放射性料位計在逆流移動床連續重整中的應用

羅彬

(中國石化工程建設有限公司,北京 100101)

逆流移動床連續重整是中國石化工程建設有限公司(以下簡稱SEI)開發的專有技術，其主要特點是： 固態催化劑在反應器中的流動方向是從四反向一反逆向流動，和液態反應物料流向正相反，使得在每個反應器中，催化劑的活性狀態與反應的難易程度相匹配，以保證重整反應的連續性和穩定性[1]。

其中，再生單元的催化劑循環和計量的核心儀表主要分布于分離料斗、計量罐、還原罐、一反/二反/三反/四反緩沖料斗等位置。上述設備中需要重點控制催化劑的輸送，信號參與聯鎖，同時與各級催化劑的提升和催化劑整體循環密切相關。對于復雜工況的固體顆粒物質，即該裝置上述部位，均設置放射性料位計，并對儀表在精確度、穩定性和重復性等方面提出較高要求[2]。

1 基本原理

放射性料位計是利用放射源發射出的γ射線，穿過含有被測介質的容器時，容器內部的介質料位越高，被吸收的射線也越多，通過設備另一側的檢測器測量因被吸收而衰減后到達檢測器的射線強度，數據傳輸至機柜間架裝的轉換器，經計算從而得到相應的料位[3]。

γ射線穿過物料時被吸收，射線強度I衰減滿足式(1)：

I=I0e-μ ρ d

(1)

式中：I0——初始射線強度；ρ——被測介質密度；d——被測容器直徑，必要時還需考慮設備保溫層的介質組成和厚度；μ——吸收系數，對于給定的放射源，可認為是常數。

由于放射源擁有自然隨機衰變的規律，且射線儀表是一種基于統計概率的測量儀表。工藝要求的精度越高，時間響應越小，檢測器就需要測得越多的有效計數率。但由于射線對人體會有非常強的傷害，根據GBZ 125—2009《含密封源儀表的放射衛生防護要求》要求，對人員的活動范圍不限制時，距邊界外5 cm距離處的劑量當量率H控制值為小于2.5 μSv/h，100 cm距離處的H控制值為小于0.25 μSv/h。由于計數率的大小取決于放射源的種類、強度和檢測器的靈敏度，因此在儀表選型時，需要模擬計算檢測器接收到的計數率，并考慮安全防護要求[4]。

2 系統構成

放射性料位計通常由放射源、檢測器和轉換器組成。

2.1 放射源

常用的放射源主要有137Cs和60Co兩種。兩種放射源的主要特性見表1所列。

表1 放射源種類及特性[4]

放射源可根據要求，做成點源和棒源兩種主要形式，并配有不同規格的防護容器。60Co是金屬，既可做棒源也可做點源。棒源是連續的不間斷的，可根據容器尺寸的變化將棒源強度的分布做相應的變化，從而讓檢測器收到一個接近線性的信號，適用于對測量曲線線性度要求較高的場合。且由于棒源的分布是按設備設計計算好的，輸出信號是直線，理論上標定時只要測一個零點即可。137Cs是粉末狀物質，必須用玻璃或陶瓷高溫固化成固體顆粒，然后再封裝在不銹鋼殼中。多呈點源形式存在，即使棒源也是多點源拼湊而成，并非真正意義上的連續棒源，線性度在中間點處誤差較大。選用點源與棒檢測器組合的方案同時，需要通過微處理器對測量信號進行線性化處理[4]。但60Co受限于輻射劑量、制造工藝和經濟性等問題，因此在需要較大量程檢測時，在精度基本滿足要求的情況下，也允許使用137Cs多點源進行配置。

由表1可知，60Co的γ射線比137Cs能力更強，其檢測精度更高，但其半衰期要遠遠低于后者，137Cs在使用性上的優勢也比較突出[5]。因此目前針對放射源的選型時，在一些對線性度要求相對較低或不宜使用棒源的前提下，采用137Cs代替60Co作為放射源的做法也很普遍。但在部分重整專利商要求中，仍舊以60Co棒源作為主要的選型要求。放射性料位開關由于是測量單點，因此通常使用137Cs點源。

逆流移動床連續重整裝置的放射性料位計配置見表2所列，共計11臺棒檢測器，3臺點檢測器，5臺60Co棒源，5臺137Cs點源，14臺室內架裝轉換器。

表2 逆流移動床連續重整放射性料位計常規設備統計

該裝置放射性料位計和料位開關選型時，放射源要經過周密計算，才能確定具體類型和活度。計算放射源時，放射源和檢測器的安裝位置、射線出射方向、射線扇區大小、被測物料量程、設備壁厚及材質、物料堆砌的安息角(大量顆粒狀物質被傾倒于水平面上堆積為錐體，堆積物的表面與水平面所成內角)、保溫層的厚度、設備內部壓力及氣相等都是需要考慮的重要參數[5]。

2.2 檢測器

檢測器主要元器件為閃爍晶體、光電倍增管、前置電路等。根據檢測對象的不同，檢測器可分為氣體和固體兩種。氣體檢測器的工作原理是靠射線使氣體電離，正負離子在電場的作用下產生一個微小電流，該電流在檢測的過程中容易因各種外部原因失效。氣體檢測器價格便宜，但探測效率低，所需的放射源活度是固體檢測器的10倍左右，而且還需要考慮環境溫度變化，必須加溫度補償電路，補償效果也往往不盡如人意。

當檢測器接收到射線輻照后會產生一個與射線強度成正比的光子。光子與光電倍增管表面涂的光感材料(稱為光陰極)撞擊，光子的能量被光陰極材料中的電子吸收，電子獲得能量，離開光陰極材料。光電倍增管將光陰極接收到的電子進行倍增后，輸出給前置電路進行整形、濾波、運算等處理，轉化成與物料高度成正比的電壓脈沖送至轉換器的脈沖放大器，經信號處理后轉換為4～20 mA信號送至DCS。

目前，國內檢測器基本上都選用固體檢測器。其閃爍體有大小、材質的不同，光電轉換器件、屏蔽及控制線路也有差別[6]，成本高，價格貴，但效率比氣體檢測器高約10倍，所需的放射源活度是氣體檢測器的10%。

該裝置料位開關采用碘化鈉晶體類型的點檢測器，料位計采用塑料閃爍體類型的棒檢測器。

2.3 轉換器

目前國內外各類連續重整裝置中，放射性料位計的主流配置均采用分體式儀表，即接收器位于現場，轉換器裝在室內機柜中。現場檢測器通過機柜間內轉換器供電，轉換器可以對射線衰減和環境溫度變化自動補償，具有抗外部射線干擾能力，可顯示當前計數率、工作電壓、檢測器溫度等[6]。帶電壓自動調節功能，對電源波動等外界干擾進行自動調節，以確保測量系統的穩定。料位變送器輸出信號： 有源4～20 mA(DC)隔離型；料位開關輸出信號： 無源接點24 V(DC)。

由于轉換器置于室內，因此在延長儀表生命周期和降低故障率方面效果顯著，而且還可以避免人員現場操作維護時的輻射量。

3 放射性料位計的安裝

在提供給放射性料位計廠家設備壁厚、直徑、測量范圍等相關設備信息后，需要由廠家進行選型，并反饋支架安裝條件和典型圖，安裝時還需注意如下事項：

1)由專業人員進行安裝，安裝過程中的防護措施應符合國家有關標準規范，安裝完成后放射性儀表的操作維護也由專業人員進行處理，現場必須有警戒標志和隔離設施[7]。

2)放射源的鉛保護容器需要用螺栓進行加固，并且在周圍全部施工和檢修活動停止后，由專人進行開源，開源后所有人及時撤離并準備放射性料位計的標定工作。

3)為避免相近設備的放射源出現相互干擾的情況，如一反/二反/三反/四反緩沖料斗上的放射源布置在反再框架平臺之上，因此務必優化上述設備的安裝條件，使得各個放射源的發射角度的方向處于平行，減少射線的干擾情況。并考慮設備的結構及附近的鋼構件，避免射線在傳輸過程中的無謂損耗。

此外，以下三點有可能引起裝置正常投用時料位計示值錯誤的問題，施工和安裝過程中也需要注意：

1)探傷可能對檢測器接收輻射信號產生嚴重干擾，引起放射性料位計指示錯誤，常見的是直接空或滿量程。探傷前需要將放射性料位計的控制打手動，且探傷過程要背對著放射源，尤其是探傷和料位計均采用γ射線時尤為注意。目前建議放射性料位計選用棒檢測器防護鉛罩，可代替不停工探傷時常規的隔離鉛板，且質量較輕便于安裝。

2)當環境溫度超過50 ℃以上時，陽光直射有可能使檢測器溫度過高，必須設置防曬罩或水冷器。當設備保溫不當時，或料位計過于靠近熱源時，也有可能導致因溫度過高示值波動，需要增加額外的隔熱措施或吹掃風降溫。

3)一般情況下設備均采用硅酸鋁棉包裹后，外層加鋁皮保護。在做鋁皮保護的同時要做好硅酸鋁棉的防水措施，避免雨后大量水進入鋁棉，減弱檢測器接收的輻射信號[8]。

4 放射性料位計在逆流重整裝置中的應用

該裝置選用放射性料位計對分離料斗、計量罐、各反應器緩沖料斗進行料位的連續檢測，根據被測介質的特性、量程、待測設備的材質、厚度、幾何形狀等選擇合理的應用方案。選用料位開關用于檢測料位高高或低低聯鎖。放射性儀表作為催化劑再生單元的核心儀表，其應用的結果決定了整個裝置的運行是否正常。

4.1 在分離料斗中的應用

分離料斗的設置是用于除去系統中的催化劑粉塵。淘析氮氣經淘析氣鼓風機升壓后進入分離料斗淘析催化劑，攜帶了催化劑碎片及粉塵的淘析氣與提升氮氣一起從分離料斗頂部排出。完整的催化劑顆粒繼續向下進入再生器。

因分離料斗是整個催化劑循環系統的緩沖容器，料位不能控制，需要重點監測。由于分離料斗設備形狀的特殊性，且工藝上沒有對其進行控制要求。同時分離料斗屬于同一設備上需要多臺放射性儀表的特殊情況，設計時應盡量避免設備的緊密布置，合理利用現場條件確認料位計的安裝方位，防止射線信號疊加進而影響測量精度，同時注意衛生防護[8]。

因此綜合考慮，除料位開關之外，對于料位的連續測量，設置了2個137Cs點源對應依次相接的2臺棒檢測器的特殊形式。點源與棒接收器組合的配置的輸出曲線表明料位越接近零點線性度越差。由于點源的發射角為45°，越接近零料位射線穿透的路徑就越長，檢測器的低點接受到的射線量越弱，同時越少的物料遮擋射線。通過實際實驗可知： 在料位的20%～100%的中間階段，輸出曲線基本是線性的。目前已有裝置均按該配置完全可以覆蓋整個分離料斗工藝要求的2 633 mm的測量范圍，完成標定和計量任務。

4.2 在計量罐和一反/二反/三反/四反緩沖料斗中的應用

在分離料斗和再生器之間設有計量罐，用于標定和修正系統催化劑的循環流量。正常操作時，計量罐功能失效，上下開關閥全開，催化劑直接連續入再生器。在開車前或正常操作時(如有必要)，允許用該計量罐標定催化劑循環量，此時計量罐和放射性料位計均投用。系統帶有自動標定程序，啟動該程序就可實現催化劑循環流量的自動標定。計量罐設置了1個60Co棒源對應1臺棒檢測器。

催化劑的循環和提升量靠調節二次提升氣量來實現。二次提升氣量由各反應器緩沖料斗的料位控制，并由提升管線的壓差再設定。反應器之間催化劑提升時，氫氣和被提升的催化劑一起進入前一個反應器的緩沖料斗，氫氣在壓差控制下從緩沖料斗上部排出，催化劑被提升至緩沖料斗，再由重力落入上部料斗進而進入各個反應器。一反/二反/三反/四反緩沖料斗設置了1個60Co棒源對應2臺棒檢測器，1臺用于串級控制本級料位，另1臺用于高高料位停前一級提升和低低料位停本級提升。

對于計量罐，盡管在逆流移動床連續重整技術中該設備正常運行時是不投用的，但其催化劑循環和計量的開工前標定和速率計算是需要頻繁讀取料位計示值的，最終擬合得出的差壓-速率直線的線性度以及后續有關的理論計算，都依賴于開工標定期間料位計測量的準確程度[9]。由于催化劑是固體顆粒狀，所以在加料時會出現安息角，卸料時料型又會變成凹槽，這時如果采用點源棒檢測器的配置就容易造成加料與卸料的質量不一致，如果該偏差超過了可接受誤差范圍，就會造成數據誤差過大，進而對整個催化劑循環和計量產生累積影響。因此，SEI要求該部分采用棒源與棒檢測器組合的標準配置，目的就是為了保證測量精度等要求。

同理，對于一反/二反/三反/四反緩沖料斗，出于安全環保和節約成本考慮，在實際中要盡量減少放射源的個數，通?？梢酝ㄟ^連續量測量和開關量輸出2套儀表共用同一放射源的配置方式。由于其料位需要串級控制本級催化劑提升氣流量，并且參與料位聯鎖(低低停本級提升，高高停前級提升)，因此需要采用1個棒源與2臺棒檢測器組合的設置方式，控制和聯鎖須設置相互獨立的檢測器[10]。

4.3 料位開關在分離料斗和還原罐中的應用

由于分離料斗的料位高高觸發待生催化劑提升聯鎖、料位低低觸發再生器上密封聯鎖；還原罐料位低低觸發四反催化劑提升停車，因此對上述2臺設備，還采用點源與點檢測器組合的放射性料位計開關配置方案。

5 輻射環境監測計劃、安全防護措施及放射源采購與廢源處理

5.1 輻射環境監測計劃

1)新增放射性儀表使用，由企業運保中心經培訓取證的儀表專業人員負責運維操作與管理。

2)定期對現場放射源環境檢測。每季度由企業運保中心儀表專業人員對放射源工作環境進行監測，另外企業委托有資質的機構每年對放射源進行環境監測，并出具監測報告。

3)個人監測。按規定每季度一次對從事放射源工作人員進行個人劑量監測，并出具檢測報告。

5.2 安全防護措施

1)設備本身設置安全防護。放射源點源為137Cs，棒源為60Co。源殼經1 200 ℃高溫檢驗。放射源具有完善的保護措施，表面防護標準符合GB Z125—2009《含密封源儀表的放射衛生防護要求》，放射源屏蔽鉛罐具有開關裝置，開關時帶鎖。137Cs的放射源使用壽命為15 a，60Co的壽命為10 a。

2)企業建立輻射安全管理機構，專人負責輻射管理工作。嚴格按照有關法律法規及管理規定要求，制定操作規程、崗位職責，認真做好輻射防護和安全保衛、設備檢修維護、人員培訓、監測、輻射應急等工作。

3)料位計從安裝、運行、退役的整個過程中，都由從事放射工作的具有專業資質的工作人員進行操作和維護。放射源拆裝等操作需提前通知地方環保部門給予監督。

4)進入料位計現場，明顯位置安裝放射性標識，地面標記1 m警示線，裝置周邊安裝視頻監控設施。進出廠門口有安保人員，無證件人員禁止進入生產廠區，確保安保措施到位。

5)放射工作人員配備個人劑量計，定期進行監測。

5.3 放射源采購與廢源處理

該裝置所需的10枚放射源，須委托專業的同位素技術服務中心負責辦理。放射源到現場后，進行交接，經區環保局辦理備案。放射源退役后，須委托有關城市放射性廢物管理中心進行合規處置。廢源處置需提前通知市區環保局，并按規定做好放射源退役備案工作。務必保證放射性儀表的使用符合國家有關產業政策、環保政策和法律法規。使用的密封放射源，在正常運行過程中，無放射性廢氣、廢水產生，輻射污染小，可以實現經濟、社會、環境保護三效益的統一。

6 三種典型工藝的設置對比

表3歸納整理了當前三種主流的重整裝置中，放射性料位計的典型配置和應用目標的橫向對比，主要包括： 常用的放射源/檢測器選型、需要設置料位計的設備、選擇連續量或開關量及選擇原因、主要參與的控制或聯鎖目標等，以此直觀總結出放射性料位計在重整裝置中不同的應用特點[3,11]。

表3 三種典型重整工藝的放射性料位計設置對比

續表3

通過表3可以看出，放射性料位計在各種重整工藝具體設備的設置原因和應用要求，幫助設計人員對不同重整工藝催化劑輸送控制和聯鎖的設計理念提供指導性意見和說明。

綜上所述，逆流重整的放射性料位計設置，與AXENS的要求更加接近，這與其在工藝設備的設置上具有一定的類比性有關。但由于工藝的原則流程(催化劑與物流逆流)和催化劑循環計量的方式擁有本質區別，因此在料位計參與的計算和控制/聯鎖要求上，依然各具特色，總體上來說也是服務于各自不同的提升控制要求和氮氣安全隔離設置方案。

7 結束語

放射性料位計基于γ射線的強度衰減原理，可在不接觸設備內介質的情況下，通過檢測衰減程度直接對設備內介質進行料位測量?？梢员苊鉁囟?、壓力、黏度、腐蝕性等介質的常規參數對測量的影響。對固體料位來說，僅需要注意設備實際投產時的料位密度和堆積方式變化造成的誤差，并根據工藝指導進行標定，因此特別適合應用于連續重整這種對催化劑料位測量的場合[11]。

放射性料位計的設計和選型，務必從放射源劑量和測量線性度要求兩部分重點考慮，并結合設備的具體材質規格等屬性進行全面分析，同時兼顧技術、環境和經濟因素，才能夠最大程度將放射性儀表在石油化工裝置中進行合理應用。