原子吸收測定白酒中鉛含量不確定度的評定

□ 稅丕容 瀘州市食品藥品檢驗所

實際的白酒鉛含量測試方法中，原子吸收測試方法較為常見。此次實驗采用了火焰原子吸收光譜測試方法，開展影響測量結(jié)果不確定度的因素研究。在實際的研究中，研究者發(fā)現(xiàn)造成測定過程中不確定度的主要因素有實驗稱量設(shè)備、實驗操作過程等。因此筆者通過實驗措施開展了數(shù)據(jù)分析研究。

1 實驗主要措施與材料

本實驗采用 GB 5009.12—2017 食品安全國家標準 《食品中鉛的測定》標準[1]開展實驗，實驗中，實驗樣品首先使用銅試劑（DDTC）絡(luò)合，之后使用4—甲基—2—戊酮（MTBK）進行萃取，最后使用火焰原子吸收測定技術(shù)和原子吸收分光光度計進行實驗。實驗中技術(shù)人員根據(jù)經(jīng)驗與相關(guān)標準選擇相關(guān)的試劑材料，確保實驗的準確度[2]。

1.1 實驗使用的主要設(shè)備

此次實驗采用了WFX—1E2型原子吸收分光光度計；相關(guān)數(shù)據(jù)處理采用EPSON LQ—150K打印機；配套設(shè)備采用Pb空心陰極燈。

1.2 實驗用試劑

實驗使用試劑為濃度為1 000 μg/mL的鉛標準溶液。

1.3 樣品與標準溶液處理配制主要措施

首先實驗技術(shù)人員對樣品進行處理，主要措施是提取20 mL酒類樣品，并將其消化定容到25 mL。

其次實驗技術(shù)人員根據(jù)實驗?zāi)繕伺渲茦藴嗜芤骸Ｖ饕胧椋禾崛°U標準溶液1mL，加入100 mL容量瓶中；用硝酸進行定容，使其濃度達到10 μg/mL。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 實驗使用的數(shù)學(xué)模型

此次實驗中技術(shù)人員使用的數(shù)學(xué)模型見式（1）。

在式（1）的模型中：X代表實驗使用酒類鉛含量平均值，其單位μg/L；C1代表實驗使用酒類樣品包含的鉛含量總數(shù)，單位ng/mL；C0代表實驗使用空白樣品所含鉛含量數(shù)據(jù)，單位ng/mL；V代表實驗樣品酒類消化液定量所含的總體積，單位mL；M代表實驗中樣品體積，單位為mL。

2.2 實驗結(jié)果樣品數(shù)據(jù)分析

在實驗中，技術(shù)人員以標準溶液峰值保留時間為實驗依據(jù)，對實驗結(jié)果定性，即根據(jù)實驗中的樣品峰面積，獲得實驗樣品中的鉛含量。實驗中，技術(shù)人員根據(jù)國際新標準需要重復(fù)10次對標準使用液以及樣品液體進行數(shù)據(jù)分析，再通過計算實驗中的平均數(shù)據(jù)，將實驗樣品液體平均峰與實驗標準平均峰面積進行比較，獲得實驗所需數(shù)據(jù)。

3 實驗中的標準不確定度數(shù)據(jù)計算與分析

實驗采取規(guī)范物質(zhì)，從國家標準物質(zhì)證書上查得,鉛標準溶液（1 000 μg/mL）的相對擴展不確定度為0.7%，按正態(tài)分布99%的置信概率計算，其相對不確定數(shù)據(jù)根據(jù)概率計算，公式見式（2）。

3.1 實驗結(jié)果

經(jīng)過火焰原子吸收光譜法測定白酒中鉛鉛含量10次取樣實驗，綜合所取得的數(shù)據(jù)結(jié)果，之后將其套入公式（3）（4）進行分析，獲得此次樣品測定中鉛不確定度為：

其中k=2，X代表實驗使用酒類鉛含量平均值，uc(X)代表容器造成的實驗不確定度。

實驗結(jié)果分析：根據(jù)GB 5009.12—2017標準，可以得到實驗白酒樣品中的鉛平均值為：X=（6.10±0.49）mg/L；k=2。

3.2 實驗小結(jié)

在此次實驗中，為了提高實驗準確性，技術(shù)人員在檢測樣品時選取10份白酒樣品用于實驗，之后根據(jù)國家標準方法采用先絡(luò)合萃取后測定的方式。實驗結(jié)果顯示實驗效果良好，符合實驗?zāi)繕恕?/p>

4 火焰原子吸收光譜測試方法中造成不確定度的共性原因分析

在實驗中發(fā)現(xiàn)，造成實驗中不確定度的原因存在一些共性。這些共性原因在實驗中主要表現(xiàn)在以下3方面。

4.1 使用設(shè)備自身因素的不確定性

在實驗過程中，由于實驗使用的移液管、容量瓶等設(shè)備自身存在不確定性因素，是造成實驗不確定度的主要原因。如在實驗中使用的20 mL A級單標移液管存在體積誤差，會造成抽樣實驗結(jié)果之間出現(xiàn)一定的數(shù)據(jù)誤差。

4.2設(shè)備使用過程中存在不確定性

實驗中各種設(shè)備在使用中由于變動性、移動性等問題造成的不確定性，這種不確定因素主要是設(shè)備由于器械變動或移動過程中的因素造成的不確定性問題。如在實驗中部分設(shè)備中的實驗試劑會由于接觸空氣造成體積改變，如蒸發(fā)、灑出等，進而造成實驗結(jié)果的不確定性。特別是在實驗中，實驗人員操作過程中的操作失誤，是影響實驗準確定的主要原因。

4.3 溫度造成的不確定性

在液體實驗中，實驗環(huán)境溫度差異造成的實驗數(shù)據(jù)差異較為常見，這也是造成實驗數(shù)據(jù)不確定的重要原因之一。這種差異一般主要出現(xiàn)在兩個方面。①在實驗中，由于室內(nèi)溫度變化較大，造成不同抽樣樣品的實驗結(jié)果出現(xiàn)差異；②在相同實驗中，由于不同實驗場所溫度差異較大，造成的實驗結(jié)果誤差。