柔性顆粒調剖技術研究及標準化應用

耿超，李新丹

中國石化河南油田分公司 石油工程技術研究院（河南 南陽 473132）

0 引言

河南油田水驅稠油油藏現已進入高含水開發階段，由于水油流度比大、層間非均質性嚴重等問題，導致水驅波及程度低，注入水無效或低效循環。以古城油田B125 區為例，目前高含水井（＞90%）比例已達到52.6%，水驅開發效果差，迫切需要開展地層深部調驅技術研究。

現有深部調驅劑存在以下問題：一是無機顆粒類調驅劑粒徑大，無彈性，易沉淀，常濾失或沉淀在近井地帶，難以進入地層深部，擴大水驅波及體積有限，達不到深部調驅的目的[1-3]；二是常用的聚合物凍膠類深部調驅劑雖然可進入地層深部，但交聯劑（如甲醛、乳酸鉻、檸檬酸鋁等）易被地層吸附[4-5]，與聚合物發生分離，而且地層溫度、礦化度和油田污水等對成膠效果影響大，封堵效果差[6-9]。

針對這些問題，通過對柔性顆粒調驅劑體系的室內研究和評價，以及現場試驗的效果分析評價，該項技術可使注入水深部轉向，擴大注入水的波及體積，改善水驅開發效果，提高水驅采收率。

1 室內實驗研究

1.1 膨脹倍數對比

柔性顆粒劑的膨脹是由于水分子進入柔性網絡結構內，原理與預交聯體膨顆粒類似，參考體膨顆粒評價方法進行評價，顆粒膨脹倍數有兩種表征方法：吸水率（質量法）和溶脹率（體積法）。

1）吸水率（質量法）。取質量m1（精確至0.01 g）的烘干后樣品,放入比色管中，在比色管中加入適量的純凈水，在室溫條件下浸泡一定時間后，通過孔徑0.1 mm細紗網濾水至無水滴下，稱量其吸水后質量m2。

式中：R 為膨脹倍數，無因次量；m1為樣品浸泡前質量，g；m2為樣品浸泡后質量，g。

2）溶脹率（體積法）。在室溫條件下，稱取一定量M的調剖劑樣品放入量筒內，加入一定量的去離子水V0，分別在樣品溶脹不同時間測量剩余水的總體積V。調剖劑樣品的初始體積為V1=M/ρ，吸入水的體積為V0-V，調剖劑樣品的體積膨脹倍數為R。

則R=（V0-V+V1）/V1

考慮體積法誤差較大，采用質量法來測定顆粒的膨脹倍數（表1）。

表1 不同樣品的膨脹實驗數據

從表1可以看出，樣品SD-2、SD-4、SK-1、XT-2的膨脹倍數較大，膨脹時間較長。

1.2 懸浮性研究

實驗方法：一定濃度的顆粒懸浮在一定濃度的聚合物溶液中，攪拌一定的時間，然后在500 mL 的量筒中靜置，觀察分層情況及分層時間（表2）。

表2 不同樣品的懸浮性能

從表2 可以看出，所有樣品在聚合物溶液中的懸浮性能良好，分散性能也較好。

1.3 柔韌性測試

方法一：定性觀察。觀察膨脹80 h 的強度，即在外力的作用下顆粒破損的容易程度。

方法二：抗壓強度是衡量柔性顆粒抗剪切、破碎能力的一項指標。抗壓強度大的顆粒,有更高的彈性,不易破碎,大孔道封堵效果好。

文獻中采用體膨顆粒參數測定儀，用已完全溶脹的調剖劑顆粒，在一定壓力下使其通過一定直徑（0.3 mm）的孔板，測定樣品突破孔板時的壓力。

由于實驗條件的限制，經過室內嘗試，摸索出了具體測試方法。

具體操作：巖心管，兩端有帶孔的隔板，充填膨脹后的顆粒，用水驅替，記錄顆粒被擠出時的壓力，觀察樣品形態（表3）。

表3 不同樣品的柔韌性測試實驗

從表3 中可以看出，樣品SD-1、SD-2、SK-2、SK-3和XT-1通過隔板時形態完整，未破碎，說明這幾種樣品的柔韌性較好。

1.4 耐溫性能測試

在10 000 mg/L礦化度條件下，對柔性顆粒調剖劑進行150 d老化實驗，計算其膨脹倍數、觀察強度變化（表4）。

表4 樣品的耐溫性能測試實驗

1.5 耐礦化度性能測試

試驗步驟：取烘干后樣品1 g（精確至0.01 g）,放入100 mL 比色管中，在比色管中加入約100 mL 的不同礦化度（清水、2 000 mg/L、4 000 mg/L、10 000 mg/L）的水，分別在相同溫度（室溫）浸泡一定時間后，取出置于孔徑0.1 mm 細紗網上至無水滴下，稱量其吸水后質量，計算其膨脹倍數(表5)。

實驗結果表明,隨著礦化度的增加,顆粒的體積膨脹倍數逐漸降低。這種現象是由顆粒的本質結構決定的。柔性顆粒的結構是一種網狀結構,該網狀結構同一般的聚合物一樣具有電荷。在鹽離子濃度較低的情況下,分子間靜電排斥力很大,使分子間有相離的傾向。但隨鹽離子濃度增加,電荷間屏蔽作用增強,從而導致顆粒的間距縮小。

表5 樣品的耐礦化度性能測試實驗

1.6 巖心物模實驗

1）封堵性能實驗數據見表6。

表6 柔性顆粒調驅劑封堵性能實驗

由表6 數據可以看出，柔性顆粒調驅劑封堵性能良好，平均封堵率能達到97%以上。

2）調驅能力評價實驗如圖1所示。實驗采用雙管并聯，其中高滲管滲透率5 139×10-3μm2，低滲管498×10-3μm2，注入顆粒劑0.3 PV，質量濃度為5 000 mg/L。

實驗表明：柔性顆粒封堵了高滲管使得液流轉向，提高了低滲管的采出程度，總的采出程度提高了8.4%。

2 標準化應用

2.1 標準制定

依據前期現場用料環節存在的問題，于2017年組織編制了企業標準Q/SH3135 443—2018《GCY柔性顆粒調剖劑技術要求》，標準規定了柔性顆粒調剖劑的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等方面要求（表7）。通過標準的制定從源頭上把控柔性顆粒調剖劑的采購和質量檢驗，避免了因調剖劑質量差異對施工質量造成的影響，為現場施工提供了有力保障。

圖1 柔性顆粒調驅劑調驅性能雙管實驗

2.2 產品質量標準化管控

依據標準文件進行采購招標，規范了招標過程，實現了采購依據標準化，并與相關企業簽訂了框架采購合同。

表7 柔性顆粒調剖劑技術要求

自標準2019年10月發布依據標準共完成了23批次的產品檢測，檢測合格率達90%，針對檢測不合格的產品批次實行退換貨處理，保證現場用料達到技術要求，為現場施工取得良好效果打下堅實的基礎。

2.3 現場應用

現場試驗7井次，累計注調剖劑32 000 m3，在注入過程中，壓力均呈現波動上升趨勢，啟動壓力上升，吸水剖面得到改善，平均井組増油超過500 t。

2.4 效果評價

1）吸水指數改善情況。表8為322井調剖前后吸水指數變化，圖2為322井調剖前后壓降變化曲線。

從吸水指數來看，Ⅳ9 啟動壓力上升7.88 MPa,吸水指數下降5.3 m3/(d·MPa)；Ⅳ7-8 層高低滲層吸水指數反轉。從壓降曲線來看，壓力下降明顯變緩，說明竄流通道得到較好的封堵。

2）剖面改善情況。各層調剖前后吸水剖面對比如圖3所示。

表8 322井調剖前后吸水指數變化

圖2 322井調剖前后壓降曲線變化

圖3 各層調剖前后吸水剖面對比

從圖3看，措施前有3個層不吸水，措施后均啟動；Ⅳ9 上、Ⅳ7(1)、Ⅳ7(2)層的吸水能力得到抑制；各層間吸水狀況差異大的現象得到明顯改善，吸水強度趨向均勻。柔性顆粒調驅劑的注入有效緩解了地層非均質性，抑制高滲層吸水能力，提高低滲層吸水能力，使后續注入水的驅動趨于均勻。

3）增油效果。措施后，對應油井中見效率達60%，階段累計增油5 398 t。322井對應的323井平均日產量由3.38 t 上升為12.07 t，最高日產油達到15.1 t, 含水由95%下降為63%，降低32 個百分點。9-平6井對應的9-平1井，日產量由原平均8.02 t上升為12.6 t，增油效果明顯。

3 結論

1）研制的柔性顆粒調驅劑體系，在100 ℃、礦化度10 000 mg/L 的條件下經過56 h 可膨脹11 倍，柔性顆粒懸浮性好，經過150 d老化實驗，仍具有良好的性能。

2）物模實驗表明，柔性顆粒封堵了高滲管使得液流轉向，提高了低滲管的采出程度，總的采出程度提高了8.4%。

3）現場試驗表明，該調剖劑體系能有效地封堵高滲層，促使深部液流轉向，達到增油控水的目的。