精細化工過程及設備檢測和監控技術研究展望

鄒志云，孟磊，于蒙，劉英莉

(軍事科學院防化研究院，北京 102205)

精細化工生產過程及設備工藝參數的檢測和控制主要包括熱工參數、力學參數、化學參數等。由于需檢測、控制的參數種類較多，工藝介質的強腐蝕性，過程動態突變、純滯后、大慣性滯后、非線性、非平穩等復雜特性和現場腐蝕性氣體、振動、電磁干擾、噪聲等不利因素的影響，給精細化工生產過程工藝參數的檢測、控制帶來很多困難。加之精細化工生產過程一般規模小、間歇批量生產多、過程特性復雜，綜合自動化及生產智能化水平較低，影響到精細化工生產工藝的技術水平和經濟效益[1]。

精細化工過程及設備檢測控制領域目前面臨的挑戰和問題主要有： 工藝介質相態增多，由以前常見的氣/液、液/液兩相介質操作處理，向固/液/氣三相介質操作處理方向發展，由于固態介質多，物料流動性變差，生產過程中結晶、過濾、干燥、粉碎等復雜、難控制單元操作越來越多；工藝介質反應活性及危險性大，對生產過程的安全性要求更高[2]，生產操作要求具有更高的自動化程度，需要在線實時檢測粉體粒度分布、水分含量、有效組分濃度等更難測的工藝參數，在可能、可行和可靠的基礎上盡量實現工藝過程及設備的自控和遙控操作。

近年來，包括大數據、云計算、工業互聯、移動互聯、機器人、人工智能及深度學習等信息技術的迅猛發展，給精細化工過程檢測、控制技術的更新換代創造了新的契機[3-7]。因此，深入分析研究精細化工生產過程的特點與工藝參數檢測、控制技術的現狀和發展趨勢，進行新型精細化工過程測量、控制技術的深入研究，對提高精細化工過程的綜合自動化水平，推動精細化工生產工藝技術的發展很有必要，也將產生重要經濟效益和技術價值。

1 精細化工生產過程及設備檢測技術研究展望

隨著計算機技術、傳感器技術、數字圖像處理、無損檢測技術、過程分析技術PAT(process analytical technology)、大數據等信息技術的發展，給精細化工生產過程及其生產設備的工藝參數檢測提供了許多新的技術方法和手段。

1.1 基于數學模型估算的軟測量技術

在當前精細化工生產過程運行中，仍有一些重要的工藝參數不能或難于直接在線、實時測量，包括： 高黏性流體流量測量,高真空、高溫、強腐蝕性介質液位測量和真空度突然下降導致的倒吸液位測量，以及粉體化學品生產過程參數如粉體工藝介質料位、流量測量,粒徑分布測量,濕含量,固液混合物的pH值等的測量，而它們對產品質量、生產安全和生產過程的平穩運行非常重要，因此其檢測問題必須予以研究解決。

軟測量(soft sensor)的基本思想是把生產過程知識與自動控制理論有機結合起來，應用計算機枝術，對于暫時不能測量或難以測量的重要變量(稱為主導變量)，選擇另外一些容易測量的變量(稱為輔助變量)，通過構成某種數學模型關系來估計和推斷，以軟件來代替傳感器硬件功能，基于模型估算不可直接測量參數。這類方法具有響應迅速，能連續給出主導變量信息，且投資低，維護保養簡單等特點[8-9]。軟測量系統主要由輔助變量的選擇，數據采集及處理，軟測量模型建造及在線校正等部分組成。軟測量模型是軟測量系統的核心，建立的方法有經驗建模、機理建模以及兩者結合起來建模[10]。

軟測量在許多復雜工藝參數的測量方面有著廣泛的應用前景。例如： 為了更好地進行粉體化學品生產工藝過程的研究和試驗，有時需在線檢測及估算粉體工藝介質的濕含量和粒徑分布等重要工藝參數。由于缺乏有效的在線檢測儀器，這時須通過軟測量方法進行估算。通過測量與濕含量和粒徑分布等有關聯的易測工藝參數，如密度、濕度、壓力、流量和溫度等，基于實驗數據用回歸、神經元網絡、Kalman濾波及狀態估計等方法建立軟測量模型，在線實時估算出濕含量和粒徑分布等重要工藝參數[6]。

另外，對于生化產品的間歇生產過程，很多生物參數包括微生物發酵熱、生物質呼吸代謝參數、生物質濃度、底物濃度、代謝產物濃度，以及生物比生長速率、底物形成速率和底物消耗速率等，目前國內外可對這些參數進行在線、實時測量的儀表也很少，一般需通過取樣分析和化驗獲取這些參數，因此難以實時控制微生物發酵過程。發酵過程的典型化學參數如pH值、溶解氧濃度和泡沫高度等物理參數也是難以在線測量的工藝參數。為了解決這些工藝參數難于在線測量的問題，可用計算機采集和存儲能在線測量的工藝參數，基于數學模型、專家經驗模型和神經元網絡模型運算和估計的軟測量，以及狀態估計等方法估算工藝參數[6]。

1.2 基于計算機模擬的虛擬儀器檢測技術

虛擬儀器VI(virtual instruments)是一種基于計算機的數據采集、處理、顯示、記錄與控制的系統，其常用軟件開發平臺是美國國家儀器公司NI(national instrument)的實驗室虛擬儀器工程平臺LabVIEW(laboratory virtual instrument engineering workbench)[11]。

20世紀末，美國NI公司提出了“軟件即儀器”的口號，推出了虛擬儀器的概念，徹底打破了傳統儀器僅由生產廠家定義，用戶無法改變的局面，從而引發儀器和自動化工業的一場革命。隨著當代軟件和硬件技術的飛速發展，儀器的虛擬化和智能化已經成為未來各類實驗室以及研究機構發展的動向。顧名思義，虛擬儀器具有傳統儀器的功能，又有別于傳統儀器。其特點體現在靈活性上，能夠充分利用和發揮現有計算機功能，使儀器的測試和測量及自動化領域的系統測量和監控變得異常快捷和方便[6,11-12]。

類似于C語言和ASIC語言，LabVIEW是一種程序開發環境[13]。LabVIEW的特點在于其使用圖形化編程語言G在流程圖中開發源程序，不使用基于文本的語言來生成源程序代碼；LabVIEW還整合了與GPIB，VXI，RS-232和RS-485以及各類數據采集卡等硬件通信的功能，內置符合TCP/IP，ActiveX等軟件標準的函數庫。盡管LabVIEW是一個通用編程系統，但是它還包含了為數據采集和儀器控制特地設計的函數庫和開發工具。因為它們的外觀和操作能模仿實際的儀器，所以LabVIEW程序被人們稱為VI。由于LabVIEW基于圖形化編程，其使用的術語、圖標和概念是工程師、技術人員所熟悉的，即使用戶編程經驗較少，也能利用LabVIEW開發自己的應用程序。

虛擬儀器測控系統對快速運轉的壓縮機、冷凍機和泵閥類等化工機械設備及化學品充填、灌裝設備工藝參數的采集、分析、處理和控制很有效[14]。因此，有必要開展基于LabVIEW的虛擬儀器測控和仿真技術應用開發，建立虛擬儀器測控和仿真技術研發平臺，實現精細化工生產過程及設備的在線、連續、實時數據采集和分析、處理，以及工藝過程和設備的運行機理仿真，研制多功能、多用途精細化工生產過程及設備的虛擬測控系統[6]。

1.3 基于圖像采集處理和識別的機器視覺檢測技術

機器視覺MV(machine vision)作為一項綜合性無損檢測技術，包括傳感器技術、光源照明技術、光學成像技術、數字圖像處理技術、機械工程技術、控制技術、計算機軟硬件技術和人機接口技術、模擬與數字視頻技術等。它是實現精密檢測、精確定位、自動化生產的有效途徑，同時它具有較寬光譜相應范圍、可實現非接觸無損測量、長時間工作等特點，因此已廣泛應用于多個領域，如包裝、醫學、工業制造、導航和遙感圖像分析等[15-16]。雖然MV技術20世紀末才起步，但由于其突出的特點，廣泛應用于各種工業領域，特別是近年來發展十分迅速，國內外的應用成果層出不窮。

MV的應用當前主要集中于檢測、定位、機器人、運動控制和計量等領域。近年來，在運動控制、生產流水線、測量、診斷和數控設備等領域對于MV的應用需求增長非常快速。目前國內外在大力發展MV產業，并逐漸形成細分為MV產業的“相機系統”、“光源”、“視覺軟件”、“機械手”、“造型設計”等分支，從而促進了該產業的加快發展[15-16]。

當前MV技術已發展成熟，在機械裝配、產品包裝等行業得到廣泛應用。應用MV技術，可設計、選用系列機器視覺系統，包括紅外光源、攝像傳感器、可編程控制器和圖像識別軟件等成套組件，實現化學品灌裝工藝中容器輸送、充填或灌裝、擰蓋、貼標、噴碼等工序中容器的標志、方位檢測及精確定位和裝量控制[6,17]。可先用光纖傳感器感應檢測容器是否到位，觸發圖像處理器拍攝圖片，圖像采集完后，對圖像進行二值化、目標定位、特征匹配、測量、光學字符識別等圖像分析、處理，基于處理結果，可編程控制器實施邏輯控制，驅動執行機構進行相應動作。

目前化工產品灌裝、充填生產線存在機械設備中的傾角、轉角、位置測量和容器等零部件方位測量等一些關系化學品包裝質量的關鍵工藝參數測量問題，可應用MV技術加以研究解決[6,17-18]。另外，還可考慮設計機器視覺探測系統，及時探測、識別精細化工生產過程中常發生的物料倒吸和液/液界面分層現象，對生產過程進行更可靠和更有效的聯鎖保護和安全控制[6,19]。

1.4 基于光譜測量和化學計量學方法的過程分析檢測技術

傳統分析方法中的取樣、化驗、離線分析，有操作復雜、時間長、藥劑消耗多、不安全等局限性，使在線、實時過程分析技術(PAT)的研究和應用得到快速發展[20-21]。

在線分析有側線分析、線內分析、非接觸分析三種方式。它既可用于原料分析，根據原料情況對生產過程進行類似前饋作用的調節和控制；也可分析產品、中間體等，對生產過程進行反饋調節和控制。

隨著傳感器、在線檢測儀器、數據庫以及化學計量學(Chemometrics)等的發展，PAT應運而生而且不斷演變。目前PAT的定義已從最初的過程分析化學方法PAC(process analytical chemistry)，即“采用在線儀器或手段進行過程流股物性的物理或化學分析”演進成為“質量來源于設計”的理念，有學者定義基于統計學方法的PAT為“對隨時間連續采集的原材料和過程流股變量，通過綜合運用統計學方法在線分析和控制過程運行狀態，目標是控制最終產品質量、故障診斷及節能降耗”[20-21]。

PAT是隨時間連續測量生產原料和過程物料的質量參數和行為特性，并對其進行分析和控制的技術[20-21]，其主要包含： 在線分析技術、化學計量學方法的應用和綜合自動化技術等，并與非正常工況管理技術、統計過程控制技術等技術領域交叉。PAT也是目前國內外分析檢測及自動化領域的研究熱點。

目前，國內外常用的兩種在線PAT為拉曼(Raman)檢測技術和近紅外光譜NIR(near infrared spectroscopy)檢測技術[20-21]。拉曼是檢測有拉曼效應的物質，紅外主要是檢測對紅外有吸收的物質，各有特點。拉曼譜峰特征性強，容易識別混合物和無機物，但其信號弱，同時伴有熒光干擾；紅外檢測速度較快，但建立校正模型工作量大。對于具有對稱中心的分子來說，具有互斥規則： 與對稱中心無對稱關系的振動，拉曼不可見，紅外可見；與對稱中心有對稱關系的振動，拉曼可見，紅外不可見。拉曼光譜與紅外光譜可互相佐證、互相補充，兩者結合起來使用效果較好。

目前，以拉曼光譜和近紅外光譜檢測技術為代表的光譜檢測技術與主元分析PCA(principal component analysis)、偏最小二乘PLS(partial least squares)為代表的化學計量學方法相結合，構建的過程分析系統已逐步在化工、制藥等領域得到推廣應用[20-21]。在某精細化學品生產中已用近紅外光譜儀對酸堿的水分含量進行了檢測試驗[22]，建立了校正模型，取得了準確的檢測結果，提高了檢測效率。下一步可對產品濃度、雜質含量等參數進行檢測研究，實現精細化工生產過程的在線質量控制。

1.5 基于射線透視成像的工藝設備運行工況檢測技術

由于工藝介質具有毒性、強腐蝕性和易燃易爆性等危險性，很多精細化工過程的工藝設備常需密閉運行，導致工藝設備運行工況難以觀察或檢測。

近年來，基于X射線透視數字成像的工業DR(digital radiography)和基于計算機層析成像的工業CT(computed tomography)等無損檢測技術及設備發展很快，結合圖像重建、圖像識別技術，在工業生產設備和武器裝備運行工況檢測、質量控制中逐步得到推廣應用[22-23]。

工業DR/CT在精細化工領域的用途主要有： 高毒性、強腐蝕性密閉化工容器內液位/料位的測量；密閉容器和管道內工藝介質流動性檢測，密閉容器和管道內結垢、腐蝕的檢測和工藝管路、設備的探傷和缺陷檢測；粉體等材料的密度分布表征；粉體生產中粉料掛壁、堵料、團聚、架橋、偏析等工況現象的檢測；設備裝料缺陷如檢測和裝料質量控制等。

在工業DR/CT應用工作中，需做的主要研究工作有： 射線管電壓、電流、焦點尺寸、積分時間、探測器增益等成像技術參數的獲取，圖像的重建，偽像的消除和異常工況圖像的識別等[22-23]。

2 精細化工生產過程及設備監控技術研究展望

2.1 從單參數控制到生產工況和生產質量的綜合性統計過程控制

在目前的精細化工生產過程等小型間歇化工過程中，除了溫度、壓力、液位、流量等簡單參數控制外，對生產質量控制，一般只在生產起始、重要中間點、生產終點等取有限的時間點進行產品及工藝物料的化驗分析，操作失誤及過程干擾常使生產過程運行偏離正常工況，這種憑經驗操作的方法難以對生產質量實施有效控制。并且大多小型精細化工生產過程作為間歇過程，生產過程不可逆，這種質量控制手段常使產品質量不合格，難以采取補救措施，有時整批物料報廢，還要進行無害化處理，造成很大損失，還影響生產進度。

在生產過程中，產品質量的波動是不可避免的，它是受操作人員、機器設備、材料、方法和環境等基本因素的波動影響所致。波動分為正常波動和異常波動兩種。過程監控的目的是消除、避免異常波動，使過程處于正常波動狀態，也就是受控狀態。

統計過程控制SPC(statistical process control)，也稱為統計質量控制SQC(statistical quality control)，是一種基于數理統計方法的生產過程監控工具。它對生產過程進行分析評估，根據反饋信息及時分析、發現異常因素出現的征兆，采取措施消除其影響，使生產過程維持于受控狀態。當生產過程僅有隨機因素影響時，該過程處于受控狀態；當生產過程存在著系統因素影響時，該過程處于失控狀態。由于生產過程波動具有一定的統計規律性，當該過程受控時，過程特性基本服從穩定的隨機分布；失控時，過程分布發生改變。SPC就是利用生產過程波動的統計規律性來分析控制該過程，及時發現生產過程變化，采取措施減少或避免不合格產品的出現[24-28]。

通過計算機及實時數據庫系統的普及應用，對小型精細化工生產過程的數據采集，可以在線、實時地獲取大量生產過程運行數據，從而擁有豐富的生產數據資源，有效地實時統計分析生產過程數據，反映和揭示生產過程的內在變化，為生產過程監控及提高產品質量提供有用信息，對生產過程實施在線、實時的工況監測和統計質量控制， 完善小型精細化工生產過程監控和生產質量控制手段，提高小型精細化工生產過程的工況監控和生產質量控制水平[25-26]。

近年來，小型精細化工領域等間歇生產過程的統計過程控制方法研究和應用越來越多，已成為國內外過程控制界的研究熱點，其研究和應用領域向基于數據驅動的復雜物性參數軟測量、生產階段和生產終點的判斷、生產質量預測和控制、故障診斷等方向快速發展[24-26]。

2.2 從工藝參數聯鎖報警到綜合性安全保護控制

精細化工過程等小型間歇化工生產過程的工藝介質多為有一定腐蝕性、毒性和易燃易爆性的化學品，過程運行風險大，因此需要對生產過程的運行實施有效的安全保護和安全控制。但國內精細化工領域的安全工作大多還是憑經驗進行，未對其安全控制技術進行過系統、全面、深入和科學的研究[25-26]。

目前，國內外化工過程安全工程技術研究發展迅速，已經形成了系統的化工安全科學理論和工程方法[29-30]，因此可以針對小型精細化工過程的間歇生產特點，研究安全控制工程理論和方法在小型精細化工過程中的應用，以進一步提高小型精細化工過程的安全可靠性，并可把相關技術推廣應用到化工生產事故的早期異常工況感知、預警與處置工作中。

國內外化工安全控制領域的主要發展趨勢： 一為進行生產過程安全防護層的分析LOPA(layers of protection analysis)與設計[29-30]，提高安全風險大的生產過程的安全完整度性等級SIL(safety integrity level)；二為設置非正常工況管理系統ASM(Abnormal situation management)，實現生產事故的早期預警與迅速處置，把事故苗頭消除在萌芽狀態[31]。

通過設置有效完整的工藝過程安全防護層，包括過程控制層、操作人員介入層、安全控制層(符合安全標準的正規、可靠的安全儀表系統SIS)、積極防護層、消極防護層及緊急響應層，確保生產過程的安全穩定運行及緊急情況下的安全、快速、有效處置[29]。

3 結束語

精細化工生產過程及設備的工藝參數種類較多，工藝介質的毒性、強腐蝕性，過程動態突變、純滯后、大慣性滯后、非線性、非平穩等復雜特性和現場腐蝕性氣體、振動、電磁干擾、噪聲等不利因素的影響，給工藝參數的檢測、控制帶來諸多難題。在實際檢測工作中，需根據被測工藝參數特點和檢測要求，綜合運用軟測量、虛擬儀器、機器視覺、過程分析和無損檢測技術，與傳統檢測技術密切結合，摸索解決生產過程運行中的復雜工藝參數的測量問題和運行工況檢測問題。而針對精細化工生產的安全性要求高等特點，生產工況和生產質量的綜合性統計過程監控以及生產過程的綜合性安全保護控制等是精細化工過程監控技術研究的重要發展方向。