滴定法和分光光度法測量土壤中氰化物含量的應用對比

黨丹萍，宋嘉釋

（三門峽市有色金屬質量科學研究所，河南，三門峽 472000）

在我國經濟發展的同時，也給我國環境帶來了一系列的環境污染問題。如森林面積逐漸在減少，水資源污染嚴重，自然災害頻發。如果將含有氰化物的廢水排放到大江大河中，或者是滲入到地下，那么將會使土壤和水資源受到無法彌補的傷害，從而危害人類自身。因此，土壤檢測對分析方法的準確性有較高的要求。測定土壤中的氰化物大多采用分光光度法或滴定法。因此，筆者通過對兩種測定方法進行比較，從而得出具體的解決方案[1]。

1 分光光度法測定土壤氰化物

1.1 適用范圍

主要對新鮮土壤的氰化物可進行檢定。

1.2 樣品采集與保存

需要收集新鮮的土壤。隨后，將收集的土壤用不透氣的聚乙烯或玻璃容器存放。泥土需要將容器裝滿。在4℃的溫度下冷藏保存。需要注意的是需要在兩天之內完成采集分析[2]。

1.3 方法原理

在弱酸性的條件下，試樣中的氰離子與氯胺T發生反應，生成氯化氫。之后與異煙酸反應，在水解后生成戊烯二醛，最后與巴比妥酸反應生成紫藍色化合物。

1.4 實驗儀器與試劑

1.4.1 儀器

全玻璃蒸餾裝置；分析天平；分光光度計；帶10mm比色皿；恒溫水浴鍋；25ml具塞比色管。

1.4.2 試劑

在分析時需要使用國家標準的分析純試劑，除非有特殊說明。55μg/mL氰化鉀標準貯備溶液，市場有銷售；1.00mg/L氰化鉀標準使用溶液；140g/L酒石酸；110g/L硝酸鋅；2mol/L鹽酸；55g/L氯化亞錫；210g/L硫酸銅；0.2%、2%、11%氫氧化鈉；11g/L氯胺T；磷酸二氫鉀；異煙酸-巴比妥酸顯色劑；去離子水。

1.5 測定方法

（1）土壤干物質含量測定：稱取35g～40g新鮮土樣按照標準測定其物質含量。

（2）土樣預處理：氰化物：稱取約11.00g新鮮土壤于蒸餾瓶中，加210ml水、3ml10%NaOH和10ml硝酸鋅，迅速加入6ml酒石酸后進行蒸餾，餾出液用10ml1%NaOH吸收，用水定容餾出液至110ml。

（3）餾出液分析：準確吸取10.00ml餾出液于25ml具塞比色管中，加入5.50ml磷酸二氫鉀，迅速加入約0.3ml氯胺T，立即蓋塞，1min～2min后，加入6.00ml異煙酸-巴比妥酸顯色劑，定容，25℃顯色15min（15℃顯色25min；20℃顯色20min）。水為參比，在600nm波長下，測定溶液吸光度。

（4）空白樣品測定蒸餾瓶中不加土壤樣品，其他步驟同“土樣預處理”進行蒸餾操作。餾出液按（3）步驟測定。

1.6 結果計算

根據所測出的吸光度，計算出土壤中氰化物或總氰化物含量。

說明：m：從標準曲線上算得的氰離子含量（μg）；V1：餾出液定容體積（ml）；V2：取餾出液體積（ml）；M：新鮮土壤樣品重量（g）；土壤樣品干物質含量（%）。

2 相比較滴定法，總結分光光度法的特點

（1）因為紫外線可見的區域都可以收各種無機物和有機物，所以分光光度法的應用十分廣泛。據統計，在世界范圍內所發表的論文當中，分光光度法約占百分之三十。

（2）近期通過研究，新型顯色劑的合成與應用有了一定的進展。通過對新型顯色劑的研究。可大大提高了測定的靈敏度，尤其是各種表面的活性劑的應用1，從而使許多元素吸收體系成倍增加。

（3）就目前而言，只要能有效控制顯色的條件就可以直接使用分光光度法來測定一些選擇性能較高的元素。從中尋找滿意的方案。

（4）一般來說，相對于滴定法，一般的分光光度法測量的精準度較高，且相對誤差在1%～3%之間。用差示分光光度法進行測量，能夠使誤差降為零。

（5）分光光度法可用于不同濃度的測量。可在多種范圍下對濃度測量達到精準。

（6）另外，正是由于分光光度法的性價比相對較高，目前，我國多領域廣泛使用其方法。如化工、冶金、地質勘探、醫學研究、和食品安全等部門。

3 滴定法測量土壤氰化物

3.1 取樣

取樣檢測前勿打開樣品瓶，取樣時應注意迅速取出所需樣品量；如果樣品無法混合均勻，則需要執行重復樣品分析。根據土壤水分含量的測定方法對田間土壤進行采樣。從而對土壤中水分量進行測定。

3.2 注意

與此同時，另外對田間土壤采集10.0g作為樣品，隨后放置在蒸餾瓶中。

（1）實驗操作：將40ml1M的氫氧化鈉溶液倒入在氧氣吸收管，并與蒸餾裝置相連接。隨后，打開抽氧泵，10ml硫酸銅溶液及2ml氯化亞錫溶液加入到氧管中，從而達到抑制催化氰化物進行分解。并用試劑水沖洗氧氣管的四壁，使少量的試劑水保留在氧氣管中。對微調控制閥進行控制，達到控制抽氧泵過濾抽氧的頻率。例如15L/h。使適當出的氯化氫被氧氣吸收管帶入[3]。

（2）由進氧管加入20ml濃磷酸，以6ml以上的試劑水沖洗管壁，保留2ml～3ml試劑水在進養管中。

打開加熱裝置并和暖回流120+10min。停止加熱并繼續抽氧15min后，緩慢打開進氧管之栓塞以消除蒸餾瓶內半真空，注意若未緩慢釋除蒸餾瓶內半真空，將導致氧氣吸收瓶內之氫氧化鈉回抽至蒸餾瓶中。拿出50ml的定量瓶，將氫氧化鈉吸收液倒入其中。用試劑水淋洗連接管到氧氣吸收管。隨后，用試劑水進行稀釋。放在暗處等待分析[4]。

3.3 結果測定

最終，需要根據指示劑中的顏色變化作為測定的依據，目測標準溶液的消耗體積，從而得出最終測定答案。

4 滴定法的詳細介紹

滴定分析另外的名字叫做容量分析。也就是將標準濃度的溶液加入到被測溶液當中，根據化學計量關系和被測物質定量反應。根據標準容量的濃度從而計算出供試品。是一種簡潔、迅速且應用十分廣泛的定量分析方法。具有高度的精準性。

4.1 滴定法的優點

（1）滴定法主要適用于含量超過百分之一的各種物質的鑒定。

（2）滴定法具有高效，迅速，精準度高等特點。

（3）滴定法被廣泛應用于各領域，為各方面提供了便利條件。

4.2 滴定分析的化學反應具備條件

（1）在測驗時，需要按照一定的步驟進行操作。這是定量分析計算的基礎。

（2）在測定時，可通過加熱或使用催化劑推進快速完成。但是，一般情況下，反應很快就能完成。

（3）共存物質一般情況都不會對主反應進行干擾。目前，可直接和間接測定的金屬和非金屬元素有70多種。

5 結語

我國大力提出在經濟建設的同時需要注重環境的保護，要推動經濟與生態共生的局面。因此，環保節約型，環境友好型社會是我們需要大力提倡的。上述文章通過滴定法和分光光度法的兩種方法，對土壤中的氰化物的含量進行測量。兩者相比較，兩者的測定結果大致上沒有過多差別。但是，相比較滴定法，分光光度法的操作更為簡便，自動化程度較高，檢測結果速度更快，從而減少環境污染。所以，分光光度法值得被推廣。