電子線纜用Cu-0.5Ag合金微細線材軟化溫度的測定方法

王樹森, 張遠望, 姚大偉

(上海電纜研究所有限公司 特種電纜技術國家重點實驗室， 上海 200093)

電子工業是國家“十三五”規劃中的重點發展領域，也是“中國制造2025”的核心。銅合金作為連接電子元器件的電子線纜用材料，在電子工業中具有舉足輕重的作用。銅合金材料廣泛應用于消費類電子、新能源汽車、醫療器械以及智能機器人等領域[1-2]。電子線纜用銅合金一般用于電子元器件內部，其環境溫度達到幾十甚至上百攝氏度。為確保電子元器件正常工作，電子線纜用銅合金需具有良好的抗高溫軟化性能，以保證高溫下電子線纜具有穩定的力學性能[3]。因此，軟化溫度作為評價銅合金材料抗高溫軟化性能的量化指標，其測定方法的研究具有重要意義。

目前國內外關于非金屬材料軟化溫度的測定已有很多測定標準[4]，但對電子線纜用銅合金材料軟化溫度的測定國外沒有測定標準。雖然國內出臺了GB/T 33370-2016《銅及銅合金軟化溫度的測定方法》，但該標準的適用對象是尺寸較大的銅及銅合金棒材、板材，對于尺寸較小的銅合金微細線材、箔材并不適用。在20世紀80年代，國內通過GB/T 3771-1983《銅合金硬度與強度換算值》對銅合金硬度與強度換算值進行了標準界定。根據該標準，銅合金材料的強度和硬度呈正比，因而銅合金的抗拉強度和軟化溫度也有一定的關系，可以通過銅合金微細線材的抗拉強度和硬度來測定其軟化溫度。筆者研究了使用抗拉強度和硬度測定銅合金微細線材軟化溫度的可行性。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

取銅的質量分數99.9%的電解無氧銅和銀的質量分數為99.99%的銀顆粒作為原材料。在氬氣保護下使用感應熔煉爐熔煉制備得到規格為φ30.0 mm的Cu-0.5Ag合金，在高溫箱式爐中熱處理(760 ℃固溶4 h后水淬+400 ℃時效4 h后爐冷)后冷軋至規格為φ10.5 mm，再經多次拉拔得到規格為φ0.087 mm的Cu-0.5Ag合金微細線，將其放入350 ℃的管式爐中30 min，爐冷后得到軟態的Cu-0.5Ag合金微細線。將該合金微細線分為16組，每組2份，使用高溫箱式爐將每組試樣分別在250～400 ℃(從250 ℃開始，每隔10 ℃取一個溫度)下退火1 h，得到16組Cu-0.5Ag微細線試樣，分別編為1～16號。

1.2 試驗方法

從1～16號試樣中各取1份，使用TH-8203S型萬能拉伸試驗機對上述試樣及退火前軟態Cu-0.5Ag合金微細線進行室溫拉伸試驗，拉伸速率為10 mm·min-1。另從1～16號試樣中各取一份，使用酚醛樹脂鑲樣，試樣經打磨拋光后，使用VS-1A型硬度測試儀對上述試樣及退火前軟態Cu-0.5Ag合金微細線進行維氏硬度測試，載荷為0.5 N。

2 試驗結果與討論

2.1 試驗結果

圖1 不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細線的抗拉強度Fig.1 Tensile strength of Au-0.5Ag alloy microwire at different annealing temperatures

圖2 不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細線的維氏硬度Fig.2 Vickers hardness of Au-0.5Ag alloy microwire at different annealing temperatures

不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細線的抗拉強度和維氏硬度分別如圖1和圖2所示。可見隨著退火溫度的升高，抗拉強度和維氏硬度均呈現下降趨勢(因為抗拉強度測試值的誤差線處在圖中數據點占據的數值范圍內，所以未在圖1中增加誤差線；而維氏硬度測試值離散度較大，所以在圖2中增加了誤差線)。測得退火前軟態Cu-0.5Ag合金微細線的抗拉強度和維氏硬度分別為380.65 MPa和121.12 HV0.05，約定以退火前軟態Cu-0.5Ag合金微細線80%的抗拉強度(304.51 MPa)和維氏硬度(96.90 HV0.05)對應的退火溫度為合金的軟化溫度，得出合金的軟化溫度分別為338，341 ℃，可見使用抗拉強度和維氏硬度得到的Cu-0.5Ag合金微細線軟化溫度差值為3 ℃。

2.2 討論

2.2.1 載荷對硬度測試值的影響

文獻[5]在5，10，15，20，25，30，40，70，100，150，200，300 mN載荷下使用維氏微壓痕試驗機分別對規格為φ80 μm(硬態)、φ20 μm(硬態)、φ20 μm(退火態)銅微細線的硬度進行測試，得到的硬度正態分布P值(P值越大說明數據越可靠)如表1所示。可見對于不同規格和狀態的銅微細線，P值變化無規律，對特定的微細線應在不同載荷下進行測試，從中選取P值最大的載荷。

2.2.2 線材直徑對軟化溫度的影響

應用于電子工業的線材直徑往往很小，根據國內外報道，近年來該類線材的直徑已經達到0.02 mm以下[5]。對于金屬材料而言，在硬度測試時采用較大載荷有助于減少不確定度，使測量結果更準確[6-7]。在完全退火的狀態下，軟態銅的硬度一般為40～70 HV。

材料兩壓痕對角線長度的算術平均值的計算公式為

(1)

表1 不同載荷下銅微細線硬度的正態分布Tab.1 Normal distribution of hardness of copper microwire under different loads

由式(1)分別計算不同載荷和不同維氏硬度下材料兩壓痕對角線長度的算術平均值，結果如表2所示。可見直徑需要達到0.016 4～0.048 6 mm才能符合線材的硬度測試要求，如果用于軟化溫度測試的試樣直徑不符合要求，就會造成測試不準。部分微細線材因直徑不符合硬度測試要求無法通過硬度測定其軟化溫度。

表2 不同載荷下不同硬度材料兩壓痕對角線長度的算術平均值Tab.2 Arithmetic mean value of diagonal length of two indentations of meterials with different hardness under different loads mm

2.2.3 測試位置對硬度測試值的影響

微細線材的維氏硬度測試值與測試位置有關。YEUNG等[5]對材料沿鍵合線的橫縱截面進行維氏硬度測試，發現采用10，20 mN載荷得到的橫縱截面硬度測試值的差值分別為16.6%， 8%。此外，微細線材在退火后其內部晶粒的尺寸比表面晶粒的要大，根據Hall-Petch公式[8]，其內部的強度比表面的要低。 同時，由于微細線材測試前需進行鑲樣處理，實際測試的是微細線材內部的硬度，因而磨樣的深淺對于微細線縱截面的硬度測試值有一定的影響。

2.2.4 采用抗拉強度和硬度測定軟化溫度的對比

對于電子線纜用銅合金微細線材，使用抗拉強度測定軟態線的軟化溫度具有很大的優勢。

(1) 測定方式簡便。使用抗拉強度測定只需測出每根線材的抗拉強度并繪圖即可；而使用硬度測定還需要將每根線材進行鑲樣、打磨和拋光，這大幅增加了試驗的時間和成本。

(2) 測定值可靠。抗拉強度測定值非常接近其平均值，誤差線處在圖中數據點占據的范圍內；相比之下，硬度測定值的離散度較大。造成硬度測定值離散度較大的主要原因就是測定位置存在不同。

(3) 對于電子線纜用銅合金微細線材而言，使用者更關注其抗拉強度，采用抗拉強度測定軟化溫度更好。

3 結論

(1) 使用抗拉強度測定Cu-0.5Ag合金微細線的軟化溫度為338 ℃，而使用維氏硬度測得的軟化溫度為341 ℃，使用抗拉強度和維氏硬度測定的Cu-0.5Ag合金微細線軟化溫度相近。

(2) 使用維氏硬度測定微細線材軟化溫度有很多不確定性，載荷、線材直徑和測試位置對軟化溫度的測定值均有影響。

(3) 對于電子線纜用銅合金微細線材而言，使用抗拉強度測定微細線的軟化溫度更簡便和可靠，是更好的測定電子線纜用銅合金微細線材軟化溫度的試驗方法。