鎂鋁水滑石的制備及其改性

李山珊

（貴州工業職業技術學院，貴州貴陽 550008）

水滑石化合物屬于一種雙羥基金屬氧化物，而且也是一種比較典型的陰離子形層狀化合物，由于其具有比較特殊的層狀結構，使得其具有了堿性、陰離子可交換性、微孔結構有一些特殊性能。水滑石化合物在塑料、橡膠以及高分子材料中的內容能夠發揮出阻燃劑、熱穩定劑、催化劑等作用。鎂鋁水滑石屬于一種新型的多效塑料添加劑。同時具備了阻燃、消煙、填空等多種效果[1]，具有良好熱穩定性，而且能夠有效吸收和阻隔紫外光，市場開發潛力較大。

1 實驗過程

1.1 使用儀器和試劑

1.1.1 實驗儀器

本次實踐過程中主要使用的儀器設備有RS-232型精密電子天平、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、真空干燥箱、自制微波反應器、氧指數儀以及煙密度測試儀等[2]。

1.1.2 實驗試劑

使用過程中運用到了硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、無水碳酸鈉、鈦酸酯等。

1.2 鎂鋁水滑石制備和改性分析

首先稱取合理的氫氧化鈉和無水碳酸鈉固體，并加入少量去離子水，充分攪拌后讓固體充分溶解，然后再加入適量水，配制成一定濃度的堿溶液。

同樣方法稱取適量的硝酸鎂和硝酸鋁固體，并向其中加入適量去離子水，充分攪拌讓其完全溶解之后，再向其中加入適量水，配制成一定濃度的鹽溶液。

保持pH值恒定，并在一定實驗溫度下，然后在三口燒杯中緩慢加入適量鹽溶液和堿溶液，在滴加的過程中要進行充分攪拌，溶液在攪拌發生反應的過程中會逐漸生成白色懸濁液，將該懸濁液置于恒溫條件下進行晶化，并讓其自然冷卻，得到鎂鋁水滑石懸濁液。

制備出來的鎂鋁水滑石懸濁液在一定的溫度條件下加入質量分數不同的鈦酸酯，并讓進行充分高速分散，達到一定時間后將其放置到坩堝內，然后利用微波爐進行加熱，隨后將其靜置冷卻，并將漿液進行3次抽濾和洗滌，最后利用烘箱在80℃的條件下進行干燥處理，24h后就能夠最終得到改性鎂鋁水滑石樣品。

1.3 改性鎂鋁水滑石活化指數測定

精確量取改性后的鎂鋁水滑石樣品5g，將其放置到盛放了100mL去離子水的燒杯中，然后進行5min均勻攪拌，并進行靜置澄清，隨后將溶液表面的懸浮物料徹底清除，同時，取出燒杯底部沉淀的物料進行過濾烘干處理后，稱其重量，計算改性鎂鋁水滑石活化指數，活化指數主要是礦物粉體改性程度的反映，其是通過樣品漂浮物質總質量與樣品總質量的百分比來進行表達，如果鎂鋁水滑石沒有經過改性處理，那么其實際的活化指數為0，經過改性處理后的鎂鋁水滑石表面會從原來的極性轉變成非極性，并表現出強烈的舒適性，活化指數在0～100%變化的時候直接反映的是鎂鋁水滑石表面改性處理程度的好壞[3]。

1.4 鎂鋁水滑石作為PVC添加劑的性能測試

在本文的研究過程中主要是通過靜態熱穩定性實驗來研究改性鎂鋁水滑石對PVC材料熱穩定性的影響。首先按照一定的比例將PVC、硬脂酸以及改性鎂鋁水滑石均勻混合，然后嚴格按照ISO 182-1：1990標準的要求，將原本處于片狀的樣品剪成邊長大約為1mm的小顆粒狀，然后將其放置到試管中，試管中放入樣品高度大約為5cm，隨后將其放置在溫度為180℃的油浴中，在放置過程中要保證樣品的上表面與油浴面處在相同的水平面上。同時要對試管放入后試紙顏色開始變成藍色的時間進行精確記錄，這一時間就是PVC的熱穩定時間，單位用min表示。針對每一份樣品要進行三次以上測試，并最終取平均值。

在本文研究過程中主要使用的是德國進口的Brabender轉矩流變儀進行測試，設備在實驗過程中轉速設置為45r/min，實驗溫度設置為185℃。在這種實驗條件下測試添加了改性鎂鋁水滑石之后PVC材料的平衡轉矩值。實際測試數值越低則表示流變性越強。

針對添加了改性鎂鋁水滑石之后PVC材料的阻燃性能主要是通過極限氧指數和煙密度等級來進行評價。在評價實驗過程中，首先將PVC樹脂材料、穩定劑、潤滑劑以及適量阻燃劑進行均勻混合，然后將其放置在混煉機中，利用170～175℃的溫度條件下進行10min的混煉，混煉完成后將混合試劑放置在平板壓力機上，在180～185℃進行10min熱壓，然后取出混合試劑進行冷壓，并通過壓制將其制作成尺寸為100mm×6.5mm×3mm的樣品，然后再測定樣品的極限氧指數和煙密度等級[4]。

2 實驗結果和討論

2.1 正交試驗結果及討論

為了盡量避免實驗過程中出現重復實驗現象，最大程度減少試驗次數，本次研究過程中主要采取的是三因素三水平方式來進行正交實驗設計，分別利用A、B、C來表示改性溫度、改性時間以及鈦酸酯用量。

通過分析統計可以發現，鎂鋁水滑石活性指數會隨著改性劑用量的增加而增加，如果實際使用的改性劑過少，會使得樣品表面處理不完全，不能達到改性的目的，如果微波改性時間設置過短，會導致鎂鋁水滑石試樣與改性劑不能充分接觸，由此也會出現不完全改性，導致改性樣品的活化指數過小。通過實驗可以發現當改性溫度為75℃，改性時間設置為30min，且鈦酸酯的使用量為5%時，鎂鋁水滑石活化指數實際能夠達到98.65%左右。

2.2 改性前后鎂鋁水滑石對PVC熱穩定性的影響分析

當PVC塑料配方確定的情況下，改性前后鎂鋁水滑石使用量處在0～1.2%時，使用量的增加PVC變色時間也會逐步增加，PVC塑料熱穩定性提升非常明顯，當鎂鋁水滑石使用量超過1.2%的情況下，試紙開始變色的時間逐漸縮短，這主要是因為當水滑石粒子還在逐漸增加的情況下非常容易出現團聚現象，而水滑石粒子主要是依賴在聚合物中的分散度來對聚合物的熱穩定性產生影響。另外，與改性前相比，鎂鋁水滑石改性后的熱穩定時間明顯更好。

2.3 鎂鋁水滑石改性前后對PVC加工性能影響

通過實驗可以發現，在PVC物料中加入鎂鋁水滑石之后，PVC物料流動加工性能產生了變化，當鎂鋁水滑石實際使用質量分數處在1.2%～1.6%時，PVC物料的流動性能和加工性能處在最佳狀態。這主要是因為，PVC物料在加入改性前后的鎂鋁水滑石之后，其長鏈間會嵌入鎂鋁水滑石，這樣就會對其塑化流動形成一定阻隔作用，而鎂鋁水滑石本身具有良好的潤滑性，能夠有效改善物料的加工性能，另外，與改性之前相比較，改性后的鎂鋁水滑石對PVC物料加工性能的改變更加明顯。

3 結束語

在PVC物料中加入鎂鋁水滑石后能夠明顯改善其熱穩定性和加工性能，而且通過實驗發現，當改性溫度為75℃，改性時間設置為30min，且鈦酸酯的使用量為5%時，鎂鋁水滑石活化指數實際能夠達到98.65%左右，與改性前相比，改性后的鎂鋁水滑石對PVC的熱穩定性和加工性能的改善更加明顯。