高端環(huán)氧樹脂灌封料所用硅微粉的研究

張繼普 寧曉國 王安書 李勇 劉紹輝

摘要：硅微粉是高端環(huán)氧樹脂灌封料中的一種重要填料。文章對日本、河南有色金源實業(yè)有限公司、國內(nèi)三個地方產(chǎn)的800目硅微粉在高端灌封料應用中，粉體固化塊的顏色和透明度、粘度、24h沉降三個技術指標進行了對比研究。得出結論，河南有色金源實業(yè)有限公司生產(chǎn)的800目硅微粉可以替代日本產(chǎn)的硅微粉，遠遠優(yōu)于國內(nèi)其它三個地方產(chǎn)的硅微粉。

關鍵詞：硅微粉;環(huán)氧樹脂;灌封料;粘度;沉降;固化塊

中圖分類號：TQ333.5

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5922（2020）12-0024-04

0 前言

環(huán)氧樹脂灌封料在電子器件制造業(yè)的灌封過程中應用非常普遍。其中灌封就是借助灌封材料把構成電器件的各部分按規(guī)定要求進行合理布置、組裝、鍵合、連接、密封和保護等的一種操作工藝。它的作用是強化電子器件的整體性，提高電子器件對外沖擊、震動的抵抗力，提高電子器件內(nèi)部元件、線路間絕緣，避免電子器件內(nèi)部元件、線路直接暴露，改善電子器件的防水、防塵、防潮性能[1]。

本文提到的硅微粉是常用的灌封料添加劑。它是一種天然石英經(jīng)過鄂破、酸洗、水洗、烘干、粉碎等工藝加工得來的非金屬材料，具有無味、無害、硬度大、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)點[2]。

國內(nèi)某日資企業(yè)，作為高端灌封料的領導者，對硅微粉的質(zhì)量要求非常苛刻。該企業(yè)生產(chǎn)的一種用于汽車行業(yè)的高端灌封料中所使用的硅微粉需具有以下性質(zhì)：高透明度、無黑點、粒徑分布范圍窄，加入樹脂中能使體系的粘度剛好適中，硅微粉在樹脂中充分攪拌后24h不沉降。

該企業(yè)的硅微粉起初一直從日本采購，后來出于成本考慮，開始用國產(chǎn)替代。該企業(yè)從國內(nèi)市場收集了很多800目的硅微粉，一一進行對照，最后僅選定了河南有色金源實業(yè)有限公司的產(chǎn)品。該產(chǎn)品可以完美地替代進口硅微粉，產(chǎn)品價格又非常實惠，質(zhì)量可靠，穩(wěn)定，性價比高，填補了國內(nèi)空白。

下面我們將對日本產(chǎn)的硅微粉、金源的硅微粉與市場上普通的800目硅微粉從粉料外觀、固化塊的顏色以及透明度、粘度和沉降三個方面進行對比研究，找出其中的差距。

1 試驗部分

1.1原料、試劑及儀器設備

原料：硅微粉A，河南有色金源實業(yè)有限公司河南有色金源實業(yè)有限公司河南有色金源實業(yè)有限公司出品（以下簡稱金源公司）;硅微粉B，安徽某地生產(chǎn);硅微粉C，河南西部某地生產(chǎn);硅微粉D，江蘇某地生產(chǎn);硅微粉E，日本產(chǎn)。具體指標如表1所示。

試劑：環(huán)氧樹脂，型號：E-51，生產(chǎn)廠家：藍星無錫樹脂廠;固化劑，型號1594B，生產(chǎn)廠家岳陽巴陵石化有限公司;消泡劑，型號B-0608，生產(chǎn)廠家：南京華興消泡劑有限公司

儀器設備：電熱鼓風干燥箱（以下簡稱烘箱），型號：101-IAB，生產(chǎn)廠家：天津市泰斯特儀器有限公司;粘度計：型號DV-II，生產(chǎn)廠家：美國博勒飛;激光粒度分析儀：型號BT-93002，生產(chǎn)廠家：丹東百特儀器有限公司;500mL塑料杯6個。

1.2 試驗方法：

1.2.1 硅微粉和環(huán)氧樹脂固化實驗，方法如下：

1）配比：硅微粉50g，環(huán)氧樹脂50g，固化劑409。

2）將50g環(huán)氧樹脂倒人塑料杯中，然后放人烘箱，在65℃保溫30min。

3）按配比分別加硅微粉50g，固化劑40g，消泡劑0.3g，攪拌均勻后真空脫泡，大泡完全消除后放人烘箱中。

4）設置固化溫度為60℃，保持12h，再升溫至100℃后保持2h。

5）等粉體完全沉淀，樹脂與粉體分層后，觀察樹脂透明度、異物和顏色。若樹脂顏色淡黃，透明，無異物，則為合格。

1.2.2 硅微粉在樹脂中的沉降實驗

取180g硅微粉，100g環(huán)氧樹脂，放人塑料杯中，攪拌均勻，加熱至100℃，在100℃烘箱中烘24h，觀察硅微粉在樹脂中的沉降情況，無沉降則為合格。

1.2.3 硅微粉在環(huán)氧樹脂中的粘度實驗

取180g硅微粉粉，100g環(huán)氧樹脂，倒人塑料杯中，攪拌均勻，再加熱至90℃，用旋轉粘度計測試樹脂粘度，進行對照。

2 結果與討論

2.1數(shù)據(jù)的采集

為了盡可能真實地反應情況，每個樣品質(zhì)量都相對穩(wěn)定，能代表該型號產(chǎn)品的實際狀況。

2.2 樹脂粉體固化塊的對比：

圖1分別是采用微硅粉A-E得到的固化塊照片。從圖中可以明顯看出，A樣品和E樣品顏色淡黃、透明、無雜質(zhì)，符合要求，可以使用;而B、C、D三個樣品顏色發(fā)暗、不透明或透明度差、內(nèi)有黑色雜質(zhì)，不符合要求。

造成這樣的結果有2個原因：

1）原料產(chǎn)地不一樣。金源公司所用原料為河南南部某地生產(chǎn)，因地質(zhì)成礦條件不同，該處的石英巖二氧化硅含量高，雜質(zhì)少，透明度高;其它地方產(chǎn)的石英，二氧化硅含量相對低些，雜質(zhì)相對多些，有的雖然看上去很白，但透明度較差。

2）生產(chǎn)工藝有差別。現(xiàn)在市場上硅微粉絕大部分采用球磨機進行生產(chǎn)，研磨球為氧化鋁球，球磨機的內(nèi)襯也是氧化鋁。在研磨過程中，磨損的氧化鋁會混入硅微粉中，影響硅微粉的純度和白度。而金源公司采用自主研發(fā)的特殊生產(chǎn)裝備（已獲得國家實用新型專利，專利號2018206370716，2018205785134，2018206370148），進行特殊粉碎處理利用，粉碎過程中避免了雜質(zhì)的污染。而且在進料到出料過程中還有數(shù)套磁力除雜裝置進行除雜。從而保證粉體干凈純潔，無污染。（Al203的含量差別如表1所示）

2.3 沉降的對比

灌封料中混入的硅微粉若沉降過快，會導致灌封料里面的粉體分布不均，從而影響其品質(zhì)。

從表2中可以看中，A樣品和E樣品24h無沉降，符合要求;而B、C、D三個樣品24h后都有3mm左右的沉降物，所以B、C、D不能使用。

原因分析：

沉降的快慢主要由于硅微粉的粒徑分布情況所決定。圖2為五種硅微粒產(chǎn)品的粒徑分布圖。表3為5種硅微粉的粒徑區(qū)間對比圖。A是金源公司的產(chǎn)品，B是安徽某地的采用球磨機生產(chǎn)的產(chǎn)品，C是河南西部某地的采用球磨機生產(chǎn)的產(chǎn)品，D是江蘇某地的采用球磨機生產(chǎn)的產(chǎn)品，E是日本的產(chǎn)品。從表3中可以看出，A和E兩個產(chǎn)品的粒徑分布相對集中，61%左右的顆粒的粒徑主要集中在5.000-20.00μm之間。B、C、D產(chǎn)品分布范圍相對較廣，較粗和較細的產(chǎn)品比其他兩個產(chǎn)品多，其中粗顆粒（即粒徑為20.00-100.0μm之間的顆粒）占10.00%左右，明顯高于A和E樣品。粗顆粒含量高則會導致過快的沉降。金源公司的硅微粉由專門的設備進行篩選。原材料經(jīng)高壓氣體對撞粉碎。所得顆粒采用精密的分級輪進行分級，最后由收塵器進行收塵。不合格的粗顆粒，過不了分級輪，繼續(xù)由高壓氣體進行粉碎，直至合格。較細的顆粒和一些雜質(zhì)，由收塵器收集，只留下中段合格的產(chǎn)品使用;而B、C、D三個樣品采用球磨機生產(chǎn)，篩選的設備沒有金源公司的精密，顆粒分布較廣，雖然平均粒徑和金源公司的產(chǎn)品不相上下，但實際顆粒分布情況有較大差別。從而導致沉降性較差。

2.4 粘度的對比

粘度是灌封料的一項重要指標。粘度過低，影響灌封料固化成形;粘度過高，灌封料流動性差，固化快，不利于灌封。下面對幾種產(chǎn)品的粘度進行對比

從表中可以看出，A樣品和E樣品，粘度適中，符合要求;而B樣品和C樣品，粘度雖然在合格范圍內(nèi)，但數(shù)值接近上限，使用過程中有風險，易造成產(chǎn)品不合格;D樣品超標，不能使用。

原因分析：

粘度的不同，主要是硅微粉的粒徑差異造成的，而粒徑的差異又是由生產(chǎn)工藝決定的。如圖2和表3所示，A、B、C、D、E五個樣品雖然平均粒徑D50基本一樣，但是B、C、D三個樣品，粒徑較細的顆粒（粒徑在0.000-2.000μm）占22.80%左右，造成粘度偏高;A產(chǎn)品和E產(chǎn)品粒徑相對集中，偏粗和偏細的產(chǎn)品相對偏少。其中粒徑在0.000-2.000μm的顆粒占17.00%左右，細顆粒產(chǎn)品明顯少于B、C、D產(chǎn)品，因此粘度適中。

3 結語

高端灌封料的生產(chǎn)需要高透明度、高純度、粒徑分布合適的硅微粉。金源公司的原材料來自河南南部的石英礦。相比其他地區(qū)的原料，該地石英礦質(zhì)量高，純度好，所制備出來的硅微粉透明度高，雜項少，能滿足生產(chǎn)需要。同時金源公司采用獨特的氣流粉碎工藝和嚴格的粉料篩選工藝，保證了產(chǎn)品內(nèi)雜質(zhì)含量低，顆粒粒徑分布集中，有效避免了球磨工藝帶來的Al2O3雜質(zhì)污染和后續(xù)篩選工藝落后導致的粒徑分布分散的問題。從而使利用金源公司生產(chǎn)的硅微粉作為填充料的灌裝料顏色透明，均勻性好，沉降性優(yōu)良，粘度適中。

總之，金源公司的產(chǎn)品非常適合高端灌封料的生產(chǎn)。質(zhì)量遠優(yōu)于國內(nèi)同樣粒度的產(chǎn)品，完全可以替代日本產(chǎn)品。

參考文獻

[1]孫曼林，環(huán)氧樹脂應用原理與技術[M].北京：機械工業(yè)出版社.2002.

[2]寧曉國，宋勝梅，易善敏，等.硅微粉粒度和白度及吸油值之間的關系研究[J].內(nèi)蒙古科技，2019，38（8）：385-387.