退火工藝對SiC-Mg合金混合粉末組織結構的影響

凌子 王超

1．中國農業機械化科學研究院 北京 100083

2．中國運載火箭技術研究院天津航天長征火箭制造有限公司 天津 300462

SiC陶瓷具有優良的機械性能、熱學性能和光學性能，在新材料開發、醫療器械、催化劑生產、光學元器件制造等諸多領域都得到了廣泛的應用。SiC陶瓷通常以SiC粉末為原材料，由燒結法制備。而純的SiC在極高的溫度下也難以實現致密化，因此通常在SiC粉末中加入一定比例的燒結助劑，以降低其燒結溫度[1]。在各種燒結助劑中，金屬燒結助劑結構簡單、容易獲取且成本較低[2]。因此，金屬燒結助劑是最常用的SiC燒結助劑之一。

在SiC燒結前，通常需要對粉末進行處理，以使燒結助劑分布更加均勻，同時獲得理想的粉末組織結構。然而，上述方法均需要通過專門的設備，經過較長的時間進行粉末處理，生產效率低且難以廣泛應用。因此，本文擬采用過程簡單、流程短的退火工藝進行作為燒結原材料的SiC基混合粉末的制備。

1 實驗

本文以SiC和鎂合金粉末為原材料，通過三維混粉機將二者混合2 h。通過SRJX-8-13型熱處理爐對粉末進行退火，退火溫度分別為280 ℃和400 ℃，保溫時間為1 h和4 h，退火后粉末編號為1-4。粉末的質量通過ESJ-220-4B型電子天平測量，利用Mastersizer 3000型激光衍射粒度分析儀對粉末的粒度分布和平均粒徑進行測試。通過Ultima-IV型X射線衍射儀對粉末進行物相分析。

2 實驗結果與討論

圖1為退火前和經四種工藝退火得到的粉末的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出，退火后的粉末取向強度要大于退火前的粉末；此外，退火后產生了Si相，這很可能是SiC發生部分分解造成的。SiC取向強度的增加和新物質的產生表明在退火過程中SiC的組織結構發生了變化。為了進一步說明退火工藝對于SiC粉末組織結構的影響，采用圖1中SiC的三強峰數據進行計算，可以得到不同工藝下得到的粉末（1～4）的晶粒尺寸和微觀應變。

經過退火后，粉末的晶粒發生長大，而微觀應變得以降低。400 ℃退火的粉末晶粒尺寸普遍小于280 ℃退火的；隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸反而降低。研究表明，SiC的（111）晶面與Mg的（0001）基面晶格匹配良好，因此在一定程度上提高保溫溫度或延長保溫時間可以使Mg與SiC充分反映。而SiC具有細化Mg晶粒的作用，在SiC部分分解產生的C可以對混合粉末起到碳質孕育處理的作用，在二中粉末中元素的交互作用下，SiC的晶粒的生長也可以得到抑制。此外，鎂合金中微量的Al元素也可以促進SiC和Mg的相互作用[3]。SiC粉末微觀應變的大小與粉末晶粒尺寸大小總體上呈相反的變化趨勢，這是Mg與SiC反應隨著溫度的提高和時間的增加而變得劇烈的有力證據。

眾所周知，燒結前，我們通常希望得到晶粒尺寸小、微觀應變高的粉末作為燒結的原材料，這也是許多燒結工作開始前，經過漫長的球磨過程的原因。為了進一步減小晶粒尺寸、增加微觀應變，研究人員通過漫長、復雜的球磨過程來進行粉末預處理[4]。而通過本文的研究，我們發現，首先將原材料粉末和燒結助劑粉末混合均勻，之后進行一定工藝下的退火，也可以達到減小粉末晶粒尺寸、增加微觀應變的效果，這是一種簡單快捷、易于操作的方法。

3 結語

（1）退火后，SiC顆粒形貌幾乎不發生變化，Mg合金顆粒尺寸減小。400 ℃退火后，Mg合金顆粒尺寸小于經相同時間280 ℃退火的；280 ℃退火時，延長保溫時間對Mg合金顆粒尺寸影響不大；400 ℃退火時，隨著保溫時間的延長，Mg合金顆粒尺寸會進一步減小。

（2）退火后，粉末各取向強度增強，產生新的Si相，表明退火過程中粉末發生劇烈反應，SiC發生部分分解。

（3）在退火溫度280、400 ℃下保溫1 h和4 h的條件下，隨著退火溫度的升高和保溫時間的延長，SiC粉末的晶粒尺寸減小，微觀應變增加；經過400 ℃保溫4 h的退火處理后，粉末的晶粒尺寸最小，微觀應變最大。