分光光度法測定粉條中的鋁含量

楊永利，劉立華

分光光度法測定粉條中的鋁含量

楊永利1，劉立華2

（1. 河北唐山外國語學校，河北 唐山 063000；2. 唐山師范學院 化學系，河北 唐山 063000）

采用分光光度法測定馬鈴薯粉條、紅薯粉條及粉絲中鋁的含量。結果表明，在加入増敏劑十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）溶液后，鋁與鉻天青S溶液呈現藍綠色，在619 nm處有最大吸收波長。顯色劑最佳用量為3 mL，增敏劑CTMAB最佳用量為1.5 mL，緩沖溶液最佳pH為5.3，顯色最佳時間為25 min。在最佳實驗條件下測得鋁含量在0-1.0 μg·mL-1的線性回歸方程=0.514 6+0.027 8，2=0.994 5，加標回收率在81.98%-90.04%之間。馬鈴薯粉條中的鋁含量為63.60 μg·g-1，紅薯粉條中的鋁含量為111.54 μg·g-1，粉絲中的鋁含量為139.83 μg·g-1。

鋁；分光光度法；粉條

1 引言

在粉條的制作過程中添加明礬，能在粉絲表面形成一種膜有利于粉絲松散開粉；由于明礬會水解成氫氧化鋁，同時氫氧化鋁具有很強的絮凝作用，粉絲變得很有勁道。人體長期攝入鋁會影響體內多種生化反應，導致腦損傷，引起思維遲鈍，導致骨病、腎病和非缺鐵性貧血等疾病[1]。鋁的缺點被人們重視起來，鋁的生物毒性也逐漸被人們了解[2]。2011年頒布《食品添加劑使用標準》中，將含鋁食品添加劑納入食品添加劑的管理范疇，其規定含鋁食品添加劑的判斷標準是“不得檢出”或“總鋁含量不大于100 mg/kg”。因此食品中含量的測量具有重要意義。

在處理食品試樣時一般采用干法消解[3]、濕法消解[4]、微波消解法[5]。鋁的測定方法一般包括分光光度法[6]、石墨爐原子吸收法[7]、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP）[8]、動力學分析法[9]等。

本文采用分光光度法測量粉條中的鋁含量，并對實驗條件進行了優化和改進。處理試樣時采用準確度較高的微波消解法。

2 實驗部分

2.1 儀器和藥品

2.1.1 儀器和設備

TU-1901雙光束紫外分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司），XH-800C電腦溫壓雙控微波消解儀（北京祥鵠科技發展有限公司），FA1604型電子分析天平（上海奧豪斯公司），GZX-9070MBE電熱恒溫鼓風干燥箱（上海博訊實業有限責任公司醫療設備廠），PHSJ-4A酸度計（上海精密科學有限責任公司），HH-6數顯恒溫水浴鍋（江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司），FW8C高速萬能粉碎機（天津市泰斯特儀器有限公司）。

2.1.2 藥品和試劑

十二水合硫酸鋁鉀（分析純），濃硫酸，濃鹽酸（6 mol·L-1），冰乙酸，無水乙酸鈉，濃硝酸，鉻天青S，抗壞血酸，十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB），聚乙二醇辛基苯基醚，去離子水，粉條樣品來自超市。

（1）1 mg·mL-1鋁標準儲備液：準確稱取4.398 0 g KAl(SO4)2.12 H2O加入2 mL 6 mol·L-1鹽酸溶解后轉移到250 mL容量瓶中。

（2）10 μg·mL-1鋁標準使用液。

（3）消化液：5 mL濃硝酸+2 mL濃硫酸；10 mL濃硝酸+5 mL高氯酸。

（4）2.0 g·L-1CTMAB（必要時加熱助溶）。

（5）2.0 g·L-1聚乙二醇辛基苯基醚（必要時加熱助溶）。

（6）10 g·L-1抗壞血酸（現用現配）。

（7）0.5 g·L-1鉻天青S溶液。

（8）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：加入乙酸溶液和乙酸鈉溶液并用酸度計校準，配制pH分別為4.7、5.0、5.3、5.6、5.9的緩沖溶液。

（9）試樣處理：將三份試樣放在干燥箱中干燥，將干燥后的粉條用粉碎機粉碎過100目篩備用。

2.2 最佳測定條件的確定

2.2.1 最佳顯色劑組合及最大吸收波長

分別移取2 mL鋁標準溶液轉移至2個50 mL容量瓶中，向兩個容量瓶分別加入2 mL鉻天青S溶液，混勻。其中一個容量瓶中加入1 mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液，另一容量瓶中加入1 mL CTMAB溶液。放置20 min參數設置在波長500-700 nm范圍內進行掃描，分別繪制兩份溶液的波長吸收曲線。

2.2.2 CTMAB溶液用量

分別取4 mL鋁標準溶液放入6個50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗壞血酸溶液，4 mL pH為5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，4 mL鉻天青S溶液，分別加入0.5 mL，1 mL，1.5 mL，2 mL，2.5 mL，3 mL CTMAB溶液，溶液混勻放置20 min。以空白液為參比液，在最大吸收波長處測量溶液吸光度。

2.2.3 鉻天青S溶液用量

分別取4 mL鋁標準溶液放入8個50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗壞血酸溶液，4 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1.5 mL CTMAB溶液，分別加入0.5 mL，1 mL，1.5 mL，2 mL，2.5 mL，3 mL，3.5 mL，4 mL鉻天青S溶液，溶液混勻放置20 min。以空白液為參比液，在最大吸收波長處測量溶液吸光度。

2.2.4 最佳顯色時間

分別取5 mL鋁標準溶液放入8個50 mL容量瓶中，分別依次加入1 mL抗壞血酸溶液，4 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL鉻天青S溶液，溶液混勻，靜置。以空白液為參比液，每隔5 min在最大吸收波長處測量溶液的吸光度。

2.2.5 最佳乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH

分別取5 mL鋁標準溶液放入5個50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗壞血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL鉻天青S溶液，分別加入pH為4.7，5.0，5.3，5.6，5.9的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，溶液混勻后放置25 min。以空白液為參比液，在最大吸收波長處測量溶液吸光度。

2.3 標準曲線的繪制

分別取0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0 mL鋁標準溶液于5個50 mL容量瓶中，并依次加入1 mL抗壞血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL鉻天青S溶液，pH 5.3的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，溶液混勻后放置25 min。以空白液為參比液，在波長為619 nm處測量吸光度，繪制標準曲線。

2.4 樣品測量

稱取0.25 g干燥后的待測樣品放入消解罐中，加入5 mL濃硝酸和2 mL濃硫酸溶液，放置30 min。將消解罐放入微波消解儀中，設置微波消解條件，爬坡時間12 min，消解溫度120 ℃，功率1 000 W，設置完成后，樣品進行消解。待消解完成后將試樣取出，將試樣溶液倒入錐形瓶中并在電爐上進行趕酸，待酸趕完成后，向錐形瓶中加入少許去離子水并將待測液轉移至50 mL容量瓶中，作為試樣液。

準確吸取10 mL試樣液，置于50 mL容量瓶中，依次加入1 mL抗壞血酸溶液，1.5 mL CTMAB溶液，3 mL鉻天青S溶液，pH 5.3的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，溶液混勻后放置25 min。以空白液為參比液，在吸收波長為619 nm處測量溶液吸光度。樣品中鋁含量按(1)式計算：

式中：－樣品中鋁的含量，μg·g-1；－根據標準曲線求得相應樣液對應的鋁溶液的濃度，μg·mL-1；－樣液的體積，取1 mL；－樣品質量，μg。

2.5 加標回收實驗

準確吸取一定量的試樣液置于50 mL容量瓶中，分別加入標準溶液含鋁的量分別為所量取試樣液含鋁的量的0.5、1、2倍的鋁標準溶液，測量溶液吸光度，計算回收率。

回收率計算公式：

式中：—回收率；1—加標后測量的質量，μg；2—樣品中的質量，μg；3—加標量，μg。

3 結果與討論

3.1 最佳測定條件

3.1.1 最佳顯色劑組合及最大吸收波長

圖1 顯色劑組合對最大吸收波長的影響

由圖1可知，加入的增敏劑為聚乙二醇辛基苯基醚時，在500-700 nm波長范圍內掃描得到最大吸收波長為572 nm。加入的增敏劑為CTMAB時在550-700 nm波長范圍內掃描得到最大吸收波長為619 nm。同樣的質量濃度，增敏劑為CTMAB所測得的最大吸光度比增敏劑為聚乙二醇辛基苯基醚時所測得的吸光度大，其顯色效果較優。所以選擇鉻天青S與CTMAB為顯色劑組合，其最大吸收波長為619 nm。

3.1.2 CTMAB溶液用量

圖2 溶液吸光度與CTMAB溶液用量的關系

由圖2可知，溶液吸光度隨CTMAB溶液用量的增加先增大后減小。當加入CTMAB溶液的量為1.5 mL時吸光度有最大值，顯色最靈敏。所以取CTMAB溶液的量為1.5 mL。

3.1.3 鉻天青S溶液用量

圖3 溶液吸光度與鉻天青S溶液的用量的關系

由圖3可知，隨著鉻天青S溶液用量的增加，溶液的吸光度呈現上升的趨勢然后趨于平緩。當鉻天青S溶液的用量為3 mL時，溶液的吸光度不再隨鉻天青S溶液量的增加而變化。所以取鉻天青S溶液的用量為3 mL。

3.1.4 最佳顯色時間

圖4 溶液吸光度與時間的關系

由4圖可知，溶液吸光度隨著顯色時間的增加而增大，當顯色時間為25 min時溶液吸光度趨于平穩。所以取顯色時間為25 min。

3.1.1 乙酸-乙酸鈉緩沖液溶液pH

圖5 溶液吸光度與pH的關系

由圖5可知，pH對溶液的吸光度影響很大。溶液吸光度隨pH的增加而增大，當pH超過5.3后，溶液吸光度隨pH的增加而減小。所以取緩沖溶液pH為5.3。

3.2 標準溶液的吸光度標準曲線

由圖6可知，標準溶液的吸光度與其濃度的關系符合朗伯-比爾定律。線性回歸方程為

= 0.514 6+ 0.027 8，2=0.994 5

該方程的線性關系良好，其鋁含量檢測范圍在0-1.0 μg·mL-1。

圖6 標準曲線的繪制

3.3 試樣中鋁的含量

表1為通過微波消解處理后的樣品中的鋁含量的測定結果。

表1 微波消解樣品測定結果

由表1可知，微波消解測得的馬鈴薯粉條中的鋁含量為63.60 μg·g-1，紅薯粉條中的鋁含量為111.54 μg·g-1，粉絲中的鋁含量為139.83 μg·g-1。根據國標規定，鋁食品添加劑的判斷標準是“不得檢出”或“總鋁含量不大于100 mg/kg”。馬鈴薯粉條中鋁的含量合格，紅薯粉條和粉絲中的鋁含量超標。

3.4 加標回收實驗結果

表2 微波消解樣品加標實驗測得結果

由表2可知，采用微波消解法處理的樣品測得的回收率在81.98%~90.04%之間，所以采用微波消解對樣品進行處理所得結果的準確度較高。

4 結論

本文確定了分光光度法測定粉條中的鋁含量的最佳測定條件。最大吸收波長為619 nm，顯色劑用量為3 mL，增敏劑CTMAB最佳用量為1.5 mL，最佳緩沖溶液pH為5.3，顯色最佳時間為25 min。處理樣品的最佳方法采用微波消解法，微波消解法的回收率在81.98%- 90.04%之間。馬鈴薯粉條中鋁的含量為63.60 μg·g-1，合格；紅薯粉條中鋁的含量為111.54 μg·g-1和粉絲中的鋁含量為139.83 μg·g-1，這兩種粉條中的鋁含量超標。

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Spectrophotometric Determination of Aluminum in Vermicelli

YANG Yong-li1, LIU Li-hua2

(1. Hebei Tangshan Foreign Languages School, Tangshan 063000, China; 2. Department of Chemistry, Tangshan Normal University, Tangshan 063000, China)

The paper uses spectrophotometry to measure the aluminium content in vermicelli. The results showed that aluminum and chrome azurol S solution in adding cetyl trimethyl ammonium bromide solution solution exhibits blue green and at 619 nm with the maximum absorption wavelength, solution of the optimum chromogenic agent dosage was 3 mL, sensitizing agent for optimal usage of the cetyl trimethyl ammonium bromide was 1.5 mL, optimal buffer pH was 5.3, the color best time was 25 min. Sample pretreatment method uses microwave digestion. Under the optimum experimental conditions of measuring, the linear regression equation was=0.514 6+0.027 8 and2=0.994 5 under the Aluminum content of between 0 μg·mL-1and 1.0 μg·mL-1, and the recovery rate was 81.98%-90.04%. The aluminum content in the potato vermicelli was 63.60 μg·g-1, in the sweet potato vermicelli was 111.54 μg·g-1, in the fans was 139.83 μg·g-1.

aluminum; spectrophotometry; vermicelli

O657

A

1009-9115(2019)06-0023-05

10.3969/j.issn.1009-9115.2019.06.006

2019-09-03

2019-09-28

楊永利（1964-），男，河北樂亭人，博士，中學高級教師，研究方向為化學教育與教育評價。

（責任編輯、校對：琚行松）