過對涂料流束區域的變化來分析判斷初次斷流時間并結束實驗，經主板分析處理的試驗數據通過下位控制板儲存，通過軟件和UI界面最終以數據報表的形式輸出。

2.1.3自動計時模塊

全自動粘度測試儀的自動計時模塊擬采用計時精準、功耗極低、帶寄存器的實時時鐘芯片DS l302[6]。由于樹莓派主板自身不具有實時時鐘功能，且在提及結構上較為緊湊，因此，既小巧又高性能的實時時鐘芯片DS l302正適合本設計的需求。該芯片通過串行接口與單片機通信，可以對年、月、日、周、時、分、秒進行計時，且具有閏年補償功能。時鐘芯片內置RAM 寄存器，經三線(即SCLK、I / O、RST)接口與CPU 進行同步通信，可采用突發方式一次傳送多個字節的時鐘信號或RAM 數據，存放的數據以BCD 碼形式被儲存。用DSl302時鐘芯片記錄測試過程中的計時數據，其軟硬件設計簡單，時間記錄準確，既避免了連續記錄的大工作量，又避免了定時記錄的盲目性，能給連續長時間的測量、控制系統的正常運行及檢查提供很大的方便[7]。

2.2 軟件部分

全自動粘度測試儀的軟件部分主要以python作為編程語言，JSInterface、Lib、QTExtend、SQLData、UI、Main.py等框架作為編程手段，實現操作人員、試驗參數及數據報表等信息的輸入和輸出。其中，JSInterface主要包含Python暴露給前端JS的業務接口；Lib作為公用代碼資源，存放擴展系統功能組件，如攝像頭操作、串口通信等；QtExtend對QT原生控件的繼承擴展封裝；SQLData包含倉儲訪問、數據實體、業務邏輯操作；UI則包含用戶界面組成部分，包括HTML、CSS、JS文件等；Main.py是系統入口，可在此定義軟件初始狀態或全局性工作任務。主板和下位控制板通過串口通信，把電平信號傳輸給電機并接受光電對管的電平信號，主板通過USB接口接收來自攝像頭的原始圖像信息和計時數據，并把原始數據傳給下位控制板接收存儲，軟件按照檢測模塊內相關數學公式將原始數據進行計算、梳理，最終生成一份完整的數據報表；軟件將UI界面呈現到微雪7inch Capacitive Touch LCD (F)顯示器，實驗員通過顯示器的觸控模塊操控設備、讀取并導出數據報表。

2.2.1參數輸入

打開軟件，在身份驗證界面輸入用戶賬號和密碼后，點擊“登錄”按鈕，即可進入系統主界面，如圖2所示。系統主界面設有標準試驗、預備試驗、校準試驗、報表數據和用戶管理等多個功能選項。進入標準試驗，可見試驗溫度的實時記錄，勾選實際選用ISO流出杯型號，填寫測試樣品后，點擊“下一步”，即可開始測試，參數設置界面見圖3。預備試驗和校準試驗的參數設置也大致如此。

圖2 系統主界面

圖3 標準試驗-參數設置界面

2.2.2數據記錄與報表輸出

ISO流出杯法針對不同測試目的，可分為3種試驗類型：預備試驗、校準試驗、標準實驗[5]。預備試驗目的是測定所測試樣是否為牛頓型液體、是否適用流出杯方法測定粘度，需要比較第2次結果與第1次結果之差是否大于它們平均值的10%。校準試驗用于測試所用流出杯性能是否在可接受范圍或者流出杯是否發生磨損或損壞，實測流出時間和標油的標準流出時間之差是否在它們平均值的3%以內。標準實驗是基于前兩種測試基礎上，對未知樣品流出時間的測試。軟件連續兩次對未知樣品測試流出時間，如果兩次測定值之差不大于其平均值的5%，取平均值作為結果，軟件自動生成數據報表，結束測試；若兩次測定值之差大于平均值5%，則軟件提示進行第3次測定，測試結束后軟件自動選取前兩次測定值中的任何一次與第3次測定值之差滿足不大于平均值5%的，計算兩次測定值的平均值作為結果并生成數據報表。3種試驗生成的數據報表，除了包含試驗人員、試驗時間、樣品信息、流出杯規格、試驗溫度、流出時間等共有的基本參數，針對不同類型試驗的測試要求、數學公式，軟件會在后臺對原始數據進行分析計算，在最終生成的數據報表中體現計算結果和合格判定結果，并按照不同測試類型保存，能減少試驗人員的工作量。預備試驗，軟件在后臺計算分析完兩次結果之差是否大于它們平均值的10%后，按照命令語句判斷試樣是否適用流出杯方法測定粘度，在其數據報表中將前后兩次測試的流出時間以矩形圖形式列出，同時給出試樣是否適用流出杯法的判斷結果；校準試驗，軟件在后臺先將標油的運動粘度換算成流出時間，然后分析實測流出時間和標油的標準流出時間之差是否在它們平均值的3%以內，在報表中給出所測流出杯是否有效、無損的判斷結果；標準試驗，報表不光記錄試樣的流出時間，軟件在后臺按照流出時間與運動粘度的轉換公式計算好試樣的運動粘度，將之與流出時間一并在報表中列明，兩種數據一目了然，省去自行計算的麻煩。所有歷史試驗報表均可在報表數據記錄界面的“查看信息”欄中瀏覽；也可以在搜索框中輸入關鍵詞，直接搜索要查看的報表。點擊試驗報表頁面右下角的“導出報表”即可以Excel形式導出報表至外接移動設備。試驗儀顯示器上試驗記錄與導出Excel數據報表分別如圖4、圖5所示。

圖4 顯示器上試驗記錄

圖5 導出Excel數據報表

3 關鍵技術設計

3.1 流出口的自動閉合

現有流出杯法需要試驗人員人為堵住流出口，然后灌裝樣品、驅趕氣泡，操作起來不慎方便，同時長時間接觸樣品對試驗控溫造成干擾、影響測試結果的準確性，因此很有必要對這一操作環節進行改良控制。因此全自動粘度測試儀在設計時，選用表面光滑、質地較軟的硅膠材料做堵頭，通過光電對管對堵頭進行限位，使其閉合時能準確堵住流出口；堵頭與堵頭固定件之間，設置彈簧，確保堵住流出口時的密封性；用電機為旋轉結構提供動力，電機快速翻轉實現堵頭對流出口開合的控制，電機正轉180°，堵頭移開流出口，電機反轉180°，則堵住流出口。流出杯流出口的自動閉合結構如圖6所示，圖中標識1為流出杯，標識2、3分別是堵頭和堵頭固定件，標識4為光電對管，標識5是電機。

圖6 流出口的自動閉合結構

3.2 試樣流出與計時同步

現有流出杯法粘度測試中，試樣流出和計時均由試驗員主觀控制，操作相對不便，而且由于個人的反應速度、協調性等因素，很難保證試樣流出和計時開始的同步性。因此，全自動粘度測試儀通過自動化設計以避免人為操作的影響。電機與時鐘芯片都直接受主板控制，啟動試驗的瞬間，主板上的時鐘芯片開始計時，與此同時電機帶動旋轉結構，使堵頭迅速翻轉，流出口打開，試樣開始流出。由電機帶動旋轉結構到試樣流出這一系列動作，耗費時間大約在0.03s，遠比人多達0.8s的反應時間要短得多，穩定、可控得多，因此本全自動粘度測試儀的自動化設計相比現有流出杯法在試樣流出與計時的同步性上具有明顯的優越性。

3.3 控溫

全自動粘度測試儀使用自研恒溫夾套對流出杯進行溫度監控，恒溫夾套內置于測試儀內，與ISO流出杯緊密貼合，通過熱交換的形式控制、調節試樣測試溫度，恒溫夾套與流出杯的結構圖如圖7所示。恒溫夾套通過進出水口連接恒溫水浴TC-550SD，上進下出，循環水控溫。恒溫夾套的俯視剖面圖如圖8所示，鉑電阻設在恒溫夾套鉑電阻安裝在恒溫夾套的下方，鉑電阻探針嵌入恒溫夾套，實時監控試驗溫度，并將溫度數據通過電平信號傳回主板和下位機控制板。

圖7 恒溫夾套整體視圖

圖8 恒溫夾套俯視剖面圖

4 設備評估與結論

全自動粘度測試儀完成后，選擇ISO流出杯中的4號杯及其配套標油GBW(E)130205對該樣機進行測試驗證，評估其檢測的準確性和穩定性。具體測試操作流程如下：

(1)調節全自動粘度測試儀底板下端的4個防震底腳使它平衡，放上4號ISO流出杯，在溶液杯限位圈放置承接杯，連接恒溫水浴、設置測試溫度，打開應用程序輸入試驗參數、人員信息，選擇黑色背景板作為透明標油的背景色。開啟試驗前流出口處于關閉狀態，此時將標油注滿流出杯，用直邊刮刀沿流出杯上邊緣刮平，多余試樣刮入粘度杯邊緣凹槽內，經過引流進入承接杯。

(2)待實時監控顯示試樣溫度已穩定至測試所需溫度，點擊測試按鈕，此時流出口打開，試樣垂直流出，同時攝像頭記錄流出過程并計時。當流束出現第一個斷點，計時停止，此時的流出時間即為待測樣品的流出時間。

(3)重復上述測試2～3次，測定值差值小于平均值5%的兩次測定值可被接受，取其均值作為最終測試結果[5]。測試后立即用適宜的溶劑對設備進行清洗。

分別用全自動粘度測試儀和現有流出杯法對標油GBW(E)130205的流出時間進行測試，測試結果見表1。全自動粘度測試儀測得的標油GBW(E)130205的兩次流出時間分別為80.4s、80.8s，均值80.6s，流出時間測定差值是平均值的0.50%，遠小于標準所要求的偏差范圍，取得滿意效果；用現有ISO流出杯法測試標油GBW(E)130205的流出時間，得到檢測結果為80.0s、81.0s，經計算兩次的均值80.5s，測定差值是平均值的1.24%，雖然也滿足GB/T6753.4—1998的測試要求，但顯然不如全自動粘度測試儀來得穩定、準確。

為驗證全自動粘度測試儀的重復性，試驗員1先后兩次對標油GBW(E)130205進行流出時間的標準測試，分別得到測試結果80.6s和80.4s，具體結果如表2所示。依據GB/T6753.4—1998對實驗重復性的要求，同一操作者在同一實驗室中，對同一試樣進行標準測試，兩次試驗結果之差的絕對值小于等于它們平均值的5%，即認為達到滿意的重復性[5]。按照測得的數據進行計算，可得兩次次試驗結果差值0.2s、平均值80.5s，重復性0.25%，完全滿足流出杯法對試驗重復性的要求。

為驗證全自動粘度測試儀的重現性，兩位試驗員分別在各自實驗室對標油GBW(E)130205進行流出時間的標準測試，測試結果如下表3所示。兩人分別得到80.6s和80.5s的測試結果，差值0.1s、平均值80.55s，再現性0.12%。再現性遠遠高于現行測試標準，驗收合格。

表1 全自動粘度測試儀測試結果與現有ISO流出杯測試結果比較

表2 全自動粘度測試儀重復性驗證

表3 全自動粘度測試儀重現性驗證

其中

tn——標準流出時間計算值，s；

v——標準液在檢定溫度下的標準粘度值，mm2·s-1.

a，c——換算系數(表4)

表4 不同型號流出杯的流出時間和運動粘度換算系數表

因此，本項目選擇已知運動粘度為109.70mm2/s的ISO 4#流出杯標油GBW(E)130205和運動粘度為222.04mm2/s 的ISO 6#流出杯標油GBW(E)130206作為測試對象，依據上述公式分別計算得到GBW(E)130205實際流出時間為81.9s，GBW(E)130206實際流出時間為34.6s。然后分別測試標油GBW(E)130205和標油GBW(E)130206的流出時間、取均值，得到標油GBW(E)130205的流出時間測試均值為80.4s，標油GBW(E)130206的測試值為34.0s。把檢測均值與實際值之間的差值與實際值比較、計算百分比，得到兩種標油的流出時間檢測值與實際值的偏差均為1.7%，滿足檢定規程要求的偏差在±3%以內的要求。表明全自動粘度測試儀整體合格，滿足流出杯式粘度儀的各項要求，測試結果準確。兩種標油的檢測值與實際值比較見表5。

表5 全自動粘度測試儀測得兩種標油流出時間與標油實際流出時間比較

綜上，通過對兩種標油GBW(E)130205和GBW(E)130206流出時間的測試，比較標油流出時間檢測值與實際值，兩種標油的檢測值與實際值之差與實際值相比，均為1.7%，檢測值與標物實際值吻合度高，滿足流出杯式粘度儀的檢定規程中檢測值與實際值之差在實際值的±3%以內的要求，表明研發的全自動粘度測試儀整體驗收合格，滿足流出杯式粘度儀的各項技術指標，測試結果準確。通過將全自動粘度測試儀測試結果與現有ISO流出杯測試結果比較，全自動粘度測試儀的兩次測試結果差值與均值偏差0.5%，而按照現有ISO流出杯測試測試的兩次結果與均值的偏差達到1.24%，超過全自動粘度測試儀偏差值的兩倍有余，可見全自動粘度測試儀測試所得的檢測值較現有方法測得結果穩定。此外，對全自動粘度測試儀檢測結果的重復性和重現性進行驗收，得到重復性0.25%、再現性0.12%的結果，不僅滿足現有流出杯法對試驗重復性和再現性的要求，還遠遠高于現行測試標準，驗收合格。

除了滿足以上技術要求，全自動粘度測試儀相比傳統測試方法的優點還在于：預裝專業操作軟件搭配觸控液晶顯示屏，可實時顯示試樣狀態，界面友好，操作便利；流出口自動開關，簡化實驗操作，測試溫度更穩定，提高測試結果的重復性和再現性；自動流出檢測和計時，主板統一控制流出口自動開關和計時開關，保證試樣流出和計時的同步性，消除了神經反應時間和動作時間等人為因素對流出杯式粘度計檢測過程產生的誤差；試驗空間配有高壽命的LED照明，為圖像檢測提供充足光源，同時人性化設計，方便實驗員需要時從視窗直接觀察樣品的流動狀態；試驗結束或試驗過程出現故障，設備自動提示或報警，提醒人員進行操作；數據記錄和數據分析處理自動化，試驗結束后可導出報表，數據可查看可追溯。全自動粘度測試儀能為涂料生產經營企業提供更為準確可靠的流出時間、粘度值。