低溫超微粉碎技術(shù)與普通超微粉碎技術(shù)制備黑蒜超微粉體性質(zhì)對(duì)比研究

于克學(xué) 李芳瑞 路立玥 傅茂潤 岳鳳麗

（1.山東農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 食品科學(xué)與工程學(xué)院 山東 濟(jì)南 250100；2.濟(jì)南倍力粉體工程技術(shù)有限公司 山東 濟(jì)南 250100；3.齊魯工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院 山東 濟(jì)南 250100）

黑蒜別名發(fā)酵大蒜， 是人為將大蒜進(jìn)行零添加的發(fā)酵而制備的一種酸甜可口又兼具高營養(yǎng)的健康食品。 黑蒜中含多種營養(yǎng)成分，蛋白質(zhì)為普通大蒜的兩倍以上，抗氧化能力高于普通大蒜近十倍，具有殺菌消炎、抗氧化、促進(jìn)睡眠、預(yù)防心血管疾病、抑制動(dòng)脈粥樣硬化，抗過敏，提高免疫力等多重功效。更為難得的是，其口味酸甜，食后無明顯蒜味，形似果凍口感綿軟。近年來，逐漸受到越來越多消費(fèi)者的青睞，擁有廣大的市場。 如何使黑蒜加工成粉之后品質(zhì)更佳，是黑蒜精深加工的關(guān)鍵問題。

超微粉碎技術(shù)[1]是指將物料加工成微米級(jí)甚至納米級(jí)超微粉體，其粉體粒徑更小，比表面積增加，活性物質(zhì)更易釋放，更利于人體吸收，作為一種加工技術(shù)廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)。 利用低溫進(jìn)行超微粉碎雖能耗更高但可更好的保留生物活性成分，提高其粉體的品質(zhì)與出粉率。

故本研究為評(píng)價(jià)低溫超微粉碎技術(shù)與普通超微粉碎技術(shù)所制備的黑蒜粉品質(zhì)的優(yōu)劣，對(duì)兩種方法制備的黑蒜粉進(jìn)行物理性質(zhì)與抗氧化能力[2]的對(duì)比分析，為工廠大規(guī)模生產(chǎn)黑蒜粉進(jìn)行精深加工提供選擇的科學(xué)依據(jù)。

1.實(shí)驗(yàn)材料與內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

黑蒜（山東金鄉(xiāng)）、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-聯(lián)氮(-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)均為分析純，磷酸緩沖鹽溶液、硫酸鉀、無水乙醇、水楊酸

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

ALC-201.2 電子天平、RE-5203 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀： 上海亞榮生化儀器廠、2003-11（85-2）恒溫磁力攪拌器、752 型分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、貝利超微粉碎機(jī)：濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司、DHG 型鼓風(fēng)干燥箱：富麗達(dá)試驗(yàn)儀器廠制造、手持式WR-10 高精密色差儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.2.1 樣品干燥

將黑蒜扒皮，用刀切成5mm 的片狀，均勻平鋪到物料盤上，放入鼓風(fēng)干燥箱，設(shè)置干燥溫度為70℃，溫度到達(dá)設(shè)定值后，將待干燥的黑蒜放入干燥箱內(nèi)，每隔12h 測定一次水分含量，在黑蒜水分含量低至6%時(shí)，停止干燥。

1.2.2 兩種工藝制粉

（1）普通超微粉碎技術(shù)：將干燥后的黑蒜片借助超微粉碎機(jī)在室溫20℃下，打粉50s 后過100 目篩，得到普通粉碎下的黑蒜粉。

（2）低溫超微粉碎技術(shù)所制備：在與普通超微粉碎技術(shù)粉碎相同的條件下，改變干燥的溫度，設(shè)定為-25℃，打粉50s 后過100 目篩，得低溫粉碎下的黑蒜粉。

2.物化性質(zhì)

2.1 出粉率測定

記錄粉碎前放入超微粉碎機(jī)的干燥黑蒜質(zhì)量，與粉碎后的黑蒜粉的質(zhì)量，運(yùn)用以下公式進(jìn)行計(jì)算。

式中：-出粉率，%；

m1-物料質(zhì)量，g；

m2-粉體質(zhì)量，g；

2.2 流動(dòng)性測定

休止角法是測定流動(dòng)性的公認(rèn)方法，將漏斗利用圓環(huán)固定，垂直放置在平板的上方3cm 處記為H，利用注入法將兩種黑蒜粉各10g 從漏斗自然落下，記錄數(shù)據(jù)，對(duì)比兩種粉的流動(dòng)性[3]。

式中：R-錐體的半徑，cm；

H-漏斗末端和玻璃板間距，cm。

2.3 色差測定

分別取兩種黑蒜粉適量，將其放置在白瓷盤上，用色差儀進(jìn)行測定，比較兩者之間的顏色差異，記錄數(shù)據(jù)。

2.4 溶解性測定

稱取兩種黑蒜粉2.000g 置于燒杯中， 加適當(dāng)蒸餾水進(jìn)行磁力攪拌30min，完溶解后在50mL 容量瓶定容，混勻，取15mL 樣品液在3000r/min條件下經(jīng)15min 離心，轉(zhuǎn)移到稱兩個(gè)平皿，放在烘箱（100℃）恒重后稱重。

式中：X-溶解度，g/100g；

m-樣品質(zhì)量，g；

m1-稱量皿質(zhì)量，g；

m2-稱量皿和不溶物干燥后的質(zhì)量，g；

B-試樣水分含量，% 。

2.5 抗氧化能力的測定

2.5.1 黑蒜樣液的配制

分別稱取2.000g 兩種粉碎方式下的黑蒜粉， 加入50%的乙醇溶液40mL，30℃條件下超聲提取30min，離心 10min(6000r/min)，過濾后用50%的乙醇定容至20mL 作為樣品液待用。

2.5.2 DPPH 自由基清除能力的測定

取兩種黑蒜提取液4mL 于試管中， 依次加入2mL0.2mol/LDPPH溶液。室溫暗光條件下反應(yīng)30min，于波長517nm 處測定其吸光度，平行測定3 次[4]，按公式計(jì)算：

DPPH 清除率(%)={1-（A1-A2/A3）}×100%

式中:A1:DPPH 溶液與待測液的吸光度之和;A2:待測液與溶劑的吸光度之和;A3:DPPH 溶液與溶劑的吸光度之和。

2.5.3 對(duì)超氧陰離子自由基清除作用的測定

試管中[5]依次加入0.10mol/l 的Tris-HCl 緩沖液9ml 和兩種黑蒜樣品液0.8ml，于25℃水浴25Min，加入0.1mL8mmol/L 的鄰苯三酚開始反應(yīng)，反應(yīng)min 后加入2 滴10mol/L 的濃鹽酸終止反應(yīng)，隨后在 325nm 處測定吸光度值，平行測定3 次，根據(jù)公式：

O2 清除率/%=（1-Ai/Ac）×100%

式中：Ai 表示樣品與自由基反應(yīng)后的吸光度；Ac 表示空白對(duì)照的吸光度。

3.結(jié)果分析

3.1 出粉率分析

由圖1-1 可知兩種粉碎方式下的黑蒜粉出粉率有明顯的差異，低溫超微粉碎的出粉率約為普通超微粉碎的三倍，說明低溫對(duì)黑蒜的出粉率有顯著的增益。這是因?yàn)楹谒獾亩嗵呛扛撸承源螅瑹犸L(fēng)干燥雖降低了其水分含量，但多糖含量下降較少，干燥后的黑蒜片粘性依舊較大，不易粉碎，造成大量浪費(fèi)，而通過超低溫粉碎可有效降低黑蒜的結(jié)塊率，提高其出粉率。

圖1-1 低溫超微粉碎與普通超微粉碎出粉率對(duì)比Fig.1-1 comparisonofpowderproductionratebetweenlow temperatureultramicropulverizationandordinaryultramicro pulverization

3.2 流動(dòng)性分析

休止角是測定粉體流動(dòng)的重要指標(biāo)，休止角角度越大，流動(dòng)性越差，角度越小，流動(dòng)性越好。 經(jīng)測定發(fā)現(xiàn)兩種黑蒜粉均需人工攪拌才可流下，流動(dòng)性較差，但是由圖1-2 可知低溫超微粉碎的黑蒜粉流動(dòng)性要好于普通超微粉碎的黑蒜粉，這可能是由于未經(jīng)低溫處理的黑蒜粉粘度和吸附力更大所導(dǎo)致。

圖1-2 低溫超微粉碎與普通超微粉碎流動(dòng)性對(duì)比Fig.1-2 comparison of fluidity between low temperature ultrafine comminution and ordinary ultrafine comminution

3.3 色差分析

由表1-3 結(jié)果可知， 兩種方式粉碎的黑蒜粉顏色與黑蒜本身差異大，其中經(jīng)低溫超微粉碎的黑蒜粉顏色呈現(xiàn)淺棕色，普通超微粉碎的黑蒜粉呈現(xiàn)深棕色。 據(jù)報(bào)道稱，超微粉碎技術(shù)使粉體粒徑更小，達(dá)到微米級(jí)甚至納米級(jí)，這使得粉體看起來更透亮有光澤，顏色會(huì)比原物料更淺。

圖1-3 低溫超微粉碎與普通超微粉碎色差對(duì)比Fig.1-3 comparison of color difference between low temperature superfine grinding and ordinary superfine grinding

3.4 溶解性分析

由圖1-4 可知兩種干燥方式得到的黑蒜粉， 溶解性差異不顯著，低溫超微粉碎的超微粉溶解性略高于普通粉碎的超微粉。這可能是因?yàn)榈蜏胤鬯榈暮谒夥垲w粒完整度高，使顆粒與水的接觸面積增加[6]，親水基團(tuán)暴露，更易與水結(jié)合，物理化學(xué)吸附性都較強(qiáng)。

圖1-4 低溫超微粉碎與普通超微粉碎溶解性對(duì)比Fig.1-4 solubility comparison between low temperature ultra micro pulverization and ordinary ultra micro pulverization

3.5 DPPH自由基清除能力分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。 由圖1-5 可知，黑蒜粉具有較強(qiáng)的DPPH 自由基清除能力，隨著黑蒜樣品液濃度的增大，清除能力顯著提高。在濃度為 0.5mg/mL 時(shí)， 低溫粉碎所制備的黑蒜粉樣品對(duì)DPPH 清除率為76.8%， 相同濃度下， 普通粉碎所制備的黑蒜粉對(duì)DPPH 的清除率為66.1%，表明低溫粉碎有利于DPPH 自由基清清除能力的提高。

圖1-5 低溫超微粉碎與普通超微粉碎DPPH 自由基清除能力對(duì)比Figure1-5 comparison of DPPH free radical scavenging ability between low temperature ultra micro pulverization and ordinary ultra micro pulverization

3.6 對(duì)超氧陰離子自由基清除作用的測定

由圖1-6 可知，黑蒜粉的超氧陰離子自由基清除作用顯著，清除率隨濃度的增大而增強(qiáng)，具有明顯的量效關(guān)系[7]。 經(jīng)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，相同濃度下低溫黑蒜粉清除率略高于普通黑蒜粉的清除率，這說明低溫有利于超氧陰離子自由基的清除，對(duì)于今后開發(fā)抗氧化產(chǎn)品時(shí)選擇最佳濃度和粉碎工藝的確定提供了理論依據(jù)。

圖1-6 低溫超微粉碎與普通超微粉碎超氧陰離子自由基清除能力對(duì)比Fig.1-6 comparison of superoxide anion free radical scavenging ability between low temperature ultra micro grinding and ordinary ultra micro grinding

4.結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)從物理性質(zhì)與抗氧化能力兩方面綜合評(píng)價(jià)低溫超微粉碎技術(shù)與普通超微粉碎技術(shù)所制備的黑蒜粉的差異，比較兩種粉體的優(yōu)劣。 普通超微粉碎的黑蒜粉出粉率僅為32%，遠(yuǎn)低于低溫超微粉碎的黑蒜粉，造成大量浪費(fèi)，不利于工廠大規(guī)模生產(chǎn)。在流動(dòng)性和溶解性的對(duì)比上， 低溫超微粉碎黑蒜粉都略優(yōu)于普通超微粉碎黑蒜粉，且低溫黑蒜粉顏色得到了更大的改善， 呈現(xiàn)淺棕色更易被消費(fèi)者所接受。

在體外抗氧化方面，低溫超微粉碎的黑蒜粉的DPPH 自由基清除作用與超氧陰離子自由基清除作用均高于普通超微粉碎的黑蒜粉，表現(xiàn)出更強(qiáng)的抗氧化能力，對(duì)人體益處更大[8]。

本研究為深入探討超微粉碎技術(shù)的工藝條件提供了合理依據(jù)，表明低溫超微粉碎技術(shù)要優(yōu)于普通超微粉碎技術(shù)。 同時(shí)，對(duì)研究黑蒜的抗氧化能力具有指導(dǎo)意義，也為工廠大規(guī)模生產(chǎn)黑蒜粉進(jìn)行精深加工提供科學(xué)依據(jù)。