麋鹿棲息地水體中氨氮分析測定的研究

(北京麋鹿生態實驗中心，北京 100076)

1 引言

麋鹿是我國特有的國家一級保護動物，曾廣泛分布于中國東部及中部地區的長江南北，后來由于自然災害及人為原因，野生麋鹿逐漸滅跡，1985年，中、英兩國合作進行了麋鹿重引進項目，截止2015年底，我國已建立各類麋鹿遷地保護種群72處，雖然我國的麋鹿保護工作取得了較大成績。但我國的麋鹿遺傳多樣性起點低，極易產生遺傳漂變。因此，我國的麋鹿保護工作者越來越關注麋鹿的健康狀況和種群繁衍能力[1]。

水質是影響麋鹿健康狀況的重要關鍵因素之一，現行麋鹿棲息地環境水監測和研究主要參考地表水質量標準[2]，而氨氮作為衡量地表水環境質量的一項最重要的指標，常用的檢測方法主要采用分光光度法，該方法檢測最終液態樣品時易受顏色、渾濁度、其它離子等干擾不能直接測定，必須進行脫色等前處理操作，耗時耗力。實驗結果容易受操作人員專業熟練度等人為因素影響，氣相分子吸收光譜法作為一種新穎方法，不僅滿足了傳統方法準確性等方面的要求，而且具有直接分析、自動稀釋、抗干擾能力強、分析時間段、靈敏度高等優點。

本研究分別應用氣相分子吸收光譜法與分光光度法對北京南海子麋鹿苑水質氨氮進行了測定，對兩種方法的精密度、準確度等分析性能指標進行了比較，氣相分子吸收光譜法的應用為麋鹿棲息地水體中氨氮快速分析提供了一種新型的分析方法。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

氣相分子吸收光譜儀，AJ-3700，上海安杰環保科技股份有限公司；天平，百分之一天平；分光光度計，UV755B，上海佑科儀器儀表有限公司。

鹽酸、無水乙醇、溴化鉀等，以上藥品均為分析純。

氨氮標準儲備液(濃度為1000μg/mL，國家有色有色金屬及電子材料分析測試中心)，控制樣標準溶液等，4℃下密封保存。2mg/L氨氮標準系列由標準儲備液稀釋而成，且現用現配。

2.2 水體樣品

分別采集北京南海子麋鹿苑8處具有代表性的麋鹿生活區內麋鹿日常飲水處的表層水(水面下0.5 m)樣品，送達實驗室后立即采用0.47微米的玻璃纖維濾膜過濾，并分別編號ML-1、ML-2、ML-3、ML-4、ML-5、ML-6、ML-7、ML-8。

2.3 儀器工作條件

氣相分子吸收光譜儀工作溫度20～30℃，環境濕度≤85%；氘燈光源，燈電流300mA，氣源壓力0.2MPa；光電倍增管負高壓260V，測量方式：峰面積。

2.4 實驗方法

樣品測定：氣相分子吸收光譜法[3]；

樣品測定：分光光度法[4]。

3 結果與分析

3.1 動態線性范圍

采用兩種方法分別對標準系列進行測試，以吸光值為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標，擬合得到兩種氨氮分析方法的標準曲線，如圖1及圖2所示，兩種方法標準曲線的回歸方程分別為：氣相分子吸收光譜法y=0.1142x-0.00034，r=0.9997；分光光度法y=0.3385x-0.0032，r=0.9997。可見兩種方法線性關系均能滿足一般實驗室對于實驗分析的要求。

圖1 氣相分子吸收光譜法氨氮測定標準曲線

圖2 分光光度法氨氮測定標準曲線

3.2 標準樣品測定

分別使用氣相分子吸收光譜法和納氏試劑分光光度法兩種方法對氨氮標準樣品(證書標稱值：1.49±0.06 mg/L)進行6次平行測定，結果如表1所示，均值分別為1.476 mg/L和1.460mg/L，相對標準偏差分別為0.62%和0.71%。測定結果均在標準樣品的不確定范圍內。對兩種方法的精密度分別進行方差檢驗法中的F檢驗，其F=4.30給定α= 0.05，查F表得臨界值，F0.05(f1，f2) =5.05， F

表1 標準樣品測定結果

3.3 方法檢出限

分別使用兩種方法測定0.1mg/L的氨氮標準溶液7次，根據公式MDL=3.14×SD，計算出氣相分子吸收光譜法測定氨氮的檢出限為0.007mg/L，納氏試劑法測定氨氮的檢出限為0.01mg/L。二者的方法檢出限差距不大(表2)。

表2 方法檢出限

3.4 實際樣品測定

對采集的北京南海子麋鹿苑8處具有代表性的麋鹿生活區內麋鹿日常飲水處的表層水樣品分別采用氣相分子吸收光譜法和分光光度法測定氨氮含量，測定結果如表3所示。

表3 實際樣品測定結果

從表中結果可以看出，兩種方法的相對誤差不超過5%，兩種方法的測定值具有一致性。

4 結語

通過對氣相分子吸收光譜法和分光光度法兩種方法的一系列比較，得出以下結論：

(1)分光光度法分析一個樣品至少要30min，氣相分子吸收光譜法的測定，分析一個樣品需要3min，所需時間短；

(2)氣相分子吸收光譜法所需試劑少，配制簡單，測量過程不需要絮凝沉淀，離心等前處理過程，省時省力。