正交實驗探究茶π飲料制備銀鏡的最佳實驗條件

鄭莉 姜建文 李永紅

摘要：選用茶π作為飲料的代表，采用正交實驗法對影響銀鏡實驗的硝酸銀濃度、反應(yīng)的溫度、飲料加入的量、氫氧化鈉加入的量等4個因素進(jìn)行系統(tǒng)探究，對實驗條件進(jìn)行優(yōu)化，確定飲料制備銀鏡的最佳實驗條件。

關(guān)鍵詞：正交實驗;銀鏡反應(yīng);最佳條件

文章編號：1008-0546（2019） 11-0083-04

中圖分類號：G633.8

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

doi： 10.3969/j.issn.1008-0546.2019.11.023

一、問題提出

銀鏡反應(yīng)是高中化學(xué)比較重要的有機(jī)化學(xué)知識，通常采用銀鏡反應(yīng)來檢驗化合物中是否含有醛基。人教版《高中化學(xué)選修5》[5]在“葡萄糖”一節(jié)內(nèi)容中只介紹2個主要化學(xué)反應(yīng)，其中一個就是銀鏡反應(yīng)。教材在“葡萄糖”一節(jié)中還提到葡萄糖可用于制鏡業(yè)，其制作鏡子的原理就是利用葡萄糖的銀鏡反應(yīng)。可見，葡萄糖的銀鏡反應(yīng)與生產(chǎn)生活緊密聯(lián)系。盡管有許多學(xué)者研究銀鏡反應(yīng)，卻鮮少有人從與生活相聯(lián)系的視角加以研究。本實驗以飲料代替葡萄糖制備鏡子，立足激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的熱情。然而，銀鏡反應(yīng)的最佳條件只有傅昌明老師[2]通過正交實驗探究得出：用1mL 2%AgNO3溶液和2%氨水配制成銀氨溶液，并加3滴還原劑（2%的葡萄糖和2%的酒石酸鉀鈉的混合溶液），再加2滴1mol/L NaOH溶液在水?。囟仍?5℃-65℃）中加熱。研究者將飲料代替該實驗中的還原劑，在其他條件相同的情況下進(jìn)行10次重復(fù)性實驗探究，發(fā)現(xiàn)10次實驗中并未取得光亮無瑕的銀鏡，多數(shù)生成的銀鏡有紋路或者底部發(fā)黑，甚至有的銀鏡不夠細(xì)密，影響學(xué)生觀察實驗現(xiàn)象，降低了學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性。基于此，本實驗利用正交實驗法探究制備銀鏡的最佳實驗條件，從而為一線教師開展有關(guān)銀鏡反應(yīng)趣味實驗的學(xué)生活動、飲料成分的探究性學(xué)習(xí)活動等提供最佳實驗方案。

二、用正交實驗法研究

1.因素、水平的選取

（1）因素確定

中學(xué)教材和大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗教材分別對此實驗進(jìn)行了詳細(xì)的描述：

【《有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)》（人教版）】在一支潔凈的試管里配制2mL的銀氨溶液（配制方法：加入2mL 2%的AgNO3溶液，然后一邊搖動試管，一邊逐滴滴入2%的稀氨水，至最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止，這時得到的溶液叫做銀氨溶液）。再滴入1mL 10%的葡萄糖溶液，振蕩，然后在水浴中加熱3 -5min[3]。

【大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗】加20mL 5%的AgNO3溶液于一個干凈試管中，加入1滴10%氫氧化鈉溶液，然后滴加2%的稀氨水，至最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止（這時得到的溶液叫做銀氨溶液）。取1mL配制好的銀氨溶液，再滴入2滴試樣，振蕩后把試管放在熱水（50℃-60℃）中溫?zé)醄4]。

由中學(xué)教材和大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗課本對該實驗描述的不同，發(fā)現(xiàn)中學(xué)教材不需要加氫氧化鈉，而大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗課本卻寫了需要加氫氧化鈉，那么銀鏡反應(yīng)是否需要加氫氧化鈉呢？氫氧化鈉對銀鏡反應(yīng)會有什么影響呢？為探究這個問題，將氫氧化鈉是否加入以及加入的量作為本次研究的一個因素。

兩本教材對此實驗描述的另一個不同之處在于硝酸銀的濃度，中學(xué)實驗加入2%的硝酸銀溶液，而大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗加入5%的硝酸銀溶液，這兩者的實驗效果會是一樣嗎？硝酸銀的濃度對此實驗是否有影響呢？為解決這一問題，本次實驗確定硝酸銀的濃度為研究對象。

經(jīng)查閱文獻(xiàn)資料發(fā)現(xiàn)，姚如富等人指出“溫度對銀鏡反應(yīng)影響很大，一般用酒精燈加熱進(jìn)行水浴的方法達(dá)不到恒溫”[5]。為探究溫度對該實驗的影響，本次實驗將溫度作為其中探究的一個因素。夏宏宇等人[6]提到“銀鏡反應(yīng)中的還原劑采用葡萄糖比乙醛的效果更好”“果糖不僅能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，而且比葡萄糖的反應(yīng)速率快”[7]。因此本次實驗特意選用成分中含有葡萄糖或果葡萄糖漿（主要成分是葡萄糖和果糖）的飲料進(jìn)行實驗，以近期較常見的茶π為飲料代表進(jìn)行探究制備銀鏡的最佳實驗條件。

綜上所述，本實驗確定的因素有氫氧化鈉的加入量、硝酸銀的濃度、水浴溫度、茶π的加入量。

（2）水平確定

①硝酸銀的濃度：中學(xué)教材和大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗課本對此實驗中硝酸銀濃度的描述分別為2%和5%，那么哪個濃度反應(yīng)的實驗效果更好呢？由于硝酸銀十分昂貴，秉持著節(jié)約藥品的經(jīng)濟(jì)效益原則，加入硝酸銀的體積均為1mL，確定硝酸銀的濃度水平為2%和5%。

②溫度：大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗課本中指出水浴溫度在50℃-60℃，但未指明哪個溫度反應(yīng)效果更好。傅昌明老師[8]認(rèn)為55℃或65℃均可以，通?？扇?0℃左右。除了課本和文獻(xiàn)中提到的實驗溫度之外，其他溫度是否可行呢？秉持著安全節(jié)能的思想，本實驗進(jìn)一步研究低于50℃時的反應(yīng)情況，將30℃、40℃時的實驗效果與50℃、60℃進(jìn)行對比。因此，本次實驗的水浴溫度水平確定為30℃、40℃、50℃、60℃。

③氫氧化鈉的加入量：中學(xué)教材上對此實驗不要求加入氫氧化鈉，而大學(xué)有機(jī)化學(xué)實驗課本卻要求加入氫氧化鈉。為此，有學(xué)者進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉用量太少，反應(yīng)時間長并且實驗結(jié)果也不理想。氫氧化鈉滴加過多，氨水用量增大，形成的銀鏡發(fā)黑。所以加入氫氧化鈉雖可加快反應(yīng)速率，但不可多加，2mL2%硝酸銀溶液加一滴5%氫氧化鈉溶液取得的實驗效果最為理想。也有學(xué)者認(rèn)為加入1—2滴5%的NaOH溶液可以出現(xiàn)光亮的銀鏡[9]。關(guān)于氫氧化鈉是否要加，如果加多了形成的銀鏡發(fā)黑，加少了實驗結(jié)果不理想，那么到底加多少比較合適卻沒有一個明確的定論。為解決這一疑惑，本研究選用5%的氫氧化鈉溶液，確定探究其水平為：Od、1d、2d、3d。

④茶π的加入量：斯琴高娃等人經(jīng)過探究發(fā)現(xiàn)醛類化合物的濃度（確切地說是醛基的濃度）是影響銀鏡反應(yīng)的重要因素，且濃度越大產(chǎn)生的銀鏡越差，濃度較小生成銀鏡的質(zhì)量反而較好[10]。根據(jù)這一研究結(jié)論，本實驗選擇加入較少的茶π，以滴為單位計算。該作者在文章中還提到“1mL 2%的AgNO3溶液和2%的稀氨水配制成的銀氨溶液巾加入1-2滴5%的NaOH溶液，在加熱條件下加入的乙醛是3-4滴，而不需要加熱時加入乙醛的量為1-2滴，均可產(chǎn)生較好的銀鏡”[11]。參考這一研究結(jié)論，本次實驗確定加入茶π的量分別為1d、2d、3d、4d。

根據(jù)以上分析，本實驗確定的因素水平如表1：

2.實驗步驟

（1）配制銀氨溶液：實驗前，先準(zhǔn)備干凈的小試管，并貼好標(biāo)簽。分別取2%、5%的硝酸銀溶液約1mL加入對應(yīng)的小試管中，逐滴加入稀氨水（2%），隨滴隨搖，至沉淀剛好溶解為止;

（2）加入反應(yīng)物：按實驗方案往對應(yīng)的試管中加入計量的茶π溶液和5% NaOH溶液;

（3）水浴加熱：混合均勻后，按實驗方案置于相應(yīng)溫度的水浴中加熱。

3.實驗結(jié)果直觀分析

（1）正交表的選取與處理

這是一個具有1個二水平因素和3個四水平因素的實驗，選用L16（45）正交表比較合適，需要做16次實驗。由于本次實驗選取的水平數(shù)不一樣，因此需采用擬水平法將水平數(shù)少的因素納入其他水平數(shù)多的因素中，即將因素A的一、二水平重復(fù)一次充當(dāng)三、四水平，這樣因素A在形式上變成四個水平。

（2）實驗指標(biāo)的確定

用飲料作為還原劑時，若按照課本上的實驗操作進(jìn)行實驗，要想出現(xiàn)光亮的銀鏡比較困難，反應(yīng)20min時試管內(nèi)壁才隱約看到稀疏的銀鏡。而一節(jié)常規(guī)課堂是40-45min，做完這個實驗時間就已經(jīng)消耗一半，可想而知時間利用率很低，嚴(yán)重影響教學(xué)進(jìn)度，因此反應(yīng)成鏡的時間是此實驗的重要表征。即使有鏡子生成，產(chǎn)生的銀鏡不夠美觀，有的銀鏡發(fā)烏，有的鏡面稀薄甚至顯灰黑，影響學(xué)生觀察實驗現(xiàn)象?；诖?，本實驗將指標(biāo)選定為“銀鏡效果”和“生成銀鏡的時間”，采用綜合評分法來評價實驗結(jié)果的優(yōu)劣。其中指標(biāo)1、2——“銀鏡效果”和“生成銀鏡的時間”均為本實驗的重要考核指標(biāo)，因此權(quán)重各為50%。

（3）評分指標(biāo)的確定

正交實驗是一種定量的研究方法，因此需要通過對各指標(biāo)進(jìn)行評分，將定性指標(biāo)轉(zhuǎn)化為定量指標(biāo)，以便對結(jié)果進(jìn)行定量分析，找出最佳條件。為準(zhǔn)確地衡量實驗結(jié)果的優(yōu)劣，本實驗采用5指標(biāo)綜合評分法進(jìn)行評分，根據(jù)實驗現(xiàn)象，評分標(biāo)準(zhǔn)確定如下：

A.指標(biāo)1——銀鏡效果：根據(jù)生成銀鏡的效果進(jìn)行評分，滿分為50分，產(chǎn)生的銀鏡越美觀、細(xì)密，評分越高：

①40-50分：最終銀鏡光亮呈銀白色，鏡面細(xì)密，厚薄均勻，無斑點(diǎn)，無花紋。

②30-40分：最終銀鏡光亮呈銀白色，鏡面細(xì)密，厚薄均勻，稍有斑點(diǎn)或花紋。

③20-30分：最終銀鏡光亮，鏡面厚薄不均，略顯灰白或灰黑，有斑點(diǎn)或花紋。

④10-20分：最終銀鏡發(fā)烏，鏡面稀薄，顯灰白或灰黑。

⑤≤10分：最終銀鏡效果不明顯。

B.指標(biāo)2——生成銀鏡的時間：根據(jù)銀鏡最終形成的時間進(jìn)行評分，滿分為50分，30s內(nèi)形成銀鏡評為50分，時間每多30s減5分。

實驗最終結(jié)果及其分析如表2所示。得成績的平均數(shù)，如C中的k1=（9+12+11+28）/4=15.00;R為極差，即相應(yīng)列中的k1，k2，k3，k4最大值與最小值的差值，如D列中的RD=69.75-39.00=30.75;R'為折算后的極差，即相應(yīng)列中的R值按照折算公式進(jìn)行折算后的極差值，如A列中的RA'=0.71×81/2×14.00=28.13。

三、實驗結(jié)果分析

由于該實驗的水平數(shù)不同，因此分析各因素的主次關(guān)系時不能直接比較R的大小，而用一個系數(shù)（見表3）將極差值R進(jìn)行折算，方便更準(zhǔn)確地分析因素的主次關(guān)系。

折算公式為：

RA'=dxrA1/2xRA

式中RA'——表示因素A折算后的極差值;

d——表示因素是n水平時的折算系數(shù);

rA——表示因素A每一水平實驗的重復(fù)數(shù);

RA——表示因素A的原極差值。

由折算公式計算出來的RA'=28.13，RB'=31.50，Rc'=58.05，RD'=27.68。

由RA'、RB'、Rc'、RD'的大小，可以判斷在所選定的因素水平范圍內(nèi)，各因素對實驗指標(biāo)影響的主次關(guān)系為：

由k值可以看出，在本實驗所選取的因素水平內(nèi)，實驗的最佳條件為A2B4C4D2，即加入1 mL 5%的硝酸銀溶液、水浴溫度為60攝氏度、加入3滴5%的氫氧化鈉溶液、加入2滴茶π，銀鏡反應(yīng)效果最好。驗證性實驗表明，該條件（A2B4C4D2）銀鏡反應(yīng)效果確為最佳，30s內(nèi)即可產(chǎn)生光亮無瑕的銀白色鏡子。按照這一條件進(jìn)行實驗探究脈動、牛奶等其它含有葡萄糖或果葡萄糖漿的飲料，均能產(chǎn)生較好的銀鏡。

四、研究結(jié)論

1.節(jié)省反應(yīng)時間。按照教材上的操作進(jìn)行實驗，反應(yīng)時間需20min以上，而按照本研究探究出的最佳條件進(jìn)行實驗只需要30s即可產(chǎn)生光亮無瑕的銀鏡，實驗現(xiàn)象明顯，實驗效果顯著，節(jié)省時間，節(jié)約能耗。

2.可開展課外活動。本研究選用生活中常見的茶π進(jìn)行實驗，探究出制備銀鏡的最佳條件，趣味性較強(qiáng)，可激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。教師可利用本研究成果開展學(xué)生課外活動，將化學(xué)與學(xué)生的生活緊密聯(lián)系，讓學(xué)生愛上化學(xué);甚至可設(shè)計探究性學(xué)習(xí)活動，例如探究飲料中是否含有葡萄糖等，啟發(fā)學(xué)生利用課堂上的知識解決生活中的問題，鼓勵學(xué)生多動手、多動腦、多思考。

3.正交實驗法的意義。正交實驗設(shè)計法作為一種科學(xué)地設(shè)計多因素實驗問題的方法，在優(yōu)化實驗條件、開展化學(xué)教學(xué)實驗研究方面，已經(jīng)顯示了其積極作用[13]。用正交表設(shè)計實驗時，具有“均衡分散性”和“綜合可比性”的特點(diǎn)[14]。本研究充分考慮水平數(shù)不同時，將極差值折算后進(jìn)行對比各因素的主次關(guān)系，實驗安排科學(xué)、合理，實驗結(jié)果的可信度較高。

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