研究溶劑-結晶法生產雙三羥甲基丙烷工藝

高毅民 朗盛（溧陽）多元醇有限公司

對于康妮扎羅鈉法來說，其主要的催化劑是氫氧化鈣，選用氫氧化鈣作為催化劑有諸多好處，主要體現于以下幾方面：催化效率高，使反應進行的更加完全完整，從而提升產品的質量，提升產品的產收率。然而，由于其使用的催化劑運用的催化無屬于鈣鹽，導致其處理的難度提升、生產處理環節較多周期較長。

一、三羥甲基丙烷的精餾段的工程特點

（一）國內工程特點

利用甲酸鈣易溶于水的特點，使其作為反應過程的反應物，其甲酸鈣在反應后比較容易中和與處理，制作的流程較為簡單，且所需的能源消耗較低。

運用較為合理的原材料比例，可以將反應溫度以及反應過程中的停留時間做出較為合理的掌握，從而使正丁醛反應的更加充分，提高其反應率。

通過優化甲酸鈣的生產流程，并設置相應合理的干燥條件，使得生產出的甲酸鈣成分更純、品質更高。

（二）國外工程特點

國外運用的主要工程以及制造工藝，被稱為康妮扎羅鈉法。此種工藝相對簡單，在制作工藝的掌握難度上，也更易掌握。其工藝流程中不涉及高溫、高壓的反應條件。

劣勢為，由于沒有添加特殊的催化劑，反應條件和環境過于簡單，導致其產出的副產物比較多，生產出的產品質量較差，后期的分離等的處理工作較為煩瑣，導致生產成本增加，產品純度不高。

二、三羥甲基丙烷的精餾段分離出的重組分處理中應用的技術操作

（一）技術操作

在三羥甲基丙烷的精餾段，需要首先使重組分分離出來。具體操作如下：

首先，制作生產雙三羥甲基丙烷的原料，具體操作為將重組分與水按照適當比例進行溶合。

其次，運用板框過濾機，對溶液進行過濾操作，使溶液中的雜質得到剔除，保證溶液的純凈。

然后，將過濾后的溶液加至水解釜，在其中加入適當的活性炭，進一步將溶液中的雜質過濾吸附。

最后，充分過濾之后，運用板框過濾機再次過濾。

在脫水操作后，將雙三羥甲基丙烷的液體部分加入滾筒結片設備，利用結片設備將雙三羥母液冷卻凝固成固態從而得到的適當處理，得到片狀的結片的雙三羥甲基丙烷產物。

（二）優點

之前經結片處理后的雙三羥甲基丙烷，經再次離心所得到的溶液，其中含有的羥基種類較為多樣，因此，將其溶液經過濃縮處理后提純至一定比例后，可成為涂料市場中的較高品質的原料，并收獲一定經濟價值。

三、分離方法優劣性分析

甲酸鈣的化學表達式為：Ca（HCOO）2，其相對分子質量達到130.0，其物理特征為一種白色結晶體，也呈現出白色的結晶體粉末，化學性質的溶解性觀察為：溶于水且相對溶解速度較慢，溶解時間較長，無毒性，不易受潮溶解現象，其受熱分解的溫度大致為380 攝氏度左右。因其擁有抗酸化、防止建材發霉、抵抗細菌的優勢，目前主要作為建筑材料的添加劑。

（一）分離機離心分離法

分離機離心分離法：離心機中的離心分離法主要利用離心機內轉鼓高速離心力，將進入的含固態甲酸鈣物料中的液體從濾網分離出去，固態甲酸鈣在濾網上形成一層固態濾層，使后續進入的物料能更徹底的分離，當甲酸鈣濾層達到一定的厚度后，切斷物料進入，離心機利用刮刀將甩干的甲酸鈣濾層從濾網分離，利用螺旋輸送器將甲酸鈣輸送出離心機。經過離心機分離出來的母液甲酸鈣含量在6-8%左右，經過進一步脫水，使溶于水的甲酸鈣析出。在后續工序中利用臥式離心機對析出的甲酸鈣進行進一步分離。離心機由兩個轉子組成，一個叫轉鼓，另一個轉子是螺旋卸料器（簡稱螺旋）。二相密度不同的清液形成同心圓柱，較輕的液相處于內層，較重的液相處于外層，分別通過輕重相出口排出。

差速離心法，通過改變離心軸的轉動速度，使其高速與低俗同時進行，運用轉速所帶來的不同離心力，分離離心機中分子質量不同，沉降系數不同的微粒，使其在懸浮液中分層分離的物質分離方法。

優點：

國內方面，甲酸鈣的生產方法和制作流程相對簡單，生產容易，生產門檻相對較低，為多數中小行化工企業所推崇。同時，其產生的副產物也存在一定的市場價值。

缺點：

國內方面，大多數企業制作甲酸鈣的方法是通過離心機分離法，使得分子質量不同的流動體，在離心力的作用下壓強分布不同的原理，來分離其中的同位素。但由此方法產生的甲酸鈣，留存在母液中的含量相對較高，大概在1%-2%左右，不能分離的相對徹底，對下游精餾工序產生一定的影響，造成資源的浪費，增加了生產成本。

（二）溶劑法分離法

溶劑分離法：由于在同一溶劑或者介質中，每種物質的溶解度都是不同的，同理可知，同一物質，在不同的溶劑或者介質中的溶解速度也是不同的。將實驗中涉及的物質逐一分組標號，并放入同一溶劑中觀察不同物質的溶解情況，并進行分離的方法被稱為溶劑分離法，也叫作溶劑提取法。

優點：

相對于離心機分離法，溶劑分離法在分離后的母液中，甲酸鈉含量微乎其微少之又少，母液較為純凈，這樣會使后期的精餾段平穩進行，不斷提高精餾段效率。而相較于與其他分離方法，溶劑分離法運用的分離設備相對較為簡單，操作過程耗時簡短，分離效果相對較好，運用較普遍。

缺點：

溶劑的后期處理相對較為謹慎，在分離過后，由于物質的分離不徹底，可能會生成難以中和處理的污染物或者相對危險的物質。在實驗過程中，由于操作不當也較容易引起反應物的變性失活。

四、結語

目前，國內雙三羥甲基丙烷裝置生產力尚不能滿足國內市場需求，部分雙三羥甲基丙烷需依賴進口，且進口量呈現逐年遞增態勢，許多國內廠家看好雙三羥甲基丙烷的市場前景紛紛新建或者擴建生產裝置。

而溶劑結晶法生產雙三羥甲基丙烷工藝，目前尚不夠成熟，但只要根據其自身的生產工藝條件綜合考慮生產方法的優劣性，就能夠趨利避害，做到最大限度的高效生產。